气相色谱定量分析单糖的研究

单糖糖腈乙酰酯制备简单,性质稳定,是气相色谱分析葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖、甘露糖等醛糖的较理想衍生物。本文研究了XE-60和OS-138两种固定液对糖腈乙酰酯的分离,以求配制出适用单糖含量有数量级差别的糖样分析柱;选用4,4′-二异丙基联苯为内标,研究反应条件对糖腈乙酰酯得率的影响;测定阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖(衍生成糖腈乙酰酯)对内标的相对响应值以用于单糖的定量分析。     

气相色谱法分析蔗渣半纤维素的糖组成

用一根2米×4毫米螺旋形不锈钢色谱柱,分段装入3％XE—60和3％OS—138固定相,氮作载气,在半小时内可将鼠李糖、岩藻糖、来苏糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖等糖腈乙酰酯分离开。4,4′—二异丙基联苯作内标,配制已知浓度的阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖和内标的吡啶溶液,在不同反应条件下制备糖腈乙酰酯,测定各单糖糖腈乙酰酯对4,4′—二异丙基联苯的相对S′值,研究反应条件对糖腈乙酰酯得率的影响。定量分析了不同碱浓度抽提得的蔗渣半纤维素的糖组成,指出蔗渣半纤维素中除绝大部分为阿拉伯木聚糖外,尚有少许的阿拉伯半乳聚糖和葡萄甘露聚糖。     

两种浆粕的三氟乙酸水解产物色谱分析

<正> 气相色谱法已广泛应用于植物中多糖类和生物物质中天然糖的测定。首先将多糖、低聚糖水解成单糖,再制成受热能挥发且不容易分解的衍生物,例如糖硅醚、糖醇醋酸酯、糖腈乙酰酯、糖的二乙基二硫缩醛三甲基硅醚等,才能用气相色谱法分析。木材和浆粕的单糖组成分析中水解是重要的步骤,通常使用硫酸法水解。硫酸     

气相色谱法测定磨甘蔗木素及磨甘蔗酶解木素残留的碳水化合物组成

 ]本文应用三氟乙酸水解磨甘蔗木素及磨甘蔗酶解木素，用糖腈乙酰酯衍生物气相色谱法对木素残留的碳水化合物组成进行了测定和研究。通过改进用肌醇乙为内标，气相色谱联用计算积分机，测定了鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖等的校正因子，并缩短了衍生物制备时间和提高了定量分析的准确性。测得各单糖的回收率均在90％以上。     

应用糖腈乙酸酯气相色谱对甘蔗木素残留糖组成的测定

本文应用糖腈乙酸酯衍生物气相色谱法对三氟乙酸水解磨甘蔗木素、磨甘蔗酶解木素的残留糖组成进行了测定和研究。通过改进用肌醇六乙酸酯为内标,采用气相色谱联用计算积分机,分析了鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖等的校正因子,从而缩短了衍生物制备的时间和提高了定量分析的准确性。测得各单糖的回收率均在90％以上。     

糖和糖醇的气相色谱分析 Ⅰ.单糖三甲基硅醚衍生物的气相色谱分析

本文对制备单糖三甲基硅醚衍生物的条件进行了考察。同时提出在单糖进行硅醚化反应后适量加水的简易后处理方法,能显著减少色谱测定时溶剂峰的“拖尾”,并消除了反应后产生的沉淀。在测定单糖结晶样品时,采用加溶剂后迅速加入硅醚化试剂的方法,能有助于使单糖衍生物得到单峰。本实验提供了阿拉伯糖、木糖、果糖、山梨糖、葡萄糖结晶样品三甲基硅醚衍生物适宜的气相色谱分析条件。     

气相色谱法研究糖的三甲基硅醚(TMS)衍生物的稳定性

Sweeley的硅烷化试剂保护有机物极性基因(-COOH,-OH,-NH_2等的方法,使不能直接用气相色谱分析的有机极性化合物转换成较易挥发的相应衍生物,并可直接进行气相色谱分离,目前这一方法已日趋完善。本文研究了糖的TMS衍生物的稳定性问题,可作为单糖的气相色谱方法和定量分析的参考。过去我们证明了糖的TMS衍生化反应的完全性,本文对衍生物稳定性进行了考察,得到选用带盖     

