含CCl3"或CC"基团的酯类化合物的合成与表征

本文合成了六个含 CCl3"或 CC"基团的酯类化合物([Cl3CC(O)OCH2]2 1;p-(Cl3CC(O)O)2C6H4 2;(Cl3CC(O)O)3C3H5 3;(Cl3CC(O)OCH2)4C 4;Cl3CC(O)OCH2CCH 5;C6H5C(O)OCH2CCH 6)并对其进行了C/H分析、IR、1H NMR等项表征,对化合物5、6进行了质谱分析.     

含CCl3"或CC"基团的酯类化合物的合成与表征

本文合成了六个含CCl     

双丙炔醇酯类化合物的合成与表征

合成了5个新的二丙炔醇酯类化合物[(CO2CH2C≡CH)2(1),CH2(CO2CH2C≡CH)2,(2),(CH2CO2CH2C≡CH2)(3),(CHCO2CH2C≡CH)2,(4),C6H4-1,4-(CO2CH2C≡CH)2,(5)]，并对其进行了C／H，IR和^1H NMR等表征。     

新型含金属元素二胺的合成与表征

本文分别用液相法和固相法合成了一系列含不同金属元素的二胺,并通过红外光谱,~1HNMR、~(13)CNMR,紫外光谱,电化学分析及元素分析对其进行表征,还通过DSC和TG对其热性能进行了研究,结果发现这些二胺具有良好的耐热性,是合成一些耐热高聚物的优良原料.     

含聚硅氧烷链双马来酰亚胺的合成与表征

合成了Ｎ－（４－羟基苯基）马来酰亚胺和含聚硅氧烷链双马来酰亚胺，并用ＦＴＩＲ、１ＨＮＭＲ、元素分析、ＧＰＣ、ＤＴＡ和ＴＧ对其进行了表征。     

含咔唑基团的有机聚磷腈的合成与表征

含咔唑基团的有机聚磷腈的合成与表征;咔唑;聚磷腈;亲核取代     

含均三嗪环氮杂环蕃合成与表征

环蕃具有空腔结构,从而显示出许多独特的性质,有很大的应用前景.为了做进一步的研究,用三聚氯氰、苯酚,甲醇钠、1,6-己二胺、4,4'-二氨基-二苯甲烷为原料,经多步取代合成了几种新的氮杂环蕃,并用1HNMR,IR,MALDI-TOF-MS和元素分析对其结构进行了表征.同时对实验中所用的溶剂、缚酸剂以及反应浓度都进行了实验探索,得到了反应的最佳条件.     

含铜MCM—41型分子筛的合成与表征

本文首次合成出一种具有MCM-41型结构的中孔（mesoporous）CuMCM-41分子筛，通过XRD、骨架IR、紫外漫反射、电子自旋共振、固体魔角核磁、TG—DTA等测试结果，表征铜（Ⅱ）在分子筛中四面体配位和八面体配位形式共存。     

含钛CDS-1分子筛的水热合成与表征

以钛酸正丁酯（TBOT）为钛源、以发烟硅胶为硅源、以四甲基氢氧化铵（TMAOH）为模板剂,采用了一步法直接水热合成了CDO晶体结构的含钛分子筛,Ti-CDS-1。用粉末X-射线衍射、电子扫描、紫外可见漫反射光谱,傅立叶变换红外光谱等手段对所合成的样品进行了表征,结果表明,Ti-CDS-1维持原来全硅分子筛的片状晶体外形;原料中钛原子大部分嵌入到CDS-1分子筛分子筛骨架,少量钛在分子筛表面形成八面体非骨架钛物种,这部分骨架外钛可以用酸处理选择性去除。     

含苯并咪唑环二酰肼衍生物的合成与结构表征

以酚和氯乙酸为初始原料,经一系列反应,合成出了10个新型的含苯并咪唑环二酰肼衍生物7a～7j.利用1HNMR,13C NMR,2D NMR(包括HMBC,HSQC,1H-1H COSY和NOESY)和变温1H NMR技术对代表化合物7c进行了1H和13C NMR谱归属并确定了其空间结构,证明了其在室温及DMSO中存在着A和B两种互变异构体,并且A异构体占优势(87.65%).据此,对其它目标化合物的1H NMR也进行了归属,A异构体含量为80.55%～89.90%.     

一种主链含光敏基团聚酰亚胺的合成与表征

通过4,4′-二羟乙基查尔酮与1,2,4-苯三酸酐酰氯反应,得到了一种新型的主链含查尔酮的二酐单体,通过二酐和2,2-双(3(-氨基-4(-羟基苯基)六氟丙烷缩聚并高温亚胺化,得到了一种新型的主链含查尔酮,侧链含羟基的光敏聚酰亚胺,并通过1H-NMR、FTIR、GPC及热分析表征了得到的聚酰亚胺的结构和热性能.这种聚酰亚胺在极性溶剂中具有较好的溶解性,并具有较高的热稳定性,在紫外光照射下,能进行[2+2]的环加成反应.     

含有联苯和肉桂酸酯基团的侧链液晶共聚物的合成与表征

合成了两种含有联苯刚性基元的甲基丙烯酸酯单体M1和M2,其中M1为含有可光交联的肉桂酸酯端基的单体.通过溶液自由基聚合,得到一系列含不同比例M1和M2单体单元的聚丙烯酸酯类侧链液晶共聚物.采用1H-NMR、FT-IR等方法对单体和聚合物的结构进行了详细表征.用示差扫描量热法、偏光显微镜以及广角和小角X-射线衍射对单体和聚合物的液晶性进行了研究.结果表明,末端为肉桂酸酯基团的单体M1无液晶性,其均聚物P1有微弱的液晶性,而端基为正丁基的单体M2及其均聚物P9则表现出近晶相液晶行为.共聚物P2~P5均为向列型液晶,P6~P9则为近晶型液晶.随在聚合物中M2单体含量的增加,共聚物的玻璃化转变温度、熔点及清亮点温度均呈现增加趋势.     

