柱前在线衍生-HPLC内标法快速测定脑蛋白水解物注射液中的氨基酸

建立了利用高效液相色谱仪快速测定脑蛋白水解物注射液中氨基酸含量的方法.样品处理采用先提取后水解转化的方法,色谱分离使用反相C18分析柱二元高压梯度洗脱;使用二极管阵列检测器检测,波长为260 nm;分析时间为14 min.各氨基酸在4.5-900μmol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 7-0.9999;检...     

脑蛋白水解物中氨基酸的柱前衍生高效液相色谱测定

通过升高色谱柱温度,结合线性梯度洗脱的分离模式调整色谱分离的选择性,提出了一种测定脑蛋白水解物注射液中氨基酸含量的2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生高效液相色谱方法。本法采用Kromasil C18(250×4.6 mm i.d.,5μm)色谱柱,柱温44℃,在30 min内以3个线性梯度能完全分离17种氨基酸,定量线性范围为0.2~1.0mg/L;加标回收率为89%~108%。该法具有适用性好、稳定性高等特点,也可以应用于其它种类样品中氨基酸的测定。     

日照获批筹建山东省精品钢质量监督检验中心

不久前,山东省质监局下发通知,正式批准山东省精品钢质量监督检验中心筹建,这是日照市质量技术监督局获批筹建的第4家省级质检中心。     

食品药品监管总局发布银杏叶药品补充检验方法

<正>国家食品药品监督管理总局不久前发布《银杏叶提取物、银杏叶片、银杏叶胶囊中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》。按照该检验方法,银杏叶药品生产过程中改变提取工艺、非法添加等违法行为将被检出。不久前,总局通过飞行检查发现,部分企业为降低生产成本,谋取非法利益,擅自将银杏叶提取物生产工艺由稀乙     

长沙地区环境风险企业污染现状分析及监管对策探讨

结合近三年的核查结果对长沙地区环境风险企业的污染状况进行分析,自核查工作开展以来,该地区风险企业的污染源超标率有所下降,周边环境超标率则相对稳定。总结了核查工作的成果与不足,提出了集中开展重金属专项检查、提高企业的环保法律意识、对企业排污进行实时动态监督、加大科研力度提高防治水平等具体防治监管对策。     

基于Perkin反应的α-细辛脑合成工艺优化

以2,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料，利用Perkin反应，通过控制反应温度和丙酸酐的比例，使反应直接向生成α-细辛脑的方向进行，以提高反应收率和产品质量。对Perkin反应中影响产品收率和质量的投料比、反应温度和反应时间三个因素，设计了三水平三因素的正交试验，所得产品经熔点、有关物质检查、紫外分光光度法、红外光谱法、HPLC法确证。2,4,5-三甲氧基苯甲醛∶丙酸酐∶丙酸钠投料比为1∶1.2∶2.0,反应温度为210℃,反应时间7 h为最佳工艺，反应收率为65.8%,HPLC法测得α-细辛脑含量99.2%。经工艺条件优化后，以2,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料，通过Perkin反应合成α-细辛脑的反应收率和产品质量显著提高，产品质量符合2015年版国家药品质量标准，可用于大规模工业化生产。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法直接检测20种未衍生基本氨基酸

应用国产蒸发光散射检测器(ELSD),建立了一种采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(RHPLC-ELSD)直接测定20种未衍生基本氨基酸的分析方法,并将其用于氨基酸注射液中氨基酸含量的测定。采用BISCHOFFTM　C18 AQ PLUS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,以甲醇-0.2%七氟丁酸溶液(含0.1%三氟乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL/min,ELSD飘移管温度40 ℃,载气流量2.5 L/min,对20种基本氨基酸进行分离检测。氨基酸的质量浓度在30～300 mg/L范围内,其峰面积的对数值与进样质量的对数值呈良好的线性关系;氨基酸的检出限(信噪比(S/N)＞3)介于24 ～100 ng之间,样品加标回收率为90.6%～106.0%。结果表明,该系统及方法操作简便快速、准确可靠,无需依靠专门的氨基酸分析仪或衍生处理氨基酸即可直接测定氨基酸注射液中氨基酸含量,为药品、食品及化工生产等领域混合氨基酸样品的直接检测提供了参考。     

氧氯化锆湿法生产工艺及其废渣处理研究进展

介绍了我国氧氯化锆的生产概况,对氧氯化锆湿法生产工艺特别是目前我国大多数企业所采用的"一酸一碱法"生产工艺及其废渣处理研究进展进行了评述.指出当前我国氧氯化锆生产技术相对落后,能耗、污染较大,国内氧氯化锆生产企业要想取得更大的发展,必须不断的进行工艺改进和技术革新,尤其是要解决好锆硅渣的处理问题.     

浙江省质监局“四着力”加强认证市场监管

<正>(1)着力开展强制性产品认证监管。组织开展强制性产品认证获证产品监督抽查。(2)着力开展食品农产品认证监管。开展了有机产品等食品农产品认证监督检查。联合浙江检验检疫局开展有机产品认证监督检查,检查范围覆盖省内20%以上的有机产品生产加工获证企业、认证机构以及销售有机产品的商场、     

烯丙基甲酚醚/双马来酰亚胺/二烯丙基双酚A共混体的热稳定性研究

双马来酰亚胺(BMI)/二烯丙基双酚-A(DABP-A)共混体树脂体系,具有高韧性和优异的耐热性能,但粘度大,导致加工工艺复杂,应用困难。而烯丙基甲酚醚(AMPE)含有活性基团,与上述树脂体系能发生交联反应,将其作为活性稀释剂,选择合适比例,能在减小粘度的同时,提高体系的机械强度和耐热性能。实验中将AMPE加入到BMI/DABPA树脂体系,并改变AMPE在树脂体系中的质量分数,测定质量分数与体系粘度、热稳定性等性能之间的关系,确定最佳的比例为AMPE∶BMI∶DABPA=10～20∶36∶29.2,而热失重实验也表明,复合材料热稳定性得到了进一步提高。该结论对于企业改进生产工艺,降低生产成本,提高产品质量,改善生产效益,具有重要意义。