萃取吸光光度法测定空气中痕量二氧化硫

提出了以甲醛溶液作吸收液，吸光光度法测定空气中痕量二氧化硫的新方法。在酸性及过量及过量的Ｃｌ＾－存在下，二氧化硫与碘酸钾和盐酸副玫瑰苯胺反应，生成易被异戊醇萃取的稳定的离子缔合物，在λ＝５６０ｎｍ处，吸光光度法测定。二氧化硫的线性范围为０￣５０μｇ，ＲＳＤ为４．３％，检出限为２μｇ方法简单灵敏，试剂毒性小。同时与国标法对比。结果相符。     

荧光光度法测定大气中痕量二氧化硫

在弱酸性介质中,碘与荧光素反应导致荧光素荧光强烈猝灭,而ＳＯ＾２－３的存在可以有效地抑制这猝灭作用,使得体繁荣为光强度增强,籍此可测定痕量ＳＯ＾２－３,在线性范围为２５－１５０μｇ／Ｌ,检出限为８．７μｇ／Ｌ。该法快速,灵敏,选择性好,操作简便,用于大气中二氧化硫实际样品分析,结果令人满意。     

空气中SO2测定的影响因素探讨

目前 ,测定空气中SO2 采用的是甲醛缓冲溶液吸收 盐酸副玫瑰苯胺吸光光度法。该法操作要求较严格 ,不论是在标准曲线的绘制中 ,还是在样品的采集及保存过程中 ,一些因素都或多或少的影响到试验的准确性。本文对这些影响因素进行了探讨。1　影响标准曲线绘制的因素在绘制标准曲线时 ,常会发现空白值较高 ,曲线斜率不符合要求的现象。这主要应从试剂质量和操作正确性上考虑。1.1　试剂质量首先 ,应严格按操作规程标定Na2 SO3标准溶液的浓度。如果标定的标准溶液浓度高于实际浓度 ,就会给标准曲线绘制带来正误差 ,使标准曲线斜率偏高 ,甚至…     

一种测定赤砂糖中二氧化硫的新方法

食品中二氧化硫的含量测定 ,采用的是国家标准ＧＢ5 0 0 9.34 96盐酸副玫瑰苯胺法[1 ] ,但该法在实际运用中却存在着许多不足之处 ,如ＳＯ2 的吸收剂采用的是剧毒四氯汞钠试剂 ,且该试剂配制好后需放置过夜后过滤才可使用 ;而显色剂盐酸副玫瑰苯胺溶液的配制也较为麻烦 ,需时较长 ;更为严重的是 ,该法在未扣除有色试样背景干扰的情况下 ,对有色试样采取直接取样进行分析 ,这就给测定结果带来了较大的误差 ,特别是测定诸如赤砂糖这类颜色较深的物质中ＳＯ2 含量时 ,其较深的背景严重干扰测定 ,且测定结果往往还因其取样量的不同而不同 ,这就…     

硫氰酸汞间接分光光度法测定三乙基铝中氯的含量

建立了测定三乙基铝中氯含量的硫氰酸汞间接分光光度法。在酸性溶液中,硫氰酸汞与氯离子反应后游离出硫氰酸根离子,硫氰酸根离子与铁离子反应生成红色硫氰酸铁络合物,于460 nm波长处测定该络合物的吸光度,从而间接获得氯的含量。对测量过程的波长、酸度、显色剂的用量、显色剂的稳定性等因素进行了探讨。氯的质量在0~50μg范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=1.000 0,测定结果的相对标准偏差为0.07%~0.20%(n=6),加标回收率为94.8%~105.0%。该法适用于三乙基铝工业品中氯含量的测定。     

金属材料分析方法的选择和施行 第四讲 金属材料中钛的测定(续)

在2．7．1至2．7．3节中所引述的各方法的测定下限均为ω(Ti)0．01％。不适用于含钛量低于此限的试样的分析。但在实际工作中却有要求测定钢铁、纯铝等金属材料中的痕量钛。为此选择以下两方法供参考。     

抑制褪色光度法测定啤酒中微量二氧化硫

基于在硫酸介质中二氧化硫对溴酸钾氧化亚甲基蓝(MB)褪色具有抑制作用,建立了抑制褪色光度法快速测定啤酒中微量二氧化硫的方法。在25mL比色管中依次加入1mol·L~(-1)硫酸溶液、2×10~(-4) mol·L~(-1) MB溶液、0.1mol·L~(-1)溴酸钾溶液和经氢氧化钠和硫酸处理好的样品溶液,于50℃水浴中加热3.0min,在660nm处测量该体系的吸光度A及空白样品体系的吸光度A_0,计算吸光度差值ΔA(ΔA=A-A_0)。结果显示,二氧化硫的质量浓度在0.04～0.4mg·L~(-1)内与ΔA呈线性关系,检出限(3s/k)为0.001mg·L~(-1)。对实际样品进行加标回收试验,回收率为96.5%～101%,测定值的相对标准偏差(n=11)为1.8%～2.8%。用该方法分析熟啤和生啤,将得到的测定值与国家标准方法 GB 5009.34-2016的进行了比对,相对误差为-1.5%～2.0%。     

简析大气中二氧化硫含量测定实验中误差的来源

通过剖析甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺(PRA)分光光度法测定大气中SO2含量的分析过程,明确指出实验仪器、标准溶液的稳定性、不同酸度的PRA溶液以及显色反应条件都会对测定结果带来较大的误差,并提出相应的解决方法.通过实际操作及其原理分析,引导学生主动结合专业理论知识分析实际问题,以提高实验教学质量.     

