ICP-MS和AFS测定环境水样中的铅含量的比较

在选定的最佳条件下,样品经过前处理后采用ICP-MS和AFS两种方法测定环境水样中的铅的含量,最终ICP-MS与AFS测定结果一致。两种方法对环境水样中铅含量的测定都具有较好的应用,且ICP-MS简便、快速、线性范围宽、测量稳定、可多元素同时测定,AFS谱线简单,灵敏度高,检出限低。     

ICP-MS与砷铈催化分光光度法测定尿中碘的方法比对

建立了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定尿中碘含量的方法.采用内标法和标准加入法测定尿中碘含量,样品无需前处理,2％硝酸溶液稀释后直接测定.该方法线性范围为2-60.00μg/L、相关系数为0.99995、回收率为95.2％-98.0％、相对标准偏差为1.07％-1.42％、检出限为0.0900μg/L,定量限为0.30μg/L.用ICP-MS和国标方法同时测定9份样品中碘含量,结果经配对T检验,T=1.8007,P＞0.05结果差异无统计学意义.ICP-MS测定尿碘方法简便、快速、灵敏度高、干扰少、适合尿中碘含量的测定.     

电感耦合等离子体-质谱法快速测定尿中的碘

在优化的仪器条件下,以In作内标,采用电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）测定尿中碘元素.样品经稀释离心后直接上机测定.该方法线性范围为宽、灵敏度高、重现性好、线性相关系数为0.99997、回收率为95.3％-98.1％、精密度为1.15％-2.08％、用ICP-MS法和国标方法同时测定25份尿样中碘含量,结果经统计学分析,T为0.158小于2.021,P＞0.05,说明两种方法测定结果之间无显著性差异.ICP-MS方法简便快速且易于操作,适用于大批量尿样品中碘含量的测定.     

ICP-MS两种模式下测定亚麻籽中微量元素及其不确定度评定

探讨了微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)标准(STD)及碰撞池(KED)两种模式测定亚麻籽中微量元素铜、铁、锌、锰方法的有效性。分析比较了两种模式的测定效果,在此基础上选择各元素的有效测定模式,并对四种微量元素的分析结果进行不确定度评价。根据不确定度评判标准JJFl059—1999《测量不确定度评定与表示》中的规定,逐一分析了影响不确定度的主要因素,并对各不确定度进行了计算。结果表明ICP-MS用于测定亚麻籽中微量元素结果令人满意,同时为ICP-MS测定这四种元素的不确定度评价提供了一定的参考价值。     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱和原子荧光光谱测定海产品中总砷含量差异的研究

对电感耦合等离子体-质谱和原子荧光光谱测定海产品中总砷的方法及结果进行了比较.HNO3-H2O2混合体系微波消解处理样品,总砷采用在线加内标、碰撞池模式、ICP-MS测定和加入预还原剂-氢化物发生原子荧光光谱测定,两种方法校准曲线的相关系数均大于0.9995,检出限分别为0.0023μg/L和0.029μg/L,加标回...     

微波消解ICP-MS测定尿样中硒及其他重金属元素

建立微波消解电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定尿样中硒及铬、镉、砷、铅、锰、钴、镍、铜、锌10种重金属元素的方法。采用硝酸-过氧化氢消解体系,微波消解法制备样品.以铟、铋为内标物质,直接用ICP-MS测定上述10种元素。所测10种元素的检出限为0.006-0.073μg/L,校准曲线线性关系好(r>0.9999),相对标准偏差(RSD)均小于3%,对尿样标准物质的测定值均在标准参考值范围内。应用微波消解ICP-MS分析尿样,方便快捷,灵敏度高,检出限低,重现性好,是理想的生物样本检删分析方法。     

ICP-MS测定动物肝脏中铅、镉和砷

利用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定动物肝脏中铅、镉、砷3种元素.样品经聚四氟乙烯高压消化罐消解后,以锗、铟、铋作为内标物质,补偿基体效应,直接用ICP-MS同时测定这3种元素,结果令人满意.该法线性范围宽,分析速度快,准确度和精密度均符合分析测试要求.     

三价铬彩锌钝化液的成分分析

对一种三价铬彩锌钝化液的成分进行了分析,建立了离子色谱法测定钝化液中的阴离子,ICP-MS测定钝化液中的阳离子.方法简便,测量结果准确,可靠.     

