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毛细管色谱柱经过二十多年的不断改进和发展,使它的柱效、柱寿命、重复性、惰性和热稳定性等都得到很大的提高和改善。毛细管柱的制备方法很多,本讲主要介绍载体涂层开管柱(SCOT 柱)的制备。2-1.玻璃和石英毛细管柱的拉制由于玻璃的表面化学惰性比金属好,来源方便,价格便宜、透明性好,所以被作为毛细管柱的材质而广为 相似文献
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以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为前驱体制备了新型聚合物多孔涂层毛细管开管(PLOT)柱固定相。通过优化聚合反应时间、致孔剂比例及交联剂比例获得了色谱性能良好的PLOT柱,扫描电镜结果显示毛细管柱内的多孔涂层厚度适中且均匀。在毛细管电色谱模式下,PLOT柱以反相色谱分离机理有效分离了中性、酸性和碱性小分子。人血清白蛋白(HSA)共价结合的蛋白亲和PLOT柱对5对手性对映体实现了较好的分离,且其分离度远高于HSA修饰的单层聚合物毛细管开管柱。PLOT柱分离烷基苯的日内、日间和柱间的相对标准偏差分别小于1.7%、4.8%和7.8%。 相似文献
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近年国内外毛细管气相色谱柱的进展和趋向 总被引:4,自引:1,他引:3
报道了近两年毛细管气相色谱柱的发展和趋向. 气相色谱柱制柱工艺是一个成熟的技术, 所以在制柱工艺方面的研究不够活跃. 近年新研究的固定相集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物. 近几年GC毛细管色谱柱的研究和改进集中在色谱柱厂家进行, 并立即成为商品柱. 本文对近两年一些重要期刊上发表的气相色谱论文进行了总结, 发现气相色谱分析所用的色谱柱大都使用毛细管柱, 并趋向于使用商品GC毛细管柱, 所使用的商品色谱柱中, 使用最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷做固定相的色谱柱, 其次是以100%甲基的聚硅氧烷做固定相的色谱柱. 极性毛细管色谱柱主要使用PEG、 OV-17和OV-1701固定相. 相似文献
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目前毛细管色谱的应用中,对耐高温极性的毛细管柱的需要愈来愈多,而一般用物理涂渍方法制备的毛细管柱,在高温时常由于固定液的流失和液膜的破裂形成液珠而致损坏。Madani等和Blamberg等曾将一些固定液化学键合到玻璃毛细管的内壁上,得到热稳定性较好的液相涂层。我们用有机胶为粘合剂,在玻璃毛细管内壁涂敷细颗粒(2-3μ)的硅胶或白色405担体制成PLOT柱,然后将甲基苯基聚硅氧烷化学键合到担体涂层上。 SCOT columns of good thermal stability with slightly polar stationary phase were prepared by chemically bonding the porous layer(such as 405 white diatomaceous support and silica gel)of capillary column with methyl phenyl polysiloxane. Such columns show good efficiency and nearly no bleeding at 300℃. Satisfactory results were obtained in the use of these columns for analyzing polynuclear aromatic hydrocarbons and saturated isoprenoid hydrocarbon(such as pristare/C_(17)H_(36) and phytane/C_(18)H_(38) pairs). 相似文献
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毛细管柱中使用最多的是玻璃毛细管开管柱。但是,玻璃内壁表面光滑,对许多固定液润湿性差。特别是用极性固定液涂渍时,在较高温度下会使液膜很快破裂而形成微滴,致使柱效降低。为此,人们用表面改性来克服这些缺点,表面粗糙化就是其措施之一。它不仅能改善润湿能力,同时也能增加表面积,使柱容加大,且在某种程度上起到消除表面活性点的作用。近年来,国内外在这方面都做了不少工作,国内研制及应用较多的是担体涂层开管柱(简称SCOT柱),和用气态氯化氢腐蚀以制备氯化钠结晶柱。前者已作为商品出售,但不能分析一些特殊体系。后者则对水较敏感。为此,我们在Grob等人工作的基础上进行了BaCO_3柱的研制,并用于分析甲醇合成汽油,一氧化碳合成甲醇及喹啉加氢产物,并与SCOT柱作了比较。一、柱子的制备 相似文献
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毛细管气相色谱用固定液的进展 总被引:4,自引:2,他引:2
