PMBP缩氨基酚配合物的合成、结构和抑菌活性

利用PMBP缩邻、间和对氨基酚配体(C23H19N3O2), 合成了它们的Cu (II), Co (II), Fe (II) 和Zn (II) 配合物. IR, UV, 1 H NMR和EI-MS测定结果表明PMBP缩邻氨基酚配体以负二价三齿形式与金属形成1:1的配合物, 而PMBP缩间氨基酚和PMBP缩对氨基酚配体均以二齿形式与金属形成2:1的配合物。抑菌活性测定结果表明配合物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑制活性大于配体, 其中PMBP缩邻氨基酚合钴(II) 配合物在2.5 g/L浓度下对大肠杆菌的抑菌环直径达到19 mm, 为研究配合物的生物活性提供了科学依据。     

邻氨基酚-过氧化氢-辣根过氧化物酶伏安酶联免疫分析法测定人血清甲胎蛋白

提出了邻氨基酚（ＯＡＰ）－Ｈ２Ｏ２－辣根过氧化物酶（ＨＲＰ）伏安酶联免疫分析法测定人血清甲胎蛋白（α－ＦＰ）的新方法．该方法是将ＨＲＰ催化Ｈ２Ｏ２氧化邻氨基酸的酶催化反应与邻氨基酚的氧化产物在滴汞电极上的还原反应相偶合，在ＢＲ缓冲溶液中，在－０．４３ Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）左右产生灵敏的极谱波．根据测定标记在甲胎蛋白抗体上的ＨＲＰ的量，求得发生免疫反应的 α－ＦＰ的含量。该方法对甲胎蛋白测定的线性范围为 １． ２５～４００ ｍｇ／Ｌ。用所建立的方法对病人血清样品进行了测定，并与酶联免疫吸附测定光度法（ＥＬＩＳＡ）进行对照，二者相关性很好。     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮与对氨基苯乙酮的缩合反应、量化计算和抑菌活性

利用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)和对氨基苯乙酮(PAAP)制备了PMBP缩对氨基苯乙酮(PMBP缩PAAP)及其铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)和锌(Ⅱ)配合物,根据元素分析、红外、紫外、MS和1H NMR谱表征了结构.利用量子化学和分子力学计算方法对缩合反应的机理进行了探讨,较好地解释了PMBP-PAAP配体的烯胺酮式构型及其配合物的亚胺烯醇式构型.测定了化合物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制活性,其中以钴(Ⅱ)和铜配合物(Ⅱ)的抑菌活性最佳.     

邻羟基萘基荧光酮－DDMBA光度法测定微量锗

邻羟基萘基荧光酮－ＤＤＭＢＡ光度法测定微量锗冯永兰，邝代治（衡阳师范专科学校化学系衡阳，４２１００８）关键词：分光光度法，锗，邻羟基萘基荧光酮，溴化十二烷基二甲基苄铵苯基荧光酮类试剂应用于锗的测定已有报导￣［１－６］。但邻羟基萘基荧光酮（β－ＨＮＦ）...     

高纯稀土氧化物中微量钙的分光光度测定

分光光度法测定稀土氧化物中微量钙至今未见到国外资料,国内虽有个别方法,但因分离流程冗长并不适用。本工作在柠檬酸钾碱性溶液中,用偶氮氧化偶氮BN—磷酸三丁酯—环己烷(以下简称AT溶液)萃取钙,可与大量稀土元素及铁、铝等干扰元素分离,再用0.02 M PMBP—氯仿萃取分离残余的微克量的稀土元素,最后用乙二醛缩双(-邻氨基酚,以下简称GBHA)萃取光度法或双环己酮草酰二腙(简称BCO)-铜间接分光光度法(后一方法不适于含镁量较高的样品)测定。所拟定的方法快速、简便、准确度较     

