PhCH2Sn(OOC5H4N-2)3的合成和晶体结构

利用三苄基氯化锡和2-吡啶甲酸在三乙胺存在下以1：1摩尔比反应，合成了非预期的去苄基化产物PhCH2Sn(OOCC5H4N-2)3．通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。测试结果表明，该化合物为单体结构，锡原子呈七配位畸变五角双锥构型。     

Co(C8H7O3)2(H2O)2配合物的合成及晶体结构

合成了钴的香草醛三元配合物,得到了单晶,测定了晶体结构.结果表明该化合物属单斜晶系,空间群Cc,其晶胞参数为a＝2.2332(4)nm,b=1.04245(16)nm,c＝0.779 93(12)nm;β＝107.521(3)°.该配合物分子式为C16H18CoO8,Mr=397.23,配合物是六配位的变形八面体构型.     

Ni(C8H7O3)2(H2O)2配合物的合成及晶体结构

合成了镍的香草醛三元配合物,得到了单晶,测定了晶体结构.结果表明该化合物属单斜晶系,CC空间群,其晶胞参数为a=2.1827(3)nm,b=1.05039(16)nm,c=0.77393(12)nm;β=104.924(3)°.该配合物分子式为C16H18NiO8,Mr=397.01,配合物是六配位的变形八面体构型.     

[Co(phen)(H2O)4](SO4).(H2O)2的合成和晶体结构

标题化合物[Co(phen)(H2O)4](SO4).(H2O)2(phen=1,10-邻菲咯啉）在70％叔丁基过氧化氢水溶液中制备，X—射线单晶结构分析表明，该化合物的一个分子由一个四水合邻菲咯啉二价正离子、两个未配位的水分子和一个硫酸根离子构成。其晶体为正交晶系，空间群Pbca，相关参数为a轴8.856(1)，b轴18.318(3)，c轴21．918(5)A，V(体积)3555．6(11)A^3.Co^2 呈现稍微扭曲的八面体配位环境。     

新型超分子配合物[Cd(C6H5N5)2(H2O)2Cl2]·2H2O的合成与晶体结构

利用四唑吡啶(4-PTZ)与CdC l2.5H2O反应得到了一种新型超分子配合物[Cd(C6H5N5)2(H2O)2C l2].2H2O,通过元素分析、X-射线单晶衍射等技术测定了晶体结构,结果表明,配合物属三斜晶系,空间群P-1,a=0.3725(2)nm,b=0.7894(3)nm,c=0.8857(3)nm,β=90.173(3);°Z=1;R=0.0767。配合物的基本构建单元包含1个Cd(Ⅱ)原子、2个四唑吡啶、2个配位氯原子、2个配位水分子和2个游离水分子;Cd(Ⅱ)的配位数为6,处于畸变的八面体配位环境。紧邻单元通过氢键作用在bc面形成二维超分子层;层间通过氢键和π-π堆积作用扩展为三维超分子体系。     

［Sn（ethylmaltol）_2I_2］配合物的合成和晶体结构

由ＳｎＩ４和３－羟基－２－乙基－４（Ｈ）－吡喃酮（ｅｔｈｙｌｍａｌｔｏｌ）合成Ｓｎ（Ｌ）２Ｉ２型配合物，并进行了元素分析、ＵＶ、ＩＲ和ＭＳ表征．Ｘ射线单晶结构分析表明，该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｎ，ａ＝０．７６５８（１）ｕｍ，ｂ＝２．５３６４（４）ｕｍ，ｃ＝１．１５００（２）ｕｍ，β＝９５．１７°，Ｚ＝４，Ｖ＝２．２２４６（６）ｕｍ３，Ｄｃ＝２．０６６ｍｇ／ｍ３．收集到独立衍射点５０８８个，其中３９１３个为可观测点，最终一致化因子Ｒ＝０．０４４８．结构分析表明Ｓｎ处于两个３－羟基－２－乙基－４（Ｈ）－吡喃酮的４个氧原子和２个碘原子的畸变的八面体配位构型中．     

