一种基于形成杂多核配合物的荧光增敏效应的研究Ⅰ.锰(Ⅱ)-7-(8-羟基-3,6-二磺基萘偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸-硼(Ⅲ)三元体系的荧光性质及其分析应用

本文报道了一种新发现的荧光增敏效应.在7-(8-羟基-3,6-二磺基萘偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸—硼(Ⅲ)配位反应体系的非平衡状态下加入微量Mn~(2+),体系荧光强度大为增加,三元体系特征荧光峰波长与原二元体系相同.研究表明,荧光增敏同Mn~(2+)参与形成杂多核配合物有关.据此建立了Mn~(2+)的高灵敏分析方法,Mn~(2+)线性范围0～2.9×10.7mol·L~(-1),检出下限3×10~(-9)mol·L~(-1).方法选择性亦好,大多数共存离子的干扰都比较小.以此法测定合成样和粮食试样中的微量锰.结果满意.     

7-(8-羟基-3, 6-二磺基萘偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光测定痕量铜

建立了试剂7-(8-羟基-3, 6-二磺基萘偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光法测定痕量铜的新方法。采用多目标单纯形优化理论获得最佳实验条件: 0.05%试剂 1.3mL, 0.1mol/L NaOH 6.2ml, 0.1%KIO4 1.6mL, 反应时间15min。对反应机理作了详细探讨与研究, 方法用于水样、铸造铝合金样中痕量铜的测定, 结果令人满意。     

一类新偶氮试剂的研究——Ⅲ.试剂7-(8-羟基喹啉-5-磺基-7-偶氮)8-羟基喹啉-5-磺酸荧光光度法测定镁(Ⅱ)

用新合成的有机试剂7-(8-羟基喳啉-5-磺基-7-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(HQSAHQS)研究了荧光光度法测定镁的反应条件。Mg(Ⅱ)与试剂在pH9.9的氨水/氯化铵缓冲介质中形成1:1型红色络合物并呈现荧光,其λ_(cx)/λ_(cm)=546/581,线性范围为0～12μg/25ml,检测限为4.9ng/g。考察了共存离子的干扰情况,并直接应用于自来水和矿样中镁的分析,结果满意。     

一种基于形成杂多核配合物的荧光增敏效应的研究（Ⅱ）──钴（Ⅱ）－7－（8－羟基－3，6－二磺基萘偶氮）－8－羟基喹啉－5－磺酸－硼（Ⅲ）三元体系的荧光性质及其分析应用

一种基于形成杂多核配合物的荧光增敏效应的研究（Ⅱ）──钴（Ⅱ）－７－（８－羟基－３，６－二磺基萘偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸－硼（Ⅲ）三元体系的荧光性质及其分析应用熊国华，刘虹，俞英，黄坚锋（九江师范专科学校化学系，九江，３３２０００）（江西大学实...     

锆—7—（1—苯偶氮）—8—羟基喹啉—5—磺酸—Triton X—100荧光熄灭法测定锆

基于在pH＝4．5～5.5、TritonX－100存在下、锆同7－（1-苯偶氮）－8-羟基喹啉-5-磺酸形成组成比为1：3的黄色络合物使荧光熄灭，建立了荧光熄灭测定锆的新方法。该方法的线性范围为0～28μgZrO2／L，检测限为0．5μg／L，体系稳定，灵敏度高，用于α-βAl2O3及瓷釉中锆的测定，结果满意。     

一种基于形成杂多核络合物的荧光增敏效应的研究 Ⅲ.锰(Ⅱ)、钴(Ⅱ)的混合荧光增敏及其连续测定

本文研究了Mn~(2+)和Co~(2+)对7-(8-羟基-3,6-二磺基萘偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸-硼砂反应体系的混合荧光增敏作用。实验条件下,荧光增敏强度满足线性加和关系的范围是:Mn~(2+)浓度0～2.9×10~(-7)mol/L;Co~(2+)浓度0～8.8×10~(-7)mol/L;总浓度不超过1.0×10~(-6)mol/L。检出限量为Mn~(2+)4.5×10~(-9)mol/L和Co~(2+)1.4×10~(-8)mol/L。实现了Mn~(2+)和Co~(2+)的连续测定。     

杂多核配位荧光增敏法测定痕量铍

研究了新荧光试剂２－「５－羧基－２－胂酸基苯偶氮」－１,８－二羟基－３,６－萘二碘酸与铍络合的荧光性能。铍与试剂形成荧光络全物,在硼砂介质啼生增敏效应,据此建立了测定痕量铍的新方法。Ｂｅ（Ⅱ）浓度在０－０．１２ｍｇ／Ｌ范围内一荧光哟度呈良好线性关系,方法检测限为０．０７６μｇ／ＬＢｅ（Ⅱ）,用于水及铜基合金样中的痕量铍的测定,结果满意。     

