非水毛细管电泳的最新研究进展

非水毛细管电泳经历了飞速地发展,研究的范围也在不断地扩大,涵盖了基础研究和分析运用两个方面.非水毛细管电泳在理论、研究方法、技术挑战都引起了人们的注意.在有关运用方面的文献中,非水毛细管电泳法所做出的成绩更是不可磨灭.本文对2000年以来非水毛细管电泳应用的研究进展进行了综述.     

山茛菪碱和阿托品毛细管电泳手性拆分研究

为分离生物碱氢溴酸山莨菪碱和盐酸阿托品手性对映体,探讨手性分离机理,在区带毛细管电泳模式下,以环糊精和环糊精衍生物为手性选择试剂,考察手性试剂的种类、浓度及缓冲溶液pH值和其它电泳条件对手性拆分效果的影响．结果显示,分离电压为-15kV,检测波长为200nm,缓冲溶液组成为含5％高磺化环糊精（HS-α,β,γ-CD）的50mmol·L。磷酸盐-三乙胺溶液（pH2．5）为最佳实验条件．其中HS-γ-CD基线拆分了山莨菪碱中2个手性碳原子的2对对映体,HS-β-CD分离了2种物质并基线拆分了山莨菪碱和盐酸阿托品中1个手性碳原子的1对对映体．因此,对于氨类碱性手性药物,高磺化环糊精比未衍生化环糊精和羟丙基环糊精的拆分效果好,而酸性条件下,高磺化环糊精与叔胺类物质间手性拆分作用除了空间匹配、氢键作用外,还存在静电引力作用．     

非水相毛细管电泳法测定雷公藤次碱

采用非水相毛细管电泳法分离雷公藤中雷公藤次碱.优化条件是:操作电压15 kV,温度保持301 K , 动力进样5 s,运行介质为20 mmol/L 醋酸铵和3 mmol/L 氨水加到甲醇媒介中.实验结果证明此方法是可行的.     

非水毛细管电泳的溶剂选择进展

非水毛细管电泳是分离科学研究领域的一个热点,不仅拓展了毛细管电泳的应用范围,且拥有其独特优势。本文总结了近些年来非水毛细管电泳理论及应用研究中使用的有机溶剂,并指出了今后的发展趋势。     

非水毛细管电泳法测定利培酮原料药有关物质

建立非水毛细管电泳的方法分离利培酮有关物质,并采用试验设计优化该方法.采用单因素试验结合响应面分析法,对毛细管电泳系统分离利培酮及其杂质的方法进行优化.最优电泳条件为:未涂层的石英毛细管柱(38.5 cm×50μm),甲醇为溶剂,200 mmol/L Tris-150 mmol/L Cit缓冲液作为电泳介质,运行电压为25 k V,温度20°C,检测波长260 nm,50 mbar压力进样5 s,并从精密度、线性与范围、定量限、检测限、准确度和稳定性等方面对方法进行验证.结果显示利培酮及其杂质基本能达到基线分离.杂质A、B、C、D、E、H、K和G在各自范围内线性关系良好(r0.999 0,n=6),检测限分别为0.31、0.29、0.23、0.28、0.26、0.38、0.25和0.23μg/m L;定量限分别为0.91、0.90、0.82、0.88、0.85、0.96、0.84和0.81μg/m L,加样回收率为96.5%~108.3%.各杂质峰迁移时间和峰面积的日内和日间精密度的RSD均小于3.0%.本方法试剂用量少、简便、快速、准确,可用于利培酮有关物质的控制.     