立方介孔相含钕氧化硅的合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵为结构导向剂，通过水热法合成了具有立方结构的含钕Nd-MCM-48介孔分子筛材料。XRD和TEM测试表明当n_Nd/n_Si<0.05时可以获得典型的长程有序介孔立方结构相，随n_Nd/n_Si比的增加，晶胞参数的增大和红外吸收光谱(FT-IR)的变化为Nd进入介孔分子筛骨架中提供了有力证据。N₂吸附-脱附实验给出了其BET表面积为1 195 m²·g^-1，BJH平均孔径为3.6 nm。紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)证明钕氧形成一种八面体结构。X射线光电子能谱(XPS)进一步证明钕主要以三价形式存在于立方介孔分子筛骨架中。     

单丁基磷酸酯的合成与表征

本文报道用三氯氧磷酯化、水解方法制备单丁基磷酸酯，用红外、核磁共振，质谱等方法对其结构进行了分析与表征。     

烯丙基砜的合成与表征

以三种烯丙醇为起始原料 ,经溴代生成烯丙基溴 ,然后与无水苯亚磺酸钠发生亲核取代反应生成烯丙基砜。烯丙基溴与烯丙基砜在相转移催化下的偶联反应也可合成新的烯丙基砜。作者用这两种方法合成了六种烯丙基砜。初步探讨了反应温度 ,催化剂等对反应的影响。产物结构经IR ,1 HNMR等波谱分析确证。     

含全氟环丁烷环可溶性聚酰亚胺的合成与表征

以乙酰氨基苯酚为原料,经过BrCF2CF2Br氟烷基化、Zn催化脱卤、热环化二聚,以及水解去保护,合成了一种含全氟环丁烷环的二胺单体1,2,3,3,4,4-六氟-1,2-双[4-(氨基)苯氧基]环丁烷.用该单体分别与酯环二酐双环[2·2·1]辛烷-2,3,5,6-四羧基2,3,5,6-二酐(BHDA)、芳香性二酐3,3′,4,4′-联苯四酸二酐(BPDA)和3,3′,4,4′-二苯酮四酸二酐(BTDA)通过“一步法”制备了3种新型含全氟环丁烷环聚酰亚胺.通过粘度测试、溶解性实验、FT-IR、热失重分析(TGA)和差热扫描量热(DSC)分析等手段,对所合成的聚酰亚胺的结构与性能进行了表征.结果显示该类聚酰亚胺可溶于大多数常用极性有机溶剂,热分解温度高于480℃,其中两种聚合物玻璃化温度低于150℃,表明含全氟环丁烷环聚酰亚胺具有良好的溶解性和可加工性.     

含苯并咪唑基团聚酰亚胺的合成与表征

使用一种含有苯并咪唑基团的二胺单体2-(3-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑与二酐单体进行缩聚反应, 得到一系列聚酰亚胺薄膜, 并对该类薄膜的热性能和机械性能进行表征.结果表明, 该类薄膜具有较高的耐热性和良好的机械性能.同时, 二胺单体中氨基的相对位置赋予分子链以较高的弯曲性, 使该类聚酰亚胺具有较好的热塑性和较高的热膨胀系数.     

纳米氧化锌的合成与表征

纳米氧化锌的合成与表征何勇宁，沈孝良，马礼敦（复旦大学分析测试中心上海２００４３３）关键词纳米材料，氧化锌，合成，表征制备纳米材料的方法很多，如蒸发冷凝法、化学气相沉积法、溶胶－凝胶法、超临界法、水热法及各种热分解法等。Ｌｉｕ等［２］用超声雾化热分解...     

一种含D-π-A结构的新型化合物的合成与表征

以咪唑和对氟苯甲醛为原料,合成了咪唑苯甲醛;咪唑苯甲醛与4-甲基吡啶反应得到一种新型的含D-π-A结构的化合物,其结构经UV,1H NMR,IR,MS和元素分析确证。     

含冠醚环的席夫碱型液晶高分子的合成与表征

以 4 ,4′ (α ,ω 烷亚甲基二酰氧 )二苯甲醛和二氨基二苯并 14 冠 4为单体 ,采用溶液缩聚方法 ,首次合成了一类新的含冠醚环的席夫碱型液晶高分子 .一种单体采用脂族二酰氯和对羟基苯甲醛反应制备 ,另一种新的单体采用二硝基二苯并 14 冠 4 ,在钯 碳催化剂存在下 ,水合肼还原制备 .通过1H NMR、13 C NMR和分子力学计算方法研究了二氨基二苯并 14 冠 4的两种异构体的空间立体结构 ,发现能从1H NMR谱图上区分它们的立体结构 .它们的立体结构近似属于Cs 和C2 群 .聚合物的分子量不高 ,Mn 在 130 0 0～ 2 4 0 0 0之间 .单体的结构通过元素分析、IR、1H NMR和MS等方法确证 .聚合物的性质采用GPC、DSC、TG和POM等方法进行了研究 .发现所有的聚合物加热到各自的熔融温度 (Tm)以上都能形成液晶态 ,在液晶态可以观察到向列相的丝状织构和纹影织构 .聚合物的玻璃化转变温度 (Tg)、熔融温度和各向同性温度 (Ti)随聚合物分子中柔性间隔基的变化而变化 ,它们有较高的清亮点温度和宽的液晶态温度范围 .WAXD的研究进一步证实了聚合物的液晶性