不锈钢上紫红色钼酸盐转化膜的研究

用阴极电沉积法从钼酸盐和磷酸盐混合溶液中获得了紫红色不锈钢转化膜，该膜具有良好的热稳定性。ＸＰＳ和ＡＥＳ分析表明，膜厚约９４．４ｎｍ。钼在膜表面以Ｍｏ（Ⅵ）存在，在膜内则以Ｍｏ（Ⅵ）和Ｍｏ（Ⅳ）共存。从ＡＥＳ深度剥蚀曲线的组成恒定区求得膜的组成为：Ｏ５４．８％，Ｍｏ３０．５％，Ｐ１１．２％和Ｆｅ３．５％，循环伏安的氧化峰也证明膜内存在Ｍｏ（Ⅳ）。     

XPS和AES研究不锈钢上金色钼酸盐转化膜

用阴极电沉积法从钼酸盐溶液中取获得了金黄色的不锈钢转化膜，该膜具有良好的热稳定性和耐蚀性，ＸＰＳ和ＡＥＳ分析表明，膜厚约为６６３Ａ。膜的表面钼以Ｍｏ（Ⅵ）与Ｍｏ（Ⅳ）共存。从ＡＥＳ深度剥蚀曲线的组成恒定区求得膜的组成为：Ｏ５１．６％，Ｍｏ２８．５％，Ｐ１３．７％和Ｆｅ６．２％。循环伏安的氧化峰也证明膜内存在Ｍｏ（Ⅳ）。     

不锈钢上黑色钼盐转化膜的研究

用阴极电沉积法从钼酸盐和磷酸盐温和溶液中获得了黑色的不锈钢转化膜,该膜具有良好的热稳定性。电子能谱（ＸＰＳ和ＡＥＳ）分析表明,膜厚约为８２０ｎｍ,膜的表面铝以Ｍｏ（Ⅵ）存在,而在膜内则以Ｍｏ（Ⅵ）与Ｍｏ（Ⅳ）共存。从ＡＥＳ深度剥蚀曲线的组成恒定区求得膜的组成为：Ｏ５０．９％,Ｍｏ２９．４％,Ｐ１２．６％和Ｆｅ７．１％。循环伏安的氧化峰也证明膜内存在Ｍｏ（Ⅳ）。     

钢铁表面硅钼杂多酸化学转化膜的研究

本文利用浸渍法在Ａ３钢表面获得具有装饰效果的硅钼杂多酸转化膜。扫描电镜的表面形貌分析，以及３％ＮａＣｌ水溶液中阳极极化曲线均证实该膜层具有较好的耐腐蚀效果。ＸＰＳ和ＡＥＳ的分析结果表明膜层中Ｆｅ（Ⅲ）和Ｆｅ（Ⅱ）两种状态存在，Ｍｏ在膜层外部以Ｍｏ（Ⅵ）存在，内部则以Ｍｏ（Ⅵ）和Ｍｏ（Ⅳ）两种状态存在。从ＡＥＳ深度分布曲线的组成恒定区求得膜层的组成（Ａ．Ｃ．％）为：Ｏ５７．４％，Ｆｅ１７．１％，Ｍｏ     

固相配位化学反应研究LXVII．金属铜表面M－S（M＝Mo，W）簇合物膜的组成

采用ＦＴＩＲ、ＸＰＳ和ＡＥＳ研究了金属铜表面Ｍ－Ｓ（Ｍ＝Ｍｏ，Ｗ）簇合物膜。结果表明，Ｍｏ（Ｗ）与铜表面的Ｃｕ＿２Ｏ反应，形成了Ｍｏ（Ｗ）－Ｓ－Ｃｕ键；簇合物膜由Ｍｏ（Ｗ）、Ｓ、Ｃｕ、Ｏ元素组成，分别呈＋６、－２、＋１、－２价，膜为多分子层结构并保持ＭｏＳ＿４，或ＷＳ＿２单元，膜表面只有Ｃｕ、Ｏ而不存在Ｍｏ（Ｗ）、Ｓ．膜层厚度与反应时间有关，时间越长，膜越厚。膜为多组分的复杂体系，其颜色是各组分统计分布的结果。     

固相配位化学反应研究：LXVII.金属铜表面M—S（M=Mo,W）簇合物的组成

采用ＦＴＩＲ、ＸＰＳ和ＡＥＳ研究了金属铜表面Ｍ－Ｓ（Ｍ＝Ｍｏ，Ｗ）簇合物膜。结果表明，Ｍｏ（Ｗ）Ｓ＾２－４与铜表面的Ｃｕ２Ｏ反应，形成了Ｍｏ（Ｗ）－Ｓ－Ｃｕ键。簇合物膜由Ｍｏ（Ｗ），Ｓ，Ｃｕ，Ｏ元素组成，分别呈＋６、－２、＋１、－２价，膜为多分子层结构并保持，ＭｏＳ４或ＷＳ２单元，膜表面只有Ｃｕ，Ｏ而不存在Ｍｏ（Ｗ），Ｓ，膜层厚度与反应时间有关，时间越长，膜越厚，膜为多组分的复杂体系，其颜色是各组     