2-(8-羟基喹啉-5-磺酸-7-偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与牛血清白蛋白的相互作用

用平衡透析法和分光光度法研究了 2 (8 羟基喹啉 5 磺酸 7 偶氮 ) 1,8 二羟基 3,6 萘二磺酸与牛血清白蛋白 (BSA)在酸性溶液中的结合反应 ,认为 8Q5SAC与BSA之间的结合力是以静电引力为主的非共键作用力 ,并探讨了其结合模型。在 2 98K下 ,测得这一反应的最大结合数为 35～ 40 ,结合常数为 6 .1× 10 5L mol。还研究了溶液基本条件如酸度和离子强度等对 8Q5SAC与牛血清白蛋白分子复合物形成的影响 ,在pH =3.34条件下 ,标准工作曲线的线性范围为 0 .2 0～ 46 .90mg L。     

新试剂7-(2,4-二羟基-5-羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸与铝的荧光反应性能的研究

研究了新试剂７－（２,４－二羟基－５－羧基苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（简称ＤＨＣＢＡＱＳ）与铝（Ⅲ）形成的络合物的荧光性能。在ｐＨ４．６２的ＮａＡｃ－ＨＡｃ体系中形成１∶１型强荧光配合物,其λｅｘ＝５１０ｎｍ、λｅｍ＝５７２ｎｍ,铝（Ⅲ）含量在０～０．０８ｍｇ／Ｌ范围内与荧光强度呈线性关系,方法检出限为１．０４×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ。本方法用于茶叶、淀粉及水样中痕量铝（Ⅲ）的测定。     

Al(Ⅲ)-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光猝灭法测定痕量氟离子

本文建立了利用Al(Ⅲ)-8-羟基喹啉-5-磺酸络合体系测定痕量F-的荧光猝灭分析方法。在pH=4.90的HAc-NaAc缓冲体系中,Al(Ⅲ)和8-羟基喹啉-5-磺酸能够形成稳定的有较强荧光的络合物,激发和发射波长分别为365nm和494.4nm。该体系中加入F-后络合物荧光不同程度猝灭,当F-浓度为0.2～3.5μg·mL-1时,其荧光猝灭程度与F-的浓度呈线性关系,方法加标回收率为96.2%～104.0%,相对标准偏差(RSD)小于3.5%,检测限为10ng·mL-1。用抗坏血酸-邻菲罗啉掩蔽可消除Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的干扰。该方法简便快速、灵敏度高、选择性好,可用于水样和牙膏中氟化物的测定。     

用新荧光试剂7-(2,4-二羟基-5-羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光法测定镁

研究了新荧光试剂７－（２，４－二羟基－５－羧基苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（ＤＨＣＢＡＱＳ）与镁形成配合物的荧光性能，在ｐＨ９０的硼砂缓冲介质中，试剂与镁形成１∶１配合物，其λｅｘ／λｅｍ＝３５８ｎｍ／５０２ｎｍ。镁（Ⅱ）含量在０～４８０μｇ／Ｌ范围内呈良好线性关系，检测限为３７μｇ／Ｌ，据此建立测定痕量镁的新方法，并应用于矿样及血清中痕量镁（Ⅱ）的测定，结果满意。     

新试剂7-(2,4,6-三羟基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸光度法同时测定微量锆和铪

本文研究了新试剂7-(2,4,6-三羟基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(THBAQS)与锆、铪的显色反应.酸性条件下锆、铪均可形成 M-THBAQS-CTMAB三元络合物,ε_(315nm)~(Zr)=3. 27×10~4,ε_(515nm)~(HI)=3.8×10~4,适量H_2O_2使锆络合物吸光度显著降低,据此实现了锆铪的同时测定.本法简便快速、适用范围为0～30μgZr/25 mL,0～25μg Hf/25 mL,且X_(Zr)+X_(Hf）<35μg/25 mL.     

