六亚甲基四胺法合成芳甲基胺

以卤甲基芳烃和六亚甲基四胺为原料。合成了芳甲基胺。收率90％以上。其结构经^1H NMR表征。     

啶酰菌胺的合成研究

本文报道一种啶酰菌胺的新方法,即用Pd(OH)2/C催化的对氯苯硼酸与2-硝基溴苯的Suzuki反应、其产物2-(4-氯苯基)硝基苯经水合肼-三氯化铁体系还原后与2-氯烟酰氯或2-氯烟酸缩合得目标产物。在Suzuki反应中,考察了反应温度、无机碱、季铵盐和溶剂对反应的影响后。再考虑到生产效率与生产成本的因素,发现以K3PO4·7H2O为无机碱,四丁基溴化铵(TBAB)为助剂,在DMF中,120℃下反应13h,Pd(OH)2/C能很好地催化对氯苯硼酸与2-硝基溴苯的Suzuki反应,并在这一的条件下考察Pd(OH)2/C循环利用的情况。     

丙酮一步法合成甲基异丁基酮催化剂研究

用浸渍法制备了丙酮一步法合成甲基异丁基酮负载型催化剂，考察了载体的预处理温度、添加镧助剂对催化剂性能的影响；用BET法测定了催化剂的表面积；采用H2-O2滴定法测定Pd的分散度．结果发现，用经过1．023K焙烧过的Al2O3为载体的催化剂具有较好的催化性能，添加镧助剂后催化剂的分散度、活性有较大的提高．     

利用直接融合法合成C(8)-戊基鸟苷

报道了C(8)-戊基取代鸟苷的直接合成法.首先,以高效、简洁的方法合成了C(8)-戊基取代鸟嘌呤,并且分离到了磷亚胺中间体,通过核磁和质谱等手段加以确定,从实验层面验证了亚硝基法合成C(8)-取代嘌呤的机理;其次,通过该鸟嘌呤与核糖直接融合进行糖基化,制备了C(8)-戊基取代鸟苷,开辟了一条C(8)-碳取代鸟苷的绿色合成方法.     

3-芳基-4-芳胺甲基异噁唑衍生物的合成及其生物活性初探

异噁唑衍生物由于其良好的生物活性一直受到有机合成化学家的关注,例如异噁唑衍生物具有杀虫、杀菌等生物活性.以3-芳基4-异噁唑甲酸乙酯为原料,经还原、溴化、取代反应合成了一系列3-芳基-4-芳胺甲基异噁唑衍生物,目标化合物结构经过~1H NMR、~(13)C NMR、HRMS鉴定.初步的生物活性测试结果显示,部分化合物对蚜虫和粘虫具有较好的抑制率.     

丙酮缩合法合成甲基异丁基酮的研究进展

丙酮是廉价易得的化工原料,是异丙苯氧化裂解法生产苯酚时的副产物,目前国内产能过剩。甲基异丁基酮是一种有着广泛用途的化工中间体。因此,将丙酮通过缩合加氢生产制备甲基异丁基酮,能够消耗产能过剩的化合物,生产市场需求旺盛的产品,是非常重要的有机化学反应,具有巨大的工业应用前景。本文对丙酮缩合法合成甲基异丁基酮反应的研究进展进行整理与系统性地阐述,供国内相关领域技术人员参考。     

3-亚甲基异吲哚酮的合成新方法

亚甲基异吲哚酮衍生物2是一类重要的药物合成中间体, 近来又被用作新型有机金属染料合成的配体。文献报道化合物2的主要合成方法是采用苯基锂衍生物的分子内反应, 或以有机钛为主要原料合成目标产物, 但以上方法原料难得, 反应条件苛刻, 产率不理想, 难以大规模合成。我们首次发现以苯基环缩醛为原料一步法合成亚甲基异吲哚酮2的新方法, 原料易得, 条件温和, 操作简便, 产率良好, 为苯甲醛作起始原料合成化合物2提供了一条新途径。     

具有5-芳氧甲基(芳胺甲基)链接的3-芳基异噁唑衍生物的合成及其生物活性初探

以3-芳基-5-溴甲基异噁唑(1)为原料,与相应的酚或胺类发生亲核取代反应,合成了一系列未见报道的3-芳基-5-芳氧甲基异噁唑衍生物和3-芳基-5-芳胺甲基(或苄胺甲基)异噁唑衍生物.化合物结构均经过1H NMR,IR,MS,HRMS和元素分析鉴定.通过合成的3-芳基-5-芳氧甲基异噁唑(3)对Aphis crassivora的致死率来评价了该系列化合物的生物活性,其中3-(2-氰基苯基)-5-(2-氯苯氧甲基)异噁唑(3p)表现出了较好的生物活性.     