微波消解ICP-MS测定冬虫夏草中铜、铅、砷和镉的含量

采用微波辅助消解冬虫夏草样品,用ICP-MS测定冬虫夏草中铜、铅、砷和镉4种重金属元素的含量,该方法简便,快速,可同时测定多元素,精密度好,回收率96%—103%,满足规范要求。     

微波消解ICP-MS测定接装纸中7种元素含量

采用微波消解ICP-MS准确测定接装纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞、钴7种元素含量,对消解剂的选择和用量、加酸顺序以及汞的测定进行了优化,提高了方法的实用性和准确性。     

分析北京城市污泥中铅砷镉形态浓度的ICP-MS

城市污泥中重金属的难降解和高毒性限制了污泥的资源化利用.以北京G和Q污水处理厂的压滤出厂污泥为实验材料,采用BCR三步浸提法对污泥中铅砷镉Pb,As,Cd的三种形态进行提取,以HNO3-HClO4进行全量消解,利用ICP-MS检测Pb,As,Cd的全量和各形态的含量,从而为北京城市污泥的资源开发研究提供基础数据.实验结果表明,北京城市污泥中Pb和Cd含量比上世纪末明显降低:其中,G污泥中Pb,As,Cd的全量(干重)分别为19.60,37.96和1.34 mg·kg-1,而Q污泥中分别为19.58,23.46和2.30 mg·kg-1;两种污泥中Pb含量相差甚微,G污泥中As明显高于Q污泥,而Cd则显著低于后者;两种污泥中相应金属的三种形态的变化趋势基本一致:Pb与As以HAc酸溶态为主,H2O2可氧化态最少;而Cd主要以NH2OH-HCl可还原态存在,HAc酸溶态最少.三种重金属中生物毒性大的形态均占70%以上.     

亚热带土壤铬元素的高光谱响应和反演模型

高光谱遥感技术已成为当前遥感领域的前沿技术,因其高分辨率的特点,可利用地物反射光谱特征定量反演地物的物理化学性质。目前土壤环境质量愈来愈受到关注,土壤重金属含量与土壤环境质量安全密切相关,以往土壤高光谱遥感技术研究多注重于土壤有机成分如土壤碳氮的光谱反演模型,对土壤重金属含量的高光谱反演研究普遍较少。土壤重金属污染已经成为影响土壤质量安全的关键因素,对土壤重金属尤其是污染元素普查是当务之急。传统土壤重金属的测试方法要求条件较高,测试周期较长,试图建立土壤高光谱与土壤铬元素(ICP-MS测定)含量之间的定量预测模型,以实现土壤铬元素的快速准确预测。采集福州市土壤样品135个,对土壤样品在350～2 500 nm的光谱反射率进行倒数、对数、微分等六种变换,筛选出对土壤总铬含量敏感的光谱波段,最后获得福州土壤铬元素高光谱反演优化模型。研究结果表明：亚热带红壤总铬的敏感光谱波段为：可见光520～530 nm和近红外1 440～1 450,2 010～2 020,2 230～2 240 nm;亚热带地区土壤总铬—高光谱反演的优化模型为: y=120.768e-7.037x(相关系数R为0.568,均方根误差为0.619 μg·g-1,检验相关系数R为0.484,均方根误差为1.426 μg·g-1),该模型可以用于福州地区土壤全铬的光谱快速监测。     

分级提取ICP-MS法考察黄铁矿中重金属的相态分布

ICP-MS同时测定黄铁矿中的V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,Sr,Mo,Cd,Sb,Ba和Pb等13种重金属元素,给出了这些元素的测量线性范围,线性关系良好,相关系数r＞0.997,检出限为0.005～0.01 μg·L-1,相对标准偏差(RSD)均小于5%。进一步的分级提取实验考察了黄铁矿中重金属的相态分布。结果表明,黄铁矿中的重金属以Pb为主,总量达830 mg·kg-1,并且Pb主要存在于碳酸盐相中或直接以PbS形式存在,这部分的Pb达56.9%,铁氧化物相中的Pb次之,为29.7%,Pb在硫化物相和硅酸盐相中较少,分别为3.5%和9.9%。黄铁矿在自然条件下以Pb释放为主,Cr和Cd的释放也不容忽视。     

正己烷萃取-湿法消解-ICP-MS测定印刷电路板中有机锡

利用正己烷萃取-湿法消解-电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定印刷电路板中的有机锡。对ICP-MS测定条件进行了最佳化的选择,选取铟作为内标物,实验表明无机锡不溶于正己烷中。与气相色谱质谱法(GC-MS)对比,本方法可实现有机锡的快速测定。该方法的回收率、精密度和检出限分别为85.6%—96.8%、2.6%—6.5%和0.5mg/kg。     