非水毛细管电泳检测辣椒粉中苏丹红

首次采用非水毛细管电泳法对两种苏丹红染色剂-苏丹红I与苏丹红II进行了分离检测。考察了电泳介质、背景电解质、SDS浓度对分离的影响。当运行缓冲液为100 mmol/L乙酸钠+35 mmol/L SDS的乙腈/甲醇(6:4,v/v)混合溶液时,两种苏丹红化合物能够在15 min内达到基线分离。各组分的峰面积与待测物浓度在0.01~0.5 mg/mL范围内呈良好的线性关系,检测限均为0.005 mg/mL。最终检测到辣椒样品中含有苏丹红II浓度为3.040 mg/g,苏丹红I与苏丹红II在加标辣椒样品中的回收率分别为94.68%和81.00%。     

非水毛细管电泳测定葛秦汤制剂中5种有效成分

葛根素、大豆素、秦皮甲素、秦皮乙素和芦丁是中药复方制剂葛秦汤的主要活性成分,建立简单快速毛细管电泳定量分析这几种化合物的方法是必要的.陈刚等[1]毛细管电泳电化学检测测定了葛根中的芦丁、葛根素和大豆素;张红医等[2]毛细管区带电泳测定了秦皮中的秦皮甲素和秦皮乙素.非水毛细管电泳拓展了毛细管电泳应用范围,可以分离水介质下不能分离或难以分离的化学成分[3].至今,既未见非水毛细管电泳体系测定这些成分的文献报道,也未见同时测定这5种成分的文献报道.     

毛细管电泳安培检测法用于天然药物天仙子中主要成分的分析

采用毛细管区带电泳-安培检测法建立了同时测定中草药天仙子中主要成分阿托品和东莨菪碱的新方法.在电极电位为1.000V,毛细管运行液为50mmol/L磷酸盐缓冲溶液(PBS)(Ph为8.0)中,当分离电压为12 kv时,阿托品和东莨菪碱2个组分在8 min内快速达到基线分离.阿托品和东莨菪碱的峰高和浓度在1.0～40mol/L(阿托品)和3.0～100mol/L(东莨菪碱)范围内呈良好的线性关系,检测限均为7.0×10-7mol/L,并具有很好的重现性(BSD小于3.3%).     

非水毛细管电泳法快速测定天参胶囊中小檗碱的含量

建立了一种快速、简便、重现性好的测定中药制剂天参胶囊中小檗碱含量的非水毛细管电泳新方法,研究了乙酸氨浓度、离子强度、有机改性剂比例以及电压对分离行为的影响.实验结果表明,最佳缓冲液组成为40 mmol/L乙酸胺-2%乙酸-40%乙腈,最佳运行电压为25 kV,检测波长245 nm.分析物浓度与峰面积之间的回归方程为Y=-1664.05 787.16X,相关系数为0.9992.该方法已用于天参胶囊中的小檗碱含量测定,回收率为91.3%～94.6%.     

非水介质毛细管法测定盐酸胺碘酮的含量

使用自行设计的毛细管电泳柱端安培检测系统，用非水介质对盐酸胺碘酮进行了测定。着重研究了缓冲溶液浓度及其pH、非水介质甲醇的浓度、检测电位对测定的影响。在优化的实验条件下，盐酸胺碘酮在80mg／L—1mg／L范围内，峰高与浓度呈良好的线性关系，检出限为0．2mg/L。     

毛细管电泳同时测定酚类系列化合物的表观离解常数

毛细管电泳提供了一种简单、迅速、精确的pKa值的测定方法,可以适用于很宽的pH范围内.采用电流突跃来标记电渗流,并利用Boltzmann形式的函数进行非线性拟合,同时测定了9种酚类系列化合物的pKa值.9种酚类化合物包括焦儿茶酚、水杨酸、2,3-,2,6-和2,5-二羟基苯甲酸、2-氨基-3-羟基苯甲酸、2-氨基-5-羟基苯甲酸、2-氨基苯酚以及邻氨基苯甲酸,共得到11个pKa值并对其进行了讨论.     

高效毛细管电泳法分离检测人体血浆中盐酸伪麻黄碱和磷酸可待因

建立毛细管区带电泳同时测定人体血浆中盐酸伪麻黄碱和磷酸可待因含量的方法.在75μm I.D×60cm未涂层石英毛细管中,以30mmol/L Tris-HCl为电泳缓冲溶液,分离电压为22kV时,两种被测组分在5min内达到基线分离.盐酸伪麻黄碱和磷酸可待因的检出限分别为0.50、0.30μg/mL,样品加标回收率在88%～95%之间,相对标准偏差（RSD）均小于5%.该方法简便、快速、准确,并成功用于人体血浆样品的分析.     

