气相色谱-质谱法测定水中痕量的四乙基铅

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定水中痕量四乙基铅的分析方法。用正己烷萃取水样中的四乙基铅,萃取液浓缩后加入同位素内标萘-d8,采用GC-MS选择离子方式(SIM)进行检测,在200 mL水样中四乙基铅的检出限可达0.04 μg/L;添加回收率为92.2%～103%,准确度好;平行5次测定的相对标准差为4.4%～13.3%。结果表明: 方法简便、快速、准确、实用,可用于水中痕量四乙基铅的测定。     

气相色谱-质谱法测定饮用水中的卤乙酸

参照美国EPA Method 552.3方法中的液-液微萃取、酸化甲醇衍生化技术,以高纯水代替甲基叔丁基醚（MTBE）做溶剂配制标准贮备液,采用气相色谱/质谱联用技术对饮用水中的卤乙酸(HAAs)进行测定。结果表明:在所确立的检测条件下,样品分析时间短,内标、HAAs组分峰在谱图上能够得到很好的分离。低、中、高3个浓度水平的加标水样的HAAs回收率为82%~103%。该方法的检测限:二氯乙酸为0.72 μg/L、三氯乙酸为0.44 μg/L。用水做溶剂配制的标准贮备液在4 ℃条件下贮存时,贮存时间为2个月。     

衍生-气相色谱-质谱法测定水中痕量雌激素

提出了气相色谱-质谱法测定水中雌二醇、雌酮、雌三醇、戊酸雌二醇、己烯雌酚、乙炔雌二醇、双酚A和壬基酚等8种雌激素含量的方法。样品经乙酸乙酯提取和HLB小柱净化后,所得净化液中的雌激素与三甲基硅基化剂(TMS)或七氟丁酸酐(HFBA)进行衍生化反应产物用正己烷定容。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。8种雌激素的峰面积与质量浓度在20.0～1 000μg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1～0.5μg.L-1之间。方法用于水中雌激素的测定,回收率在71%～103%之间,相对标准偏差(n=6)在4.2%～15%之间。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法同时测定天然饮用水中39种有机污染物

提出了固相微萃取-气相色谱-质谱法测定天然饮用水中39种有机污染物含量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用60μm PDMS/DVB作为固相萃取头的涂层,萃取温度及时间为90℃和30min,解析温度及时间为270℃和10min。用J&W DB-35 MS毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源选择离子监测模式检测。39种有机污染物的质量浓度均在0.10～50.0μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.002～2μg.L-1之间。方法的回收率在82.0%～110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%～13%之间。     

分散液相微萃取气相色谱/气相色谱质谱法测定白洋淀水中多溴联苯醚

建立了分散液相微萃取(DLLME)与气相色谱-微池电子捕获检测器(GC-μECD)、气相色谱-质谱(GC/MS)联用快速测定水样中42种多溴联苯醚(PBDEs)的新方法。以氯苯(25μL)为萃取剂,乙腈(1.0mL)为分散剂,混匀后注入5.00mL水样中,以3000r/min离心15min,取出下层有机相氮气吹干、定容后取1μL进样分析。在最佳条件下,PBDEs能够被充分提取和良好分离,在2.0～250.0μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9982～0.9999;检出限为0.2～4.9μg/L(S/N=3)。将本方法应用于白洋淀水中PBDEs的分析检测,样品中均有BDE-166和BDE-209的检出,对水样进行两个浓度水平(0.017和0.170μg/L)的加标实验,回收率为71.4%～110.8%,相对标准偏差为0.99%～11.84%(n=3),能够满足环境水样中痕量PBDEs的测定要求。     

1,8-二氨基萘衍生化气相色谱-质谱法测定血浆中亚硝酸盐含量

本文通过探索衍生化反应条件,提出1,8-二氨基萘衍生化气相色谱-质谱法测定血浆中亚硝酸盐含量的新方法。实验证实:该方法可直接在血浆中对NO-2进行衍生化,NO-2在0.05~20μg/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.9979);检测限为0.01μg/mL;回收率为87.63%~119.2%;实验耗时30min。与文献方法相比较,具有操作简便快捷、检测限低、回收率和精密度高的优点,在临床医学研究中具有实际应用价值。     

气相色谱-质谱法测定脂肪酸含量

提出了气相色谱-质谱法测定棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸等4种脂肪酸含量的方法。脂肪酸样品与甲醇在硫酸介质中进行衍生化反应后的产物用正己烷定容。在气相色谱分离中用J&W DB-WAX毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。4种脂肪酸在一定的质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别在4.42～22.5mg.L-1和14.7～75.0mg.L-1之间。方法已用于油脚制备混合脂肪酸过程中主要脂肪酸成分的测定。     

气相色谱-质谱法测定多种农药残留

文中比较了气相色谱-负化学离子源-质谱法(GC-NCI-MS)与气相色谱-电子轰击离子源-质谱法(GC-EI-MS)分析多种农药残留量方法中的选择离子、质谱图、线性范围、检出限等指标,试验结果表明:GC-NCI-MS质谱图的碎片离子少,线性范围宽,11种农药除二嗪农及o,p'-DDT外,负化学离子源(NCI)的检出限都低于电子轰击离子源(EI)至少一个数量级;同一个样品,GC-NCH-MS的质谱图杂峰更少.若分子中含有易获得电子的基团,NCI源比EI源有更高的灵敏度和选择性.     