一维链状冠醚配合物:{[K(DB18-crown-6)]2(CH3CN)}[Pt(SCN)4]的合成与晶体结构

合成了一雏链状冠醚配合物：{[K（DB18-crown-6)]2(CH3CN)}[Pt(SCN)4]。通过元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射对配合物结构进行表征，结果表明：配合物为单斜晶系，空间群c2／ca=2．5904(8)，b=1．3654(4)，c=1．817O(6)nm，β=123．811(4)，V=5．339(3)nm^3，Z=4，Dcalcd=1．577g／cm^3,F(000)=2552，R1=0．0511，wR2=0．1411。配合物由两个[K（DB18-crown-6)]^ 配阳离子、一个[Pt(aSCN)4]^2-配阴离子和一个CH3CN分子组成。相邻[K(DBl8-crown-6)]2[Pt(aSCN)4]离子对通过CH3CN分子中的N原子形成一维链状结构。     

〔Eu(NTO)_3(H_2O)_5〕5H_2O的合成和晶体结构

用３－硝基－１，２，４－三唑－５－酮（ＮＴＯ）的锂盐水溶液与Ｅｕ２Ｏ３的稀硝酸溶液反应，合成了ＮＴＯ的铕配合物，其单晶结构用Ｘ射线分析法进行了测定，确定了它的结构式为〔Ｅｕ（ＮＴＯ）３（Ｈ２Ｏ）５〕５Ｈ２Ｏ。其晶体属单斜晶系，空间群为Ｐ２１／ｎ，最终偏离因子Ｒ为０．０２３。晶胞参数如下：ａ１．８７２０（２）ｎｍ，ｂ０．６５４８（３），ｃ１．９３２３（３）ｎｍ，β９５．３３（１）°，Ｖ２．３５８３（５）ｎｍ３，Ｚ４，Ｄｃ２．０２６ｇｃｍ－３，μ２７．６７８ｃｍ－１，Ｆ（０００）１４３２。铕离子的配位数为８，其配位多面体为畸变的十二面体     

[（ZnS）1.5NH2（CH2）2NH3]配合物的制备及其光催化活性

报道一种用溶剂热合成技术制备的配位光催化剂：[(ZnS)1.5NH2(CH2)2NH3]2。该化合物完全难溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂，是一种多聚结构化合物。用该催化剂进行的活性紫X－2R染料光降解实验表明，催化效果显著。     

两种LnLx(phen)2(Ln=Nd,Sm)配合物的合成、晶体结构和光谱

采用水热合成和恒温加热合成方法,得到了两种Ln3 的配合物[Nd(oxinate)(phen)2(NO3)2]·(CH3OH)1/2(1)和Sm(phen)2(CH3COO)3(2).对这两种化合物的单晶进行了X-射线衍射分析,确定了它们的结构.并对这两种化合物的UV-VIS-NIR,IR和荧光光谱进行了测定和分析.     

[Cu(C_7H_5O_2)_2]·(C_4H_5N_2)的合成与晶体结构

报道了标题化合物的合成及晶体结构 .经 X射线单晶结构分析结果表明 ,该配合物 [Cu(C7H5O2 ) 2 ]·(C4 H5N3)属三斜晶系 ,空间群为 Pī,晶胞参数 a=0 .72 73(11) nm ,b=0 .9182 (14 ) nm,c=1.384 (2 ) nm,α=10 8.96 (2 )°,γ=94 .0 6 (2 )°,γ=96 .80 (2 )°,U=0 .86 2 (2 ) nm3,Z=2 ,F(0 0 0 ) =4 10 ,Dc=1.5 4 4 mg/ m3.最终偏差因子 R[I≥ 2 σ(I) ]a:R1 =0 .0 787,w R2 =0 .16 5 9     

一维之字链配位聚合物[Cd（p-cpoa）（H2O）3]n的合成和表征

水热条件下,合成了一维之字链配位聚合物[Cd（p-cpoa）（H2O）3]n（1）（p-cpoa=4-羧基苯氧乙酸阴离子）并通过元素分析,IR,TG,PL和单晶X射线衍射对其结构进行了表征．该配合物属单钭晶系,P21／c空间群,晶胞参数分别为：a=7．086（1）．b=16．288（1）,c=10．146（t）A,β=100．22（1）°,V=1152．4（1）A3,Z=4,Dc=2．078g／cm3,μ=1．927mm-1 and F（000）=712,R=0．0145,wR=0．0385．镉离子是七配位,与两个4-CPOA的羧基氧原子和3个端基水配位形成变形的五角双锥,并被4-CPOA以双双齿螯合的形式桥连形成沿B方向的Z字形链,链内镉离子间距为10．25（1）A。单链通过4-羧基苯氧乙酸和水分子之间的O-H—O氢键作用（2．828（2）,2．638（2）,2．825（2）,2．663（2）and 2．728（2）A）形成平行于AB平面的二维层,再通过相邻层间的配位水和羧酸基强的O-H-O氢键作用堆垛成有趣的三维超分子结构。热分析结果表明在366℃前配合物是稳定的;固体荧光测定结果表明配合物于420nm处发射蓝色荧光,其荧光寿命为0.811ns。     