聚乙烯醇与多价态钼配合物的包合物

利用ＰＶＡ既能与１２－钼磷酸发生光电子转移反应又具有螺旋状结构的特性,制备了Ｍｏ（Ⅵ,Ⅴ,Ⅳ）配合物与带部分羰基ＰＶＡ的包合物。通过ＥＳＲ,ＸＰＳ,ＤＳＣ,ＩＲ,ＵＶ－Ｖｉｓ和ＸＲＤ等分析方法进行鉴定,确证其为包合物。     

新型液晶／高聚物复合富氧膜的富氧性能及结构表征Ⅰ．液晶／高聚物复合膜的富氧性能研究

研究用烃橡胶（ＳＢＲ、ＰＢ）和聚二甲基硅氧烷（ＰＤＭＳ）分散α，ω－对乙氧羰氧基苯甲酸聚乙二醇酯（ＰＥＥＣＢ）而得到聚合物分散液晶复合膜（ＰＤＬＣＭ）．用这种复合膜进行富氧分离，当ＰＥＥＣＢ－４．０５（４．０５为聚醚软段的数均聚合度ＤＰ）的含量超过某一临界值（约２３．０％ｗｔ）时，室温下ＳＢＲ／ＰＥＥＣＢ－４．０５／ＰＤＭＳ体系膜的氧气透过系数Ｐｏ２值达７０～６３４ｂａｒｒｅｒ），增加约６０倍，分离系数仍较高（αｏ２／Ｎ２＝３．４７～２．５９）．考察了各种影响因素对膜透气性能的影响．     

聚环氧丙烷聚氨酯／聚（甲基丙烯酸甲酯—苯惭烯）IPN的研究

改变聚（甲基丙烯酸甲酯－苯乙烯（Ｐ（ＭＭＡ－ｃｏ－Ｓｔ）中 甲基丙烯酸甲酯的含量（ＷＭＭＡ），通过一步法合成出聚环氧氯丙烷聚氨酯（ＰＵ（ＰＥＣＨ）／Ｐ（ＭＭＡ－ｃｏ－Ｓｔ）ＩＰＮ．ＤＳＣ、ＴＥＭ和动态粘弹谱研究结果表明：当Ｐ（ＭＭＡ＿ｃｏ－Ｓｔ）中ＷＭＭＡ大于０．６时，ＩＢＮ仅有一个Ｔｇ；当ＷＭＭＡ小于０．４时，ＩＰＮ有２个Ｔｇ，ＴＥＭ上出现相区，Ｐ（ＭＭＡ－ｃｏ－Ｓｔ）深度参数（δ）及δ的氢键作     

聚环氧氯丙烷聚氨酯／聚（甲基丙烯酸甲酯－苯乙烯）IPN的研究

改变聚（甲基丙烯酸甲酯－苯乙烯）（Ｐ（ＭＭＡ－ｃｏ－Ｓｔ）中甲基丙烯酸甲酯的含量（Ｗ_（ＭＭＡ）），通过一步法合成出聚环氧氯丙烷聚氨酯（ＰＵ（ＰＥＣＨ）／Ｐ（ＭＭＡ－ｃｏ－Ｓｔ）ＩＰＮ．ＤＳＣ、ＴＥＭ和动态粘弹谱研究结果表明：当Ｐ（ＭＭＡ－ｃｏ－Ｓｔ）中Ｗ_（ＭＭＡ）大于０．６时，ＩＰＮ仅有一个Ｔｇ；当Ｗ_（ＭＭＡ）小于０．４时，ＩＰＮ有２个Ｔ_ｇ，ＴＥＭ上出现相区，Ｐ（ＭＭＡ－ｃｏ－Ｓｔ）溶度参数（δ）及δ的氢键作用分量（δｈ）与相态、力学性能有密切关系。     

Mo（Ⅵ）－PAN与Mo（Ⅵ）－PAR体系的极谱性质对比研究

本文比较了Ｍｏ（Ⅵ）－１－（２－吡啶基偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）与Ｍｏ（Ⅵ）－４（２－吡啶基偶氮）间苯二酚（ＰＡＲ）的极谱性质，讨论它们在作为吸附波试剂时的优缺点，以求得在选择络合剂时的感性和理性认识．本文还报道了Ｍｏ（Ⅵ）－ＰＡＮ－ＫＢｒＯ３吸附催化波体系，最佳实验条件，０．１ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－－ＮａＡｃ，ｐＨ＝４．６，０．０１ｍｏｌ／ＬＫＢｒＯ３，２．５×１０－５ｍｏｌ／ＬＰＡＮ．峰电位为－０．７１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），检出限１×１０－９ｍｏｌ／Ｌ，线性范围０～６×１０－７ｍｏｌ／Ｌ     