萃取催化动力学光度法测定痕量铁

研究了在ｐＨ５．５的弱酸性介质中，利用铁（Ⅲ）催化过氧化氢氧化邻氨基酚显色的指示反应，用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及反应程度，通过测量４２４ｎｍ下有机相的吸光度，建立了萃取催化光度法测定痕量铁的新方法。方法的线性范围为０．５０￣４０μｇ／Ｌ，检出限为１．６×１０＾－７ｇ／Ｌ。用本法测定了水、人发和食品中的痕量铁，结果满意。     

萃取催化光度法测定痕量铜

研究了在ｐＨ５．５的弱酸性介质中,利用邻菲罗啉活化铜（Ⅱ）催化过氧化氢氧化邻氨基酚显色的指示反应,用萃取平衡控制反应时间,水相中邻氨基酚的浓度和反应程度,建立了萃取催化光度法测定痕量铜的新方法。方法的线性范围为０．０００５０￣０．１０ｍｇ／Ｌ,检测限为５．０×１０＾－７ｇ／Ｌ。用于水和粮食中痕量铜的测定,结果满意。     

新席夫碱吡哆醛缩邻氨基酚的合成及其分析应用研究

本文研究了新席夫碱吡哆醛缩邻氨基酚的合成及其分析应用，提出了钒（Ｖ）的分光光度测定法，该法简便，灵敏，选择性好。     

OARP—H2O2—HRP伏安酶联免疫分析新体系测定人血清甲胎蛋白

本文提出邻氨基酚（ＯＡＰ－Ｈ２Ｏ２－辣根过氧化物酶（ＨＲＰ）伏安酶联免疫分析体系并用于人血清中甲胎蛋白（αＦＰ）的测定。该方法是将ＨＲＰ催化Ｈ２Ｏ２氧化ＯＡＰ的酶催化反应与邻氨基酚的氧化中间产物（邻苯醌亚胺）在滴汞电极上的还原反应相偶合,在ＢＲ缓冲溶液中,在－０．８７Ｖ（ｖｓ,ＳＣＥ）左右产生灵敏的极谱波。根据测定标记在甲胎蛋白抗体上的ＨＲＰ的量,求得发生免疫反应的αＦＰ的含量。这该方法对甲胎蛋白测定的线性范围为１．２５－４００ｍｇ／Ｌ。用所建立的方法对病人的血清样品进行了测定,并与酶联免疫吸附测定光度法（ＥＬＩＳＡ）进行对照,二者相关性很好。     

PMBP与氯代苯胺的缩合反应和抑菌活性

报道了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉-5-酮(PMBP)与邻、间、对氯苯胺和2,4-二氯苯胺发生缩合反应生成的席夫碱配体及其配合物的合成和结构表征.利用量子化学计算方法讨论了该缩合反应的机理.抑菌活性测定结果表明化合物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均有一定的抑菌活性,其中以钴配合物的抑菌活性最好.     

酰基吡唑啉酮化合物的计算、合成和抑菌活性

利用Sybyl 6.3软件包中的分子力学程序对2个4-酰基-2-吡唑啉-5-酮类化合物分子进行了系统研究,得到了它们的最低能量构象,发现它们具有适宜的配位环境,可能是一类新型的三齿配体。 合成和表征了1-苯基-3-甲基-4-(邻-甲酰基苯甲酸)-2-吡唑啉-5-酮 和1-苯基-3-甲基-4-(顺-乙酰基丁烯酸)-2-吡唑啉-5-酮化合物。 抑菌活性测定结果表明它们对革兰氏阳性和阴性菌均有较好的抑制作用,为进一步研究其配合物的生理活性提供了参考依据。     

3-苯基-噻吩并嘧啶-4-酮衍生物的合成及其抑菌活性

利用三组分氮杂Wittig反应,以三氢环戊二烯并噻吩基磷亚胺、异氰酸苯酯和酚,合成了13种未见文献报道的2-芳氧基-3-苯基-3,5,6,7-四氢-4H-环戊二烯并[4,5]噻吩并[2,3-d]-嘧啶-4-酮衍生物,产率63%～78%。 通过IR、1H NMR、MS和元素分析测试技术对目标化合物的结构进行了表征。 抑菌试验显示,所合成的化合物对真菌(桔青霉菌）的抑制活性优于对细菌的抑制活性。     