牛颌下腺粘蛋白中糖组成的毛细管气相色谱分析

根据各种糖革键稳定性的差异，采用没的酸解方法，使各种单糖从牛颌下腺粘蛋白上游离下来。纯化后衍生成三甲基硅醚或糖醇乙酸酯，应用毛细管气相色谱技术分析。结果表明，牛颌下腺粘蛋白中含三类糖，即唾液酸、中性糖和氨基糖。每咱单糖的含量分别为５－Ｎ－乙酰神经氨酸４．３％；５－Ｎ＝乙醇酰神经氨酸１９．０％；岩藻糖３．２％；半乳糖５．１％；Ｎ－乙酰氨基半乳糖１８．４％；Ｎ－乙酰氨基葡萄糖８．７％。     

糖醛酸的气相色谱分析

糖醛酸是许多具有生物活性的多糖的基本组分之一,广泛存在于动植物和微生物中。其分离和鉴定有比色、脱羧、纸上电泳、纸色谱、离子交换等方法。糖醛酸的气相色谱分析是糖的气相色谱分析方法的发展。与以上方法相比,具有灵敏、准确、糖醛酸分得开等特点,早为人们所重视。早期的有Perry等的工作,是将糖醛酸还原为糖醇酸,再转化为糖醇酸内酯,然     

糖和糖醇的气相色谱分析研究——Ⅲ.糖肟三甲基硅醚衍生物气相色谱分析的改进

本文对糖肟三甲基硅醚衍生物的制备条件进行了考察,选用三甲基硅眯唑作为硅醚化试剂与文献中的方法相比,明显地缩短了反应时间,避免了反应产物中大量氯化铵沉淀的产生,简化了操作手续,提高了衍生物在溶液中的稳定性。     

衍生化-毛细管气相色谱法同时测定糖尿病大鼠坐骨神经中葡萄糖、山梨醇、肌醇

建立了大鼠坐骨神经中糖醇化合物葡萄糖、山梨醇、肌醇同时测定的毛细管气相色谱分析方法。选择甘露糖为内标,先加入盐酸羟胺吡啶溶液进行肟化反应,再加入乙酸酐溶液进行乙酰化反应,将葡萄糖、山梨醇、肌醇转化成糖腈乙酰酯化合物,经SE 30毛细管柱色谱分离,氢火焰离子化检测器检测。葡萄糖、山梨醇、肌醇的回收率均在93%以上,其检出限分别为0.40、0 30、0.26ng/μL。对比测定了正常对照组、糖尿病组、某中药复方治疗组大鼠坐骨神经中以上3种糖醇含量。     

苧麻果胶及半纤维素糖基组成的研究

苧麻用草酸铵抽提果胶,用氢氧化钾和氢氧化钠抽提半纤维素。果胶和半纤维素水解成单糖,再制备成糖腈乙酰酯和二硫缩醛硅烷化衍生物,作气相色谱分析,研究其糖基组成。实验结果表明,苧麻果胶糖基以半乳糖醛酸及半乳糖醛酸甲酯为主,其次为鼠李糖、半乳糖和阿拉伯糖,还有少量的岩藻糖、葡萄糖和木糖等。苧麻半纤维素中存在着葡萄甘露聚糖和鼠李半乳糖醛酸聚糖等多糖,前者糖基组成以葡萄糖和甘露糖为主,后者则以鼠李糖、半乳糖及半乳糖醛酸为主,它与果胶的糖基组成相似,但中性糖基占主要成份,用草酸铵难以将其抽出,用碱抽提则比葡萄甘露聚糖容易。     

尿甾类物的气相色谱分析

利用气相色谱研究人尿中甾体激素的代谢产物已有不少报导,一般利用硅烷化试剂与甾体分子中所含羟基反应,制备成三甲基硅醚(TMS)衍生物后再进行气相色谱分析。在室温下,除了17-α的叔羟基和11-β立体位阻较大的羟基外,其余位置的羟基均可顺利反应,重现性好。对于同时含有酮基和羟基的分子可先使酮基反应生成甲肟(MO)衍生物,然后再进行三甲基硅烷化。 Stillwell等曾应用色谱-质谱联用技术研究了甾体避孕药的代谢产物。我们在研究长效口服避孕药-环戊醚乙炔雌二醇(CEE)对尿中中性激素代谢产物影响的工作中,着重试验了雄激素和孕激素代     