异戊醛胺羰合成N—乙酰基亮氨酸的催化反应研究

以 Pd Cl2 /PPh3/Na Br组成的催化剂体系催化异戊醛胺羰化反应 ,通过对配体浓度、助催化剂、反应温度、压力等的考察 ,选择出优化的反应条件 .对助催化剂碱金属溴化物中阳离子对催化活性的影响研究表明 ,碱金属阳离子对反应的促进作用顺序为 L i+ >Na+ >NH4+ >K+ .在少量硫酸存在、 90℃、 5 .0 MPa一氧化碳压力下 ,N-乙酰基亮氨酸的收率可达 76 .9%     

取代二氢异喹啉基苯基甲基酮的合成新方法

以3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,经氯化亚砜酰氯化、3,4-二甲氧基苯乙胺氨解得到了N-(3,4-二甲氧基苯乙基)-2-(3,4-二甲氧基苯基)乙酰胺,经Bischler-Napieraski反应环化同时氧化,合成了Lamellarin重要中间体(6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉-1-基)(3,4-二甲氧基苯基)甲基酮,优化了环化的反应条件,其总收率为56%。此方法未见文献报道。产物用1H NMR、13C NMR、MS、IR进行了表征。     

N,N-二烯丙基甲基胺的相转移催化合成

相转移催化剂;聚乙二醇-400;N;N-二烯丙基甲基胺的相转移催化合成     

4—（N—烷基）胺甲基苯丙氨酸的合成

在生物活性肽研究中,通过在肽主链中引入特定结构的氨基酸,得到其活性类似物,可以使人们进一步认识肽结构与生物活性之间的关系,发展高活性、低副作用的肽类药物。蛋白氨基酸的结构都是一定的,不能满足研究工作的需要,所以需要设计合成特定结构的非蛋     

合成芳基1-三氟甲基-2-氧杂-全氟戊基酮的新法

本文报道了合成芳基1-三氟甲基-2-氧杂-全氟戊基酮的一个简便方法,即在极性非质子溶剂中,用金属卤化物分解2-三氟甲基-3-氧杂-八氟己酸甲酯(1),由此所产生的R_F~-[R_F=n-C_3F_7OCF(CF_3)]与加入体系中的取代苯甲酰氯(YArCOCl)反应,即可得到目标产物R_FCOArY(2a～21).对反应机理亦作了简单的讨论.     

8-异戊基取代的黄酮类化合物的合成及其抑制MDA-MB-231细胞增殖的活性评价

以3,5-二甲氧基苯酚为起始原料,经5~6步反应,合成了8-异戊基取代的8个桑皮素类似物,经体外对人乳腺癌细胞MDA-MB-231增殖的抑制作用测试.结果显示:相对于槲皮素(IC50 69.3μmol/L),桑皮素具有较大的抑制活性(IC50 22.5μmol/L);将桑皮素分子结构中的稠合环醚打开,即在8位引入异戊基、且对酚羟基甲醚化可进一步提高活性(IC50 12.1μmol/L);在3位上分别引入不同大小的疏水性基团(氢、苄基、烯丙基和异戊烯基)可保持高活性;5位引入疏水性基团可能是有利的;B环对位的甲氧基对活性影响显著;最高活性化合物7g的IC50值达到8.26μmol/L.     

3-亚甲基异吲哚酮的合成新方法(英文)

亚甲基异吲哚酮衍生物2是一类重要的药物合成中间体,近来又被用作新型有机金属染料合成的配体。文献报道化合物2的主要合成方法是采用苯基锂衍生物的分子内反应,或以有机钛为主要原料合成目标产物,但以上方法原料难得,反应条件苛刻,产率不理想,难以大规模合成。我们首次发现以苯基环缩醛为原料一步法合成亚甲基异吲哚酮2的新方法,原料易得,条件温和,操作简便,产率良好,为本甲醛作起始原料合成化合物2提供了一条新途径。     

利用薯蓣皂甙元完整骨架合成澳洲茄胺

澳洲茄胺1是中药龙葵生物活性成分澳洲茄碱和澳洲茄边碱的甙元, 具有抗肿瘤等生物活性. 利用薯蓣皂甙元的完整骨架, 以16-羟基甾体皂甙元的溴代开环反应为关键反应, 经9步反应, 以21%的总收率完成了澳洲茄胺1的合成.     

烯胺型四氢异喹啉季铵碱化合物的合成

1位酯基取代、氮上烷基取代的四氢异喹啉在与碘甲烷成盐后不发生通常的Stevens重排反应,而是酯基α位烯醇化后发生氧烷基化反应,生成了稳定的烯胺型四氢异喹啉季铵碱化合物,收率在90％以上,该类化合物为首次报道.     

1-(2-羟甲基-1,3-氧硫杂环戊基)吡啶酮类化合物的合成

研究了1,3-氧硫杂环戊烷核苷类似物的合成. 以吡啶酮为碱基, 利用三甲基硅基三氟甲磺酸酯(TMSOTf)催化, 与1,3-氧硫杂环戊烷发生Vorbruggen缩合反应, 合成了一系列的保护的核苷类似物, 经过进一步脱保护或者还原得到目标产物. 并测试了合成化合物的抗菌活性, 发现该类化合物对革兰氏阳性菌具有中等抑制活性.     

利用硅氢加成法高选择性合成甲基乙烯基二氯硅烷

利用硅氢加成法高选择性合成甲基乙烯基二氯硅烷兰支利李凤仪＊刘文明詹晓力（华南理工大学化工系广州５１０６４１）（南昌大学应用化学研究所３３００４７）硅氢加成法作为有机硅化合物的主要合成方法受到了人们的极大关注。乙炔的硅氢加成产物由于是带有乙烯基官能团的...