新型取代胡椒醛缩合不对称卟啉金属配合物的微波合成及其抗菌活性

利用微波辐射加热方法合成了5-(3, 4-亚甲二氧基-6-硝基)苯基-10, 15, 20-三苯基卟啉和5-(3, 4-亚甲二氧基-6-硝基)苯基-10, 15, 20-三对氯苯基卟啉的Zn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)金属配合物, 产物的结构用紫外-可见光谱、红外光谱、荧光光谱等技术手段进行了表征, 采用抑菌环方法研究了目标化合物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌活性, 实验结果表明, 两个Co(Ⅱ)金属配合物在浓度为0.32 mmol/L时对Sa、Ec有较强的抑菌作用, 浓度为0.02 mmol/L时还有一定的抑菌作用;2个Zn(Ⅱ)和2个Mn(Ⅱ)配合物在浓度为0.16~0.32 mmol/L范围内对Sa、Ec有中等强度的抑菌作用。 各金属配合物的抑菌活性大小顺序大体为:Por(Co)>Por(Mn)≈Por(Zn)。 各配合物对金黄色葡萄球菌的抑制作用比大肠杆菌大约高10%~20%。     

来源湛江红树内生真菌的二氢异香豆素及其抑菌活性

为了研究湛江红树(Rhizophora apiculata)植物内生真菌Fusarium sp.F67和B42的二氢异香豆素类次级代谢产物及其抑菌活性,采用色谱技术对菌株F67和B42的代谢产物进行分离纯化,确认所得化合物的结构为:3,6,8-三羟基-3,4,5,7-四甲基-3,4-二氢异香豆素(sclerotinin A)(1),二氢橘霉素(2)、5-甲基蜂蜜曲菌素(3)、5-羧基蜂蜜曲菌素(4)、4-羟基蜂蜜曲菌素(5)和蜂蜜曲菌素(6),并利用滤纸片琼脂扩散法检测化合物对7种常见致病菌的抑菌活性。在1.0 g/L质量浓度下化合物1~4对受试菌株的抑菌圈范围为5.1~11.0 mm,其中化合物4的抑菌活性相对较强,抑菌谱相对较广,可为挖掘新型抗菌药物的研究提供补充。     

Structural modification of sanguinarine and chelerythrine and their antibacterial activity

In this study, five derivatives of sanguinarine (1) and chelerythrine (2) were prepared, with 1 and 2 as starting materials, by reduction, oxidation and nucleophilic addition to the iminium bond C=N+. The structures of all compounds were elucidated on account of their MS, 1H-NMR and 13C-NMR data. The antibacterial activities of all compounds were screened, using Staphylococcus aureus, Escherichia coli, Aeromonas hydrophila and Pasteurella multocida as test bacteria. The minimum bacteriostatic concentration and minimum bactericidal concentration of the active compounds were determined by the turbidity method. The structure-activity relationships of 1 and 2 were discussed. The results showed that 1, 2 and their pseudoalcoholates were found to be potent inhibitors to S. aureus, E. coli and A. hydrophila, while the other derivatives were found to be inactive. The pseudoalcoholates might be the prodrugs of 1 and 2. The iminium bond in the molecules of 1 or 2 was the determinant for antibacterial activity, and the substituents at the 7 and 8 positions influenced the antibacterial activities of 1 and 2 against different bacteria.     

Synthesis and Biological Activity of Anthranilic Diamide Derivatives Incorporating 1,3,4‐oxadiazole or Nitrogen‐containing Saturated Heterocyclic Moieties

A series of novel anthranilic diamide derivatives incorporating 1,3,4‐oxadiazole or nitrogen‐containing saturated heterocyclic moieties were synthesized, characterized, and evaluated for bacteriostatic activity against three phytopathogenic bacteria Xanthomonas oryzae pv. Oryzae (Xoo), Xanthomonas axonopodis pv. Citri (Xac), Ralstonia solanacearum (R. solanacearum) . The preliminary biological results indicated that most compounds exhibit bacteriostatic activity against three phytopathogenic bacteria. Among these compounds, compounds 6g , 6f , and 6i displayed better antibacterial activity. In the test with concentration of 200 µg/mL, antibacterial activity of compound 6i and 6j was 96%. In particular, the bacteriostatic activity displayed by compound 6h against Xoo is similar to the one displayed by commercial drug bismerthiazol.     

