Lucas试剂配制方法的改进

Lucas(卢卡斯)试剂是有机化学教学中常用试剂,用于区别伯、仲、叔醇。其常规配制法不仅烦琐、费时、难配制,而目_配出来的试剂常‘常不能达到预想的实验效果。经我们改进后,方法变得简单、易配且灵敏度高。     

甲酸还原氢氧化铜实验条件的改进

甲酸具有还原性是众所周知的,理论上也是不难理解的。但关于它还原氢氧化铜的实验,现行教材甚少述及。不少同志做起实验来没有把握,每达不到预期的效果。为此,笔者从改进实验条件入手进行了多次试验,现择其较优者介绍如下。 1. 试剂与配制 5％CuSO4溶液：7.4克CuSO4·5H2O溶于93.6ml水中。     

一种快速,简便配制Schiff试剂的方法

Schiff试剂是H.Schiff于1866年首先研制成功的。它常常作为鉴别醛的特征试剂在有机定性分析非常重要。最近已有人对Schiff试剂作了改进,用来对醛进行定量测定,但其配制方法较繁。     

Tollens试剂与银镜反应探讨

Tollens 试剂即硝酸银的氨水溶液,是一种比较弱的氧化剂,能与醛发生银镜反应,而不能与酮反应,因此常用于醛和酮的鉴别。目前国内通用的有机化学实验教材中关于 Tollens 试剂的配制多是采用加入氢氧化钠溶液的方法,但是按照此法配制的 Tollens 试剂进行银镜反应,有时实验效果并不理想,除了醛能发生反应以外,酮以及很多其它化合物也呈正性反应,不能用于区别醛和酮。针对这一问题,我们进行了一些实验与探讨,发现加碱的 Tollens 试剂进行空     

定量测定葡萄糖方法的研究

在生物化学和碳水化合物化学的研究和开发工作中 ,往往需要定量地测定葡萄糖含量。半胱氨酸 -硫酸法早在 1 949年由 Dische Z提出 ,经过本试验改进的半胱氨酸法是一种简便、有效的定量测定葡萄糖含量的方法。1　试验部分1 .1　半胱氨酸法1 .1 .1　试剂硫酸溶液 :86% (体积分数 )半胱氨酸试剂 :用半胱氨酸盐酸盐的一水合物与硫酸溶液配制成约 0 .0 3% (质量分数 )的半胱氨酸试剂。1 .1 .2　试验方法将 1 ml(含葡萄糖 0～ 40μg)已知或未知溶液在冷却 (自来水冷却 )条件下 ,与 5ml半胱氨酸试剂均匀混合。混合液在沸水中加热 3min后待其冷却到…     

制取蒸馏水的另一条途径

随着乡村中学化学实验设备的增加,化学实验教学在化学教学中越来越显示重要性。化学实验所需试剂,需蒸馏水配制,如果不用蒸馏水配制,则会对实验得出错误结论。目前,乡村初级中学尚不具备制取蒸馏水的专门设备,这给化学实验教学造成很大妨碍。     

基于经典实验的教学改革模式探讨——以二元液系气液平衡相图实验的改进为例

从实验装置、实验体系、溶液配制、数据测量等方面针对经典的物理化学实验(二元液系气液平衡相图)进行了综合性探索。减少了实验试剂消耗,缩短了实验时间,改善了实验的操作性和重现性,同时消除了实验过程中的安全隐患。经过多年工科专业学生实验教学实践表明,这些改进措施提升了学生的低碳环保理念,改善了实验的过程体验,强化了经典实验的创新效果。在引导学生深刻理解气液相平衡基础理论的同时培养了学生的应用创新思维,获得了良好的实验教学效果。     

不含吡啶的改进卡尔·费休试剂测定化肥水份含量

卡尔·费休法(以下简称费休法)长期以来被广泛用于许多无机物及有机物中水份含量的测定费休试剂中的各组份对人体具有不同程度的毒害,尤其是吡啶还具有恶臭,在试剂的的配制、使用及废液的排除均带来一些问题,为此,我们对不含吡啶的改进     

海水中铜的分光光度法测定

本文报道采用正交设计法选择实验的最佳试剂组合量,并报道了测定时有关参数的影响试验。分析方法的检测下限为0.11,测定两个不同海区水样的相对标准偏差分别为5.8%和8.4%。本法还分别测定了两个用低铜海水配制的方法验证控制样,结果令人满意。     

关于“碘酸铜溶度积的测定”的讨论

本实验若按中山大学等校编《无机化学实验》(下称“教材”)的方法进行,测定结果比文献值大两个数量级以上。为了提高测定准确度,我们对这一实验做了某些改进。实验及数据处理 (一)CuSO_4-HIO_3混合液中碘酸铜的溶度积试剂:CuSO_4(0.160M)、HIO_3·(0.320M),NH_3(2N)。实验: 1、按表1数量配制混合液,充分搅拌后放置过夜,然后用致密双层滤纸过滤入洁净干     

硫代硫酸钠标准溶液配制中标定基准物质的优化选择

对硫代硫酸钠标准溶液配制实验中不同基准物质的标定效果进行了对比研究,结合试剂用量、反应时间、显著性检验等分析说明不同基准物质所产生的结果:重铬酸钾、碘酸钾、溴酸钾均可实现对硫代硫酸钠溶液的标定。其中溴酸钾作为标定的基准物质时,试剂用量少,反应时间短,实验费用低且终点易于观察。双侧t检验符合统计学要求,更适用于硫代硫酸钠溶液标定,有望引入学生实验。     