气相色谱-质谱法测定水中24种挥发性有机物的含量

应用气相色谱-质谱法测定水中24种挥发性有机物的含量。选择顶空平衡温度和时间分别为60℃和15min,用Rtx-1MS色谱柱分离,电子轰击离子源检测。24种挥发性有机物的质量浓度在2.5～20μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3s/k)在0.20～0.94μg.L-1之间。在3个浓度水平上进行加标回收试验,方法的回收率在75.3%～105.0%之间,相对标准偏差(n=7)在3.2%～12.6%之间。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水源水中苦味酸

苦味酸可与次氯酸钠反应生成的氯化苦（三氯硝基甲烷）,用SPT37.50吹扫捕集仪吹扫、捕集及热解析后,经DB-624毛细管色谱柱分离,用电子轰击电离源及选择离子监测模式进行质谱分析。据此建立了吹扫捕集气相色谱质谱法间接测定饮用水源水中苦味酸含量的方法。苦味酸的质量浓度在25μg·L^-1以内与其峰面积呈线性关系,方法检出限（3S/N）为0.9μg·L^-1。样品加标回收率在86%～132%之间。     

生活饮用水中苯系物的顶空气相色谱测定法

建立顶空气相色谱法测定生活饮用水中微量苯系物的方法,各组分的分离度较好.苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯的检出限分别为0.002、0.004、0.005、0.007、0.007、0.008、0.005 mg/L,样品的平均加标回收率为97.0%～100.8%,测量结果的相对标准偏差不大于5.1%(n=5),该方法可满足水中苯系物的检测要求.     

液-液萃取衍生气相色谱法测定饮用水中卤乙酸

建立了测定饮用水中5种卤乙酸的检测方法。水样经硫酸酸化、叔丁基甲醚萃取、硫酸-甲醇衍生化后,用气相色谱电子捕获检测器测定。5种卤乙酸平均加标回收率为74.5%~104.0%,相对标准偏差为3.1%~11.0%(n=6),最低检出限为0.3~15.3μg/L。该法适用于饮用水中卤乙酸的测定。     

直接进水样气相色谱法测定饮用水源水中吡啶

建立直接进水样气相色谱法测定饮用水源水中吡啶的分析方法.吡啶浓度在0.1～5.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.03 mg/L.相对标准偏差不大于4.91%(n=5),回收率为81%～107%.实验证明,该方法符合国标GB 3838-2002的要求,与推荐方法相比具有操作简便快速、环保安全等优点.     

固相萃取HPLC法测定饮用水中的酚类污染物

研究水中酚类污染物的液相谱操作条件,使6种酚获得高效分离、灵敏检测。同时对水中痕量酚类污染的的固相萃取方法进行了评价。     

离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

建立了一种利用离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐(BrO<,3><'->)的方法.色谱条件为:IonPac AS19(250mm x4 mm)色谱柱分离,KOH 梯度淋洗,流速1.0 mL/min,抑制电导检测,外标法定量.BrO<,3><'->浓度在2.0～100μg/L范围内有良好的线性,检出限为0.3 ng/mL,...     

新铀试剂光度法测定饮用水中微量铜

二乙氨基二硫代甲酸钠比色法是我国测定饮用水中微量铜的标准方法[1],此法要用剧毒的四氯化碳萃取,且灵敏度低,显色剂不稳定.本文参考有关文献[2],用新铀试剂光度法测定饮用水中微量铜,并对试验条件进行了探讨.本法所用试剂无毒,该试剂对铜的显色反应灵敏度高,选择性好,在常温下发色迅速,反应瞬间完成,且在高酸度条件下,提高了显色的选择性,有利于对干扰离子的掩蔽和排除.在无任何隐蔽剂时,毫克级或5mg以上的多种阳离子干扰很少或几乎没有干扰,仅铁有干扰,可采用NaF作为隐蔽剂,应用于饮用水中微量铜的测定,操作快速简便,结果准确可靠,重现性好.     

应用双通道原子荧光光度计同时测定饮用水中的砷和汞

使用XGY-6080型双通道原子荧光光度计,同时测定饮用水中的砷和汞。在最佳仪器工作条件下,砷和汞的检出限分别为0.0273μg/L、0.0034μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.09%~3.34%(n=7),砷和汞的加标回收率分别为96.59%~103.97%和96.78%~98.95%。     

固相萃取富集—火焰原子吸收法测定饮用水中痕量金属

研究了柱流速和有机物对固相萃取富集水中痕量金属的影响,并比较了两种样品处理方式,发现MAD~(21)SPE的准确度和精确度均超过了传统的螯合-溶剂萃取。     

气相色谱-质谱法测定食品接触材料中五氯苯酚含量的不确定度评定

对气相色谱-质谱联用法测定食品接触材料中五氯苯酚含量过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定.通过实验数据计算得出食品接触材料中五氯苯酚含量的不确定度,当置信水平为95%,包含因子k=2时,其相对扩展不确定度为4.04%.通过对不确定度的分析.指出在检测过程中质量控制的关键在于标准物质的浓度和气相色谱分析过程,并提出了...     

离子色谱法测定饮用和地下水中氟化物、溴酸盐、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐

建立离子色谱法测定饮用和地下水中F-、BrO3-、Cl-、NO2、NO3和SO42- 6种阴离子.选用IonPac(R)AS19色谱柱(4 mm×250 mm),NaOH梯度淋洗,抑制电导检测,方法检出限为0.01～0.02 mg/L.对水样进行6次平行测定,测定结果的相对标准偏差为1.1％～2.1％,加标回收率为71...