苯磺酰萘胺类化合物的合成、结构、活性和量子化学计算

合成了对甲苯磺酰 -α萘胺 (A)和对甲苯磺酰 -β萘胺 (B)一对同分异构体 ,用红外光谱、紫外光谱和多晶 X-射线粉末衍射方法进行了结构表征 ,并利用 AM1程序进行了量子化学计算。IR测定结果表明化合物 (A)中 N- H振动的伸缩频率 (νN- H)比化合物 (B)高出 40～ 5 0 cm- 1 ,且其 UV中 n→π跃迁的 R带向长波方向移动 ,并与 B带合并成一宽带 ,与化合物 (B)相区别。X-射线粉末衍射物相分析的结果又进一步证实了化合物 (A)和 (B)是两种完全不同的物相。采用半离体生物测试方法测定了苯磺酰萘胺类抑制油菜胚根生长的活性数据 ,发现对甲苯磺酰 - β萘胺 (B)有一定的生物活性 ,与量子化学计算结果相吻合。     

有机锑类化合物的合成与阻燃特性

有机锑类化合物的合成与阻燃特性黄可龙，潘春跃，唐有根，刘建安（长沙中南工业大学化学系长沙４１００８３）关键词有机锑化合物，阻燃性能，聚氯乙烯，合成锑系化合物是一类对高聚物材料具有高效阻燃和热稳定性能的新型助剂［１～４］。本文研究了三苯基锑与氯化铜或溴...     

Four novel lanthanide complexes with 4‐ethylbenzoic acid and 5,5′‐dimethy‐2,2′‐bipyridine: Structures,luminescent, thermal properties and bacteriostatic activities

Four new lanthanide complexes [Ln(4‐EBA)₃(5,5′‐DM‐2,2′‐bipy)]₂·2C₂H₅OH (Ln = Ho ( 1 ), Tb ( 2 ), Er ( 3 )); [Ln(4‐EBA)₃(4‐EBAH)(5,5′‐DM‐2,2′‐bipy)]₂ (Ln = Eu( 4 ); 4‐EBA =4‐ethylbenzoate; 5,5′‐DM‐2,2′‐bipy =5,5′‐dimethy‐2,2′‐bipyridine; 4‐EBAH = 4‐ethylbenzoic acid) have been synthesized and characterized by elemental analysis and IR spectra. The single crystal results reveal that complexes 1 – 3 are isostructural. It is worth noting that the mole ratios of the carboxylate ligands and neutral ligands is 4:1 in complex 4 , which is different from the former and has been rarely reported. Nevertheless, all complexes are connected to form 1D chain by π ···π wake staking interactions. Additionally, the complexes 2 (Tb(III)) and 4 (Eu(III)) exhibit characteristic luminescent properties, indicating that ligands can be used as sensitizing chromophore in these systems. The thermal decomposition mechanism of the complexes has been investigated by TG/DSC–FTIR technology. Stacked plots of the FTIR spectra of the evolved gases show complexes broken down into H₂O, CO₂, and other gaseous molecules as well as the gaseous organic fragments. The studies on bacteriostatic activities of complexes show that four complexes have good bacteriostatic activities against Candida albicans but no bacteriostatic activity on Escherichia coli , and Staphylococcus aureus . Additionally, the complexes 1 to 3 have better bacteriostatic activities on Candida albicans than complex 4 .     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5缩氨基硫脲稀土配合物的合成、表征及抑菌活性

苯甲基苯甲酰基吡唑酮;1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5缩氨基硫脲稀土配合物的合成、表征及抑菌活性