高温高压密闭消解-ICP-MS测定垃圾焚烧残渣中重金属及稀土元素

采用高温高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了垃圾焚烧残渣中的Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Zr, Cd, Ba和Pb共9种重金属元素及Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd等16项稀土元素的含量。实验确定密闭消解罐中,以HF-HNO₃-HCl(1∶2∶1)三元混酸体系于185℃烘箱中12 h可完全消解垃圾焚烧残渣样品,同时对ICP-MS测试工作条件(包括雾室温度、雾化气流速、辅助气流速、冷却气体流速、采样深度等)进行了优化。采用Rh为内标元素进行信号漂移校正和基体补偿,得到25种分析元素标准曲线的线性相关系数(r)大于0.999 9,方法检出限在0.001～1.01 ng·g^-1,样品分析测试的相对标准偏差(RSD)小于4.5%(n=3)。测试结果表明本次分析的垃圾焚烧残渣样品中Cr, Cu, Zn, Zr, Cd, Ba和Pb元素含量偏高,其中Pb含量高达(1 459±8) mg·kg^-1,稀土元素平均总量为(199±2) mg·kg^-1,整体呈下降趋势,并显示相...     

ICP-MS测定自来水中的金属元素

利用电感耦合等离子体质谱仪的高灵敏度、高准确性和多元素同时分析的特点,可以快速精确地测定自来水中的微量金属元素含量。由于自来水样品中的有害金属元素含量比较低,需要高灵敏度的分析方法,所以与其他元素分析技术相比ICP-MS优势明显,在自来水样品分析中已经得到了广泛的应用。本文用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和原子吸收分光光度法(AAS)测定自来水中的金属元素,并对中国与日本自来水进行了取样分析和比较。     

ICP-MS用于北京市PM_(2.5)中铅及其同位素的形态分析

对2005年9月至2006年5月所采集的24份北京市PM2.5样品进行序列连续提取,分别得到水溶态、脂溶态和不溶态3个分量的铅;在最佳仪器工作条件下,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定上述各分量中铅的浓度及同位素比值.采用GBW09133考察铅浓度测定的准确度,并用SRM 981标准铅试剂校正质量歧视效应和仪器漂移.结果表明,采用ICP-MS分析大气PM2.5中不同形态铅浓度及同位素比值的测定数据准确可靠.北京市大气PM2.5样品中水溶态、脂溶态和不溶态3个分量铅的平均百分含量分别为20.69%,0.32%和78.99%;相应的铅同位素比值206Pb/207Pb的均值分别为1.1526,1.1374和1.2193;其中水溶态和不溶态铅的同位素比值具有统计学差异(P＜0.01).同位素比值的比对结果提示,北京市成人血铅可能源于北京市大气PM2.5中水溶态铅而非不溶态铅,故大气细颗粒物中水溶态铅对人体健康的威胁更值得注意.     

XRF与ICP-MS法在福建省安溪县和华安县的铁观音茶中元素含量测定的应用研究

安溪是铁观音茶的源产地,茶叶总产值每年数亿元,但不同品质的铁观音茶价格参差不齐,市场上存在以次充好的现象。福建省安溪县和华安县为铁观音主要的茶产地,两县市的茶叶产量市场占有率较高,地理位置毗邻,但茶叶品质和风味各有不同,造成茶叶市场的困扰。铁观音中微量元素种类和含量的检测,对产地的溯源具有重要的意义。采用X射线荧光光谱无标样半定量分析法(XRF)和微波消解/电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对福建省主要茶产区安溪县(感德、西坪、祥华)和华安县(良村、华丰、仙都)的30份铁观音进行元素含量对比分析。XRF法检测出两县茶样中存在的元素种类有K, Ca, S, P, Mg, Al, Si, Cl, Fe, Mn, Rb, Zn, Na和Sr,但含量上存在一定的差异。根据XRF法检测结果进行快速、准确稀释茶样用于ICP-MS法对比测定金属元素,优化样品前处理方法以满足痕量检测要求。对比发现当测定Ca, Mg, Al, Fe, Mn和Zn金属元素时,相关性系数R²在0.824 8～0.892 8,趋势线斜率在0.806 0～0.944 9, XRF法和ICP-MS法的可...     

ICP-MS测定黄芪饮片无机元素因子分析和聚类分析

利用微波超声消解、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定黄芪中无机元素含量,利用因子分析、聚类分析法确定其主要判别元素。测得黄芪样品中27种无机元素含量,因子分析的结果表明总方差的97.8%的贡献来自第1个因子,黄芪主要判别元素确定为K、Mg与Na。对黄芪饮片无机元素的测定与分析研究有助于完善其质量评价体系。