铅锡二元合金相图实验改进

目前国内出版的物理化学实验教材一般采用石墨粉作为防止铅锡氧化的试剂来进行热分析法绘制二元合金相图,但实验存在许多问题。从热力学角度分析了以往实验存在的问题,并改用松香作为抗氧化试剂对该实验进行了改进。通过分析实验过程,介绍实验的改进方法以及取得的成效。     

实验论文中“实验用品”表达的几个问题

指出了目前化学实验论文及实验教科书中“实验用品”表述中存在的没有“实验用品”表述,表述时仪器、试剂、材料、试样不加区分和缺少主要仪器与试剂的问题,分析了问题原因,提出了改进建议,旨在为完善实验论文及实验教科书提供参考。     

茜素络合混合显色剂的改良配法

茜素络合剂测水中氟 ,文献 [1]采用了混合显色剂的方式 ,比文献 [2 ]采用的分别加入各种试剂的方式更简捷 ,也减少了茜素络合剂加入量的误差 ,但事先配制茜素络合剂、缓冲液、硝酸镧三种试剂都需调节ｐＨ分别为 5 .0 ,4 .1及 4 .1,且所配混合显色剂不甚稳定 ,必须临用配制 ,造成试剂浪费。本文将茜素络合混合显色剂加以改良配制 ,在文献 [1]基础上简化三次调节ｐＨ为一次 ,且一次性配成混合显色剂 ,又增加了显色剂的稳定性和使用时间 ,配一次可使用近一年。此法经试验验证结果满意。1　改良配法乙酸钠缓冲溶液 :称取乙酸钠 (三结晶水 ) 82ｇ…     

巯基棉富集分离极谱吸附波测定矿石中微量金

在含有金的玫瑰红银试剂-盐酸体系中,玫瑰红银试剂被3价金所氧化,其氧化产物在-0.91伏出现一吸附波,利用此波间接测定微量金,具有较高的测定灵敏度(4×10~(-8)M),但在盐酸溶液中试验空白值不够稳定,影响测定下限。试验发现在1M高氯酸介质中含2.5×10~(-5)M玫瑰红银试剂-0.1%盐酸羟胺-0.05M柠檬酸的底液中,试验空白值趋近于零,可用于1微克以下金的测定。金量在0.1—15微克/10毫升范围内与峰高呈线性关系。矿样分解后通过泡沫塑料和巯基棉两次分离富集,可与共存元素分离,消除干扰。方法适于矿石中0.05克/吨以上金的测定。一、主要试剂及仪器金标准溶液取光谱纯金以王水溶解,配制成每毫升含10微克金的标准液。玫瑰红银试剂(0.0025M)取0.0065克试剂用10毫升盐酸溶解(用时配制)。泡沫塑料多孔聚醚型聚氯脂泡沫塑料,剪成     

乙醇与钠反应的实验探究与改进*

针对钠与乙醇反应的实验进行探究与改进。探索出反应试剂的最佳用量,可在较长时间内观察到氢气燃烧时的淡蓝色火焰;通过实验条件模拟、利用酒精检测仪检测,探究乙醇蒸气燃烧的条件,得出采用最佳试剂用量进行实验时乙醇蒸气对氢气的燃烧并未产生影响。实验改进后,在普通可见光下,也可明显地观察到氢气燃烧时的淡蓝色火焰。     

硫代米蚩酮乙醇—水溶液比色法测定氰化物浸出液中的银

硫代米蚩酮(TMK)分光光度法测定银早有报道,由于其稳定性和选择性较差,迄今仅用于金属铅和水样中银的测定。Christopher提出,经他改进配制的试剂可用于测定50微克银。我们参考上述文献试验了用TMK在乙醇—水溶液中测定银的适宜条件,并应用于氰化物浸出液中银的测定,操作比较简单,其结果与原子吸收分光光度法一致。     

用乙二胺作为钙、镁络合滴定掩蔽剂

Smith等曾报导过乙二胺对金属离子的络合常数,但其用于钙、镁络合滴定则未见报导。我们利用这种掩蔽范围宽,掩蔽能力强,无毒,便宜,易溶和稳定的掩蔽剂,使之与三乙醇胺联用,可掩蔽大多数干扰金属离子,可用于黑色和有色金属中钙、镁的直接络合滴定。一、试验部分 (一)主要试剂乙二胺溶液:20％,用水合乙二胺配制。其余试剂同一般络合滴定用试剂。 (二)试验结果取一定量氧化钙和氧化镁,分别用钙     

甲亚胺-H酸测定硼的改进

甲亚胺-H酸〔1-羟基-8-(邻羟基苯甲亚胺基)萘二磺酸-3,6)〕已被广泛用作分析硼的显色剂。试剂需要预先合成,成品产率不高(约30％)。Basson等认为醛基和伯胺的缩合反应在酸的催化下是快速的,据此可以临时配制。试剂通常用水杨醛和H酸合成,但由于H酸难溶于冷水,且水溶液不够稳定。我们实验改用三乙醇胺在常温时能够较好地溶解H酸,加入抗坏血酸保护亚胺基可使试剂在24小时内颜色不变。按比例加入二溶液可得到所需试剂。由配制法所得甲亚胺-H酸     

对几个无机制备实验的改进

通过改变实验方案和试剂用量,对硫酸铝的制备等几个无机制备实验进行了改进。