用毛细管区带电泳法同时测定5种重金属离子

为探索用毛细管电泳分离分析建材中的有害重金属,利用毛细管区带电泳(CZE)技术对重金属离子B a2 、C r3 、Cd2 、Pb2 、Hg2 及其它干扰离子进行了同时分离。通过添加有机溶剂乙二醇使各离子峰的半高宽变窄,对影响分离的背景电解质种类和浓度、缓冲液pH、仪器参数等进行了系统优化。定量条件考察结果表明Pb2 和C r3 的最低检测限为0.1μg/mL,其它3种离子的检测限为1.0μg/mL;在检测限至50μg/mL范围内,各离子的浓度与峰面积线性相关系数好于0.999 8。该方法已应用于实际样品分析。     

毛细管区带电泳富集分离烟草生物碱

采用pH 3.2,360 mmol/L酒石酸缓冲体系,毛细管区带电泳能成功地将烟草生物碱基线分离.与磷酸缓冲液相比,该方法提高了分离度和检测灵敏度.米喔斯明的分离度和检出限分别为1.6和2 ng/mL.此外,还研究和采用了卷烟样品中痕量生物碱的毛细管电泳阳离子选择性耗尽在柱富集方法.     

非水毛细管电泳分离和测定己烯雌酚片剂中的有效成分

建立了一种用非水毛细管电泳测定己烯雌酚的新方法。该方法中以甲醇作为溶剂，以乙酸钠作为电解质，研究了三羟甲基氨基甲烷(Tris)的加入对分离己烯雌酚及其分解产物的影响．以0．01mmol／L Tris-25mmol／L乙酸钠的甲醇溶液作为电泳介质，己烯雌酚及其离解产物能够得到成功的分离。该方法应用于己烯雌酚片剂中有效成分的含量测定，结果令人满意。     

毛细管电泳仪测定土壤中氧化乐果的含量

应用高效毛细管电泳法对氧化乐果的含量进行了测定,研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH、缓冲液浓度、SDS浓度和分离电压对氧化乐果测定的影响。在pH 7.5、20 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液、30mmol/L SDS2、54 nm、25 kV下,氧化乐果的测定最佳.毛细管电泳仪测定氧化乐果的检测限为0.2μg/mL,线性范围为0.5~150μg/mL,相对标准误差RSD<3%。采用标准加入法,测定回收率在91.6%~101.2%.该方法应用于土壤中氧化乐果含量的测定,具有高效、快速、简便的特点.     

雨水中无机阴离子的毛细管电泳法分离和测定

建立了雨水中无机阴离子的毛细管电泳分析方法 .采用铬酸钠和十四烷基三甲基溴化铵为背景电解质 ,2 54nm紫外间接检测 .在选定条件下 ,重复进样 9次 ,各种阴离子迁移时间的相对标准偏差小于 1 % ,峰面积的相对标准偏差小于 5% .分别对杭州市某工业区和某校园内的雨水实样进行分析 ,结果表明 ,不同雨水中各种阴离子浓度存在显著差异     

毛细管电泳法用于胡芦巴中活性物质的分离和测定

通过考察电泳分析条件对葫芦巴中有效成分分离和检测的影响,建立天然药物胡芦巴中3种组分胡芦巴碱(TR)、槲皮素(QU)和柚皮素(NA)的电泳分析方法.结果表明,毛细管电泳在工作电压为20 kV,电泳介质浓度10 mmol·L-1、pH为7.8的硼砂-KDP体系,曲拉通X-100和DMF(N,N-二甲基甲酰胺)体积分数均为0.25%的条件下,能在7 min内实现对3种有效成分的检测.TR、QU和NA的峰面积和浓度分别呈良好的线性关系,线性范围在3.0～200.0,5.0～150.0和1.0～200.0μg·mL-1;检测限分别为0.7、1.0、0.2μg·mL-1.峰面积和迁移时间的RSD分别为:TR,3.2%和1.3%;QU,4.8%和0.83%;NA,4.3%和1.2%.