气相色谱在多糖结构测定中的应用

综述了适用气相色谱分析的多糖的降解方法、衍生物的制备、固定液的选择以及气相色谱在多糖结构测定中的应用和最新进展。     

糖肟三甲基硅醚衍生物制备方法的改进——气相色谱法分离甘露糖、半乳糖、葡萄糖

采用气相色谱法测定糖类,具有灵敏、快速、选择性高等优点。但因糖在受热时没有足够的挥发性,必须在气相色谱法分析之前预先制备成易挥发、对热稳定的衍生物。对不同的样品可以制备不同的衍生物,由于糖肟三甲基硅醚衍生物有其特点,对糖浆或非结晶糖样品都可以进行测定,同时可以减少衍生物异构体的生成,使多数单糖都能得到单一的色谱峰。关键的问题是色谱分离D-甘露糖、D-半乳糖和D-葡萄糖情况较差,因而影响定性、定量分析。针对这个问题,我们对制备糖肟三甲基硅醚常规方法作些改进,使糖肟三甲基硅醚衍生物主要以单肟存在,这样三种己糖的构型就不同,就可以得到分离。     

衍生化毛细管气相色谱法同时测定无糖食品中的多种糖醇类甜味剂

建立了一种同时测定无糖食品中多种糖醇类甜味剂的气相色谱定量分析方法。样品中的糖醇经水提取,净化、脱水后,在吡啶-乙酸酐(1∶1,V/V)存在条件下,于90℃反应20 min,生成的糖醇乙酸酯衍生物用OV-101毛细管色谱柱(50 m×0.25 mm×0.33μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)进行测定及气相色谱-质谱结构鉴定。在优化的色谱分析条件下,实现了赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇衍生物的理想分离,并排除了常见糖类对糖醇测定的干扰。本方法在0.01～1.6 mg/mL范围内,对糖醇浓度与其衍生物峰面积进行线性回归分析,其相关系数在0.9995～0.9999之间。平均回收率为74.6%～113.4%,相对标准偏差在2.4%～8.6%之间。本方法操作简便、快速、可靠,检测限和加标回收率均能满足无糖食品中糖醇的定量分析要求。     

苯羧酸气相色谱分析中的鬼峰效应

在气相色谱分析中,直接进样分析苯羧酸有一定困难,通常必须将其制备成衍生物。Kaufman认为,这是由于它们在高温下不能完全挥发,易于脱羧或形成酸酐。Tpycoв研究了o-甲基苯甲酸的直接进样分析,发现汽化室温度超过300℃时有峰的拖尾或消失现象,也怀疑是由于脱羧引起。我们的实验结果表明,苯甲酸、苯乙酸、o-、m-、p-甲基苯甲酸、邻苯二甲酸及水杨酸等苯羧酸,汽化室温度即使超过300℃也     

总甜菊甙的衍生气相色谱分析方法

甜叶菊属菊科宿根多年生草木植物,学名Stevia Rebaudiana Bertoni。总甜菊甙系指甜叶菊中所含甜味组分之总称,因其分子量较大,故需制成适宜的衍生物后才能进行气相色谱分析。     

糖肟三甲基硅醚衍生物制备方法的改进——气相色谱法分离甘露糖、半乳糖和葡萄糖

将盐酸羟胺吡啶溶液与六甲基二硅胺烷混合,混合后过滤,滤液再加到标准的 D-甘露糖、D-半乳糖和 D-葡萄糖中,从而改进了糖肟三甲基硅醚衍生物常规的制备方法,解决了在常规制备方法中气相色谱法对标准己糖难分离的问题。用 OV—17固定液,气相色谱法分析了三种已糖混合物,结果三种己糖被分离,并对新的制备方法作了研究。     

川芎嗪代谢物糖酯衍生物的合成及生物活性

针对川芎嗪在体内易代谢、作用时间过短等问题,通过KMnO_4氧化川芎嗪法制备了其活性代谢物3,5,6-三甲基吡嗪甲酸,并与5种溴代糖缩合合成了不同的糖酯,有关中间体和目标化合物的结构均经过IR、~1HNMR和MS确证;在此基础上考察了5种糖酯衍生物的抗凝血和抗急性缺氧活性,结果表明,给药1h后川芎嗪和糖酯衍生物抗凝血和抗急性缺氧效果差距不大,但给药3h后的糖酯衍生物仍有较好的抗凝血和抗急性缺氧活性能力,这也表明新合成的几种川芎嗪糖酯类衍生物有效地减缓了川芎嗪在体内的代谢速度、延长了体内作用时间。