分光光度法测定空气中甲醛不确定度评定

采用分光光度法测定空气中甲醛,对测定结果的不确定度进行评定。采用酚试剂分光光度法测定空气中甲醛,分析测定过程中的各项不确定度来源,包括样品采集、标准工作溶液配制、标准工作曲线拟合、测定仪器以及重复测定等引入的不确定度,计算合成不确定度,最后获得相对扩展不确定度。当空气中甲醛质量浓度为0.0244~0.2218 mg/m^3时,测定结果在95%置信区间时的相对扩展不确定度为0.1172(k=2)。不确定度主要来源于A类不确定度和系列标准工作溶液制备、标准工作曲线拟合、水中甲醛溶液标准物质的稀释引入的不确定度。     

烟气中二氧化硫及三氧化硫测定方法的研究

本文采用过氧化氢-氯化钡-钍试剂法以及80%异丙醇-氯化钡-钍试剂法分别测定了烟气中的二氧化硫及三氧化硫质量浓度,并对该方法的灵敏度、准确度以及各种影响因素进行了研究分析.本方法简单、快速、准确、便于现场监测控制.     

食品中甲醛含量测定方法探讨

甲醛是一种常用的防腐剂。对人体有害,不允许在食品中存在。为检测食品中甲醛的含量,利用甲醛与乙酰丙酮生成稳定的黄色化合物。在412nm波长进行光度测定,其吸光度（A）与甲醛浓度呈线性关系,还原剂对测定结果有较强的负偏差影响,三价铁离子对测定结果有正偏差影响。光照使结果不稳定,三乙醇胺对显色有一定的增敏作用。     

原子吸光谱法间接测煤中形态硫

利用SO42-在BaCrO4，可定量置换出CrO24-，进行原子吸收光谱法测铬，间接测定煤中形态硫的研究。 方法较现行使用的重量法简便、快速、干扰少，硫含量在1×10-4～3×10-3 mg·ml-1呈良好的线性关系。用于样品分析，结果满意。     

原子吸收光谱法间接测煤中形态硫

利用 SO2 -4 在 Ba Cr O4溶液中 ,可定量置换出 Cr O2 -4 ,进行原子吸收光谱法测铬 ,间接测定煤中形态硫的研究。方法较现行使用的重量法简便、快速 ,干扰少 ,硫含量在 1× 1 0 - 4 ～ 3× 1 0 - 3mg·ml- 1 呈良好线性关系。用于样品分析 ,结果满意。     

水中微量磷的磷钼蓝光度法测定 --还原剂的研究

研究和配制了一种作为水中微量磷(磷钼蓝)光度法测定的还原剂,其稳定性、灵敏度、准确性均较好,适用干多种水样中微量磷的测定。     

气相色谱法测定合成气中硫化合物

建立了气相色谱法测定合成气中硫化合物的方法。采用能自动进样的六通阀和对硫磷有选择性的FPD检测器,色谱峰面积与硫化合物含量存在很好的双对数线性关系。对H2S,COS及CS2三种气体的线性相关系数依次为0．9995,0．9997及0．9997。     

超硬材料合成触媒中铜的分析方法研究

研究了Cu CAS CTMAB三元络合物体系,结果表明,其络合物组成为1∶4∶4,λmax=596nm,Δλ=166nm,ε=1.2×105,铜(Ⅱ)的浓度在0.002～1.00μg·ml-1范围内遵守比耳定律,用于超硬材料合成触媒中铜的分析,建立了回归方程,并通过显著性检验,获得了满意的结果。     

离子色谱法测定芳香族聚酰胺纤维中硫、钠、钾、钙、镁

应用离子色谱法(IC)测定芳香族聚酰胺纤维中硫、钠、钾、镁及钙。测定阴离子时,试样置于铂坩埚中用艾斯卡试剂覆盖,置于马弗炉中,450℃灼烧1 h使有机物碳化,取出,稍冷,再加少许艾斯卡试剂,升温至850℃灼烧1．5 h,使有机物完全分解。坩埚中的熔块经冷却后用去离子水浸出,用18 mmol·L-1碳酸钠及17 mmol·L-1碳酸氢钠混合溶液定容后,用IC法的阴离子方式测定。用IC法测定阳离子时,试样置于铂坩埚中,不必加艾斯卡试剂,置于马弗炉直接灼烧至有机物完全分解。残渣用1 mol·L-1硝酸或1 mol·L-1盐酸超声波处理,用去离子水洗涤坩埚并定容至100 mL,按所测得峰面积值从标准曲线查得其含量。用此方法测定SO42-,Na+,K+,Mg2+及 Ca2+的检出限依次为0．02,0．25,0．25,0．70及0．80 mg·L-1。     

二氧化硫溶于水和酸性溶液的化学状态研究

采用拉曼光谱技术，对SO₂溶于水和酸性溶液的化学状态进行了研究。测定出SO₂的特征拉曼光谱(1147 cm^-1)，表明SO₂是以SO₂·nH₂O形式存在于水和酸性溶液里。