1-(8-氨基喹啉-5-偶氮)-8-羟基-3,6-萘二磺酸的合成及其分析应用

合成了 1 (8 氨基喹啉 5 偶氮 ) 8 羟基 3 ,6 萘二磺酸 (AQHNA) ,其结构经红外光谱和元素分析证实。研究了在十六烷基三甲溴化铵 (CTMAB)存在下 ,试剂与锌的显色反应。pH 5的醋酸 醋酸钠缓冲溶液中 ,AQHNA与锌 (Ⅱ )生成 2∶1的紫色络合物 ,其最大吸收峰位于 5 80nm处 ,摩尔吸光系数为1 2 3× 1 0 5L·mol-1·cm-1。锌含量在 0～ 0 4μg mL范围内符合比尔定律 ,方法用于植物样品中锌的测定 ,结果较好。     

锰(Ⅶ)-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光体系的增敏作用及其分析应用

Mn(Ⅲ)-H_2QS体系的荧光在1.5mol/L H_2SO_4介质中可为CTMAB增敏,其最大激发和发射波长分别为270和470nm。以此为基础建立了一个荧光光度测定锰的新方法;其测量范围下限为0.5ng/ml。方法用于分析河水和底质试样,结果令人满意。     

7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸对镍的光度分析

含有肟类官能团的试剂和具有 官能团的试剂是光度法测定镍的有效试剂,但灵敏度不是很高或者很多显色反应要在碱性介质中进行。本法以8-羟基喹啉-5-磺酸作母体,在α位上进行偶联,合成了7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(BTHQSA),并研究了试剂与镍在pH 4.9HOAC-NaOAc中的显色反应及光度性能,在不经     

一类新偶氮试剂的研究——Ⅱ.试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺基-7′-偶氮)-1-羟基-8-氨基萘-3,6-二磺酸光度法测定铁(Ⅲ)

用新合成的偶氮试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺基-7′-偶氮)-1-羟基-8-氨基萘-3,6-二磺酸(HQSAH)研究了光度法测定Fe(Ⅲ)的反应条件。Fe(Ⅲ)与试剂在pH4.66(NaAc/HAc缓冲介质)时发生特效络合反应,络合物吸收峰716nm,ε为1.64×10~4L·mol~(-1)cm~(-1),络合比为1:2(M:R),线性范围为0～20μg/25ml,检测限为5.0ng/ml,考察了其它共存离子的干扰,发现除Al(Ⅲ)略有干扰外,其它常见离子均允许大量存在,该方法已直接应用于血样、矿祥和铝合金样中铁的分析,结果令人满意。     

稀土元素及其显色效应的研究 VI:镧-偶氮氯膦III——-钇混合多核配合物的生成

The interference of lanthanum in the spectrophotometric determination of yttrium in the form of β-type complex with chlorophosphonazo III (CPA III) is proved to be a cocoloration effect. It is due to the formation of a mixed polynuclear complex between CPA III and lanthahum-yttrium with a cyclic structure. The composition of the complex has been established to be La:CPA III:Y = 1:2:1 by the method of molar ratio. The optimal conditions for the formation of polynuclear complex and influence factors have also been studied. A "replacement type" reaction is proposed to account for the cocoloration effect.     

7-(对甲酰基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及其双波长分光光度法测定镓

7－（对甲酰基苯偶氮）－8－羟基喹啉－5－磺酸是一新显色剂。该试剂在微碱性介质中（pH＝7．5）与镓形成黄色络合物。络合物λmax＝392nm，摩尔吸光系数ε392＝2．24×104L·mol-1·cm-1。同时在500nm呈现负峰，用双峰观波长法测定镓ε392～500＝6．89×104L·mol-1·cm－1，灵敏度是单波长法的三倍多．线性范围0～2．0×10－5mol／L。用拟定的方法测定了掺硅的GaAS材料及岩石中的镓，加入回收率为106％～110％；方法的相对标准偏差小于1．6％。     

锆(Ⅳ)同7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸三元混配化合物的形成及其荧光光度研究

在 EDTA 存在下,Zr(Ⅵ)与 H_2QSI 在 pH6.0时形成三元荧光配合物。其组成为Zr:H_2QSI:EDTA=1:1:1。荧光强度与锆离子在0.1～1.0μg/10ml 范围内呈现线性关系。对EDTA 的作用机理作初步探讨。     

显色剂2-苯并噻唑偶氮-7-(4-甲氧基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铁(Ⅲ)显色反应研究

合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂2 苯并噻唑偶氮 7 (4 甲氧基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸(简称BTAMOPACA)。研究了试剂的结构和光度性质,结果表明,在pH6.0的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠缓冲介质中,铁(Ⅲ)与BTAMOPACA及CTMAB形成1∶2∶1的三元配合物,其最大吸收波长为690nm,表观摩尔吸光系数ε=1.19×105L·mol-1·cm-1,在0～5μg/25ml范围内符合比耳定律,建立了测定石灰石和高炉渣中铁的方法,结果满意。