一、前言 自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后.毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显.特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用使这种趋势更加肯定了。当然目前在国内填充柱气相色谱仍在例行分析中占主导地位,但是随着毛细管色谱技术在国内的进一步发展,填充柱会逐步地被毛细管柱所取代。 相似文献
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丙二酰胺型大环多胺键合固定相在毛细管开管电色谱中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
毛细管电色谱 ( Capillary electrochromatography,简称 CEC)是近年发展起来的一种高效、快速的新型微柱分离方法 [1~ 4] .由于它在毛细管柱内填充液相色谱固定相或者在毛细管内壁键合固定相 ,且采用电渗流作为驱动力 ,因而兼有高效液相色谱和毛细管电泳的分离特点 ,已应用于复杂的药物分析 [2 ] .填充柱毛细管柱具有工艺要求高、容易产生气泡、焦耳热和价格昂贵等缺点 .开管柱电色谱( Open- tubular CEC,简称 OTCEC)是将固定相键合或涂覆在毛细管的内壁 ,避免了上述缺陷 .因此已引起高度重视 [3,4] .大环多胺的结构与冠醚类似 ,是一… 相似文献
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气相色谱近年的发展 总被引:1,自引:0,他引:1
简要阐述了近几年气相色谱(GC)的发展和特点。GC是一个成熟的技术,广泛地应用于各个领域,近几年GC的发展除了继续研究新的固定相和高性能的毛细管色谱柱之外,主要在全二维气相色谱(GC×GC)、快速GC、便携式GC仪和微型GC仪几个方面。近几年新研究的GC固定相主要集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物。现在GC研究者趋向于使用商品化的GC毛细管柱,而商品化的GC毛细管柱应用最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷为固定相的色谱柱。GC×GC发展迅猛,特别是关于调制器的研究,已开发出十多种调制模式,并广泛地应用于各个领域。为了适应大量样品的分析和现场分析,研究和开发了多种快速GC方法和仪器以及便携式GC仪。为了仪器的小型化和专属性检测,μGC仪的研究也稳步地发展起来。 相似文献
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PLOT柱是用于永久性气体,低碳烃和挥发性化合物色谱分析的最有效的工具,经常用于替代经典填充柱,对多孔层开管毛细管柱(PLOT)吸附色谱的分离机理、PLOT柱制备方法和各类吸附剂的色谱特性及其特定应用进行了综述。 相似文献
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毛细管气相色谱法是一种高效快速的分离分析技术。与填充柱相比有较大的渗透性,可以作成很长的柱子增加总的分离能力。同时相比(即β值)较大,液膜薄而均匀,使柱内质传递过程大大加快,因而使用毛细管柱可以缩短分析时间。同时气相色谱方法本身又有很高的灵敏度,因此被广泛的应用于石油化工,石油地质,环境保护,食品饮料,植物挥发油,生化医药等一些比较复杂的样品的分析上。 相似文献
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交联FFAP极性固定相非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管气相色谱柱是一种新柱型,具有柱效高、化学惰性好、稳定性好、抗溶剂、抗腐蚀和耐高温等性能,本文报道了该新型色谱柱的制备及其性能研究。 相似文献
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南京师范大学化学与环境科学学院王东新等人采用溶胶-凝胶法制备用于分离极性有机化合物的毛细管气相色谱柱,其制备工艺简单,制柱时间较传统工艺大为缩短。该柱涂层与毛细管内壁间形成的化学键使毛细管柱具有很好 相似文献
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为了增加开管毛细管柱(OTCC)的相比,提高分离效率,发展了表面引发原子转移自由基聚合法(SI-ATRP)制备葡萄糖聚合物修饰的开管毛细管柱。通过扫描电镜观察,该开管柱内壁上修饰了三维波浪状聚合物,明显增加了内壁比表面积和相比。在pH 3~11范围内,对含糖聚合物修饰的开管柱和空柱的电渗流进行了比较。修饰后开管柱的电渗流仅为空柱的1/2~1/3,且在pH 6~11范围内保持平稳。稳定的电渗流保证了分离的重复性和稳定性。用该开管毛细管柱成功实现了小分子混合物(苯丙氨酸、胸腺嘧啶、腺苷、鸟苷、5-溴尿嘧啶、水杨酸)以及蛋白质大分子(核糖核酸酶B、转铁蛋白和牛血清白蛋白)的有效分离,结果表明葡萄糖聚合物修饰的开管毛细管柱具有良好的重复性和稳定性。 相似文献