[Pb2(bte)(H2O)2(NO3)4]的合成和结构

合成了1个新的铅配合物[Pb2(bte)(H2O)2(NO3)4](bte=1,4-二(1,2,4-三氮唑-1-)乙烷)并且测定了其晶体结构.晶体数据:C6H12N10O14Pb2,三斜晶系,空间群P1,a=0.53216(13)nm,b=0.66482(15)nm,c=1.3826(3)nm,α=74.146(10)°,β=82.527(11)°,γ=82.518(12)°,V=0.46424(19)nm3,Mr=862.64,Z=1,Dc=3.086g/cm3,F(000)=394,μ(MoKα)=18.208mm-1,R=0.0471和wR=0.1225.桥联配体bte连接两个铅原子而形成了双核结构.     

配位聚合物[Nd2(C2O4)3·4H2O]n的水热合成和晶体结构

NdCl3·6H2O与4-羧基尿嘧啶于170℃水热反应96h，得到配位聚合物[Nd2（C2O4）3·4H2O]n，用X-射线单晶衍射分析确定了其晶体结构．配合物属于正交晶系，P2（1）2（1）2（1）空间群．晶胞参数：a=0．85927（9）nm,b=0．94648（11）nm，c=1．68373（19）nm，M=624．60，V=1．3693（3）nm^3，Z=4，Dcale=3．030Mg／m^3，F（000）=1168,乙二酸根以双齿桥联／双齿桥联和双齿桥联，三齿桥联两种配位方式与Nd（Ⅲ）离子键合，形成网状结构。     

新型钨-氧簇化合物［Ni(en)3］2(BO3)(WO4)2(3H3Ｏ)的水热合成

利用中温水热法合成一种新型钨-氧簇化合物［Ni(en)₃］₂ (BO₃)(WO₄)₂(3H₃O). X射线 单晶结构分析结果表明, 该化合物属三方晶系, P-3m1空间群, 晶胞参数a=b=0.9335 (13) nm, c=1.2536(3) nm, α=90°，β=90°，γ=120°，V=0.9461(3) nm³, Z=1, D_c=1.912 Mg/m³, μ=7.104 mm^-1, F(000)=53 4, R=0.0323, R_W=0.1459.     

电荷转移盐[C6H5(CH3)2NH]3·[PMo12O40]·1.5 H2O的合成和晶体结构

以磷钼酸和N,N-二甲基苯胺为原料合成了一种有机-无机电荷转移盐[C6H5(CH3)2NH]3·[PMo12O40]·1.5H2O.用IR、UV、X射线单晶衍射技术对其进行了表征.标题化合物的晶体结构属于单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞参数为a=1.18078(3)nm,b=2.55985(8)nm,c=1.79515(6)nm,α=90.00(°),β=94.97(6)(°),γ=90.00(°),V=5.4055(3)nm3,Z=4,Dc=2.723mg.m-3,F(000)=4220,μ(MoKα)=2.821mm-1,R1=0.0528,wR2=0.1459.     

9-（4-溴苯基）-3，4，6，7-四氢化-3，3，6，6-四甲基吖啶-1，8-（2H，5H，9H，10H）-二酮的合成和晶体结构

摘要:标题化合物C23H26BrNO2是由4-溴苯甲醛、5,5-二甲基-1,3-环己二酮(哒米酮)和NH4OAc在无溶剂条件下,80℃加热反应而得,结构通过单晶X射线衍射法确定,其晶体属正交晶系,空间群Pna2(1),Mr=428.36,a=1.408 9 nm,c=1.085 6(3)nm,V=2.154 7(9)nm3,Z=4,Dc=1.320 g/cm3,μ=1.924 mm-1,F(000)=888,晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.040 2,Rw=0.069 9.     

有机锡化合物{(PhCH2)2Sn[4-NC5H4CON2C(CH3)CO2](H2O)}2的合成及晶体结构

合成了有机锡化合物{(PhCH2)2Sn[4-NC5H4CON2C(CH3)CO2](H2O)}.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构,结果表明,在该配合物的晶体中,锡原子呈五配位畸变三角双锥构型.