A STUDY ON THE KINETICS OF EXCHANGE REACTIONS OF W（Ⅵ） OR Mo（Ⅵ） WITHIN MACROPOROUS ANION EXCHANGE RESIN（D290） PHASE

ＡＳＴＵＤＹＯＮＴＨＥＫＩＮＥＴＩＣＳＯＦＥＸＣＨＡＮＧＥＲＥＡＣＴＩＯＮＳＯＦＷ（Ⅵ）ＯＲＭｏ（Ⅵ）ＷＩＴＨＩＮＭＡＣＲＯＰＯＲＯＵＳＡＮＩＯＮＥＸＣＨＡＮＧＥＲＥＳＩＮ（Ｄ２９０）ＰＨＡＳＥＷａｎｇＹｕｋｕｎ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｃ...     

用~（31）P－NMR和IR谱研究MoDTP合成产物组分及反应机理

用~（３１）Ｐ核磁共振（ＮＭＲ）谱和红外（ＩＲ）光谱研究了二硫代磷酸钼（ＭｏＤＴＰ）合成产物组分含量、分子结构及其合成反应机理。结果表明，ＭｏＤＴＰ合成产物是由３７．２％的有机五价钼络合物、３５．１％的有机Ｐ＝Ｓ化合物和２７．７％的有机Ｐ＝Ｏ化合物等１４种成分组成，所含副产物或由原料带入，或因ＭｏＤＴＰ合成反应过程原料本身副反应伴随产生。     

痕量钨钼联合测定的研究

研究了十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＭＡＢ）对钼（Ⅵ）－桑木色素（ｍｏｒｉｎ）络合物荧光的增敏作用。建立了Ｍｏ（Ⅵ）－ｍｏｒｉｎ－ＣＴＭＡＢ体系荧光法测定Ｍｏ（Ⅵ）的新方法，并以酸效应实现了对钨和钼的联合测定。测定Ｍｏ（Ⅵ）的线性范围为０．０１～０．４μｇ／ｍＬ，检出限为０．５ｎｇ／ｍＬ。本法用于直接测定豆类及牛血清中的钼和温泉水中钨和钼的联合测定，得到满意的结果。     

用^31P—NMR和IR谱研究MoDTP合成产物组分及反应机理

用＾３１Ｐ核磁共振（ＮＭＲ）谱和红外（ＩＲ）光谱研究了二硫代磷酸钼（ＭｏＤＴＰ）合成产物组分含量、分子结构及其合成成反应机理。结果表明，ＭｏＤＴＰ合成产物是由３７．２％的有机五价钼络合物、３５．１％的有机Ｐ＝Ｓ化合物和２７．７％的有机Ｐ＝Ｏ化合物等１４种成分组成，所含副产物或由原料带入，或因ＭｏＤＴＰ合成反应过程原料本身副反应伴随产生。     

甲烷直接氧化制甲醇：Ⅱ.催化膜反应器（CMR）

采用溶胶－凝胶（Ｓｏｌ－Ｇｅｌ）法制备了微孔结构均匀的“ＳｉＯ２／陶瓷”膜和“Ｍｏ－Ｃｏ－Ｏ／ＳｉＯ２／陶瓷”催化功能膜，并用ＸＲＤ、ＳＥＭ和孔径测定等技术进行了表征。在常压，５００～７００℃的条件下，在催化膜反应器（ＣＭＲ）中考察了甲烷氧化制甲醇的反应。在相似的反应条件下（转化率为１．０％），用ＣＭＲ（甲醇选择性１?．２％）可获得较固定床反应器（甲醇选择性４．５％）高得多的甲醇选择性。     

乙丙三元橡胶磺酸钴离聚体膜的富氧性能研究

通过磺化、中和反应制备了乙丙三元橡胶（ＥＰＤＭ）磺酸钴离聚体（Ｃｏ（Ⅱ） Ｓ ＥＰＤＭ）膜并研究了其富氧性能．结果发现，该膜对分子氧具有促进输送作用，其原因被认为是在离聚体中可能形成了一种高分子钴络合物结构．这种络合物在其空位上能够与分子氧进行快速可逆的结合．ＥＳＲ谱提供了钴氧结合的证据     

电沉积Ni—Mo—P合金镀层在NaCl溶液中的腐蚀特性

用失重法，阳极率曲线，Ｘ－光电子能谱（ＸＰＳ）以及俄歇电子能谱（ＡＥＳ）研究了电沉积Ｎｉ－Ｍｏ－Ｐ合金镀层在５％ＮａＣｌ溶液中的腐蚀特性，非晶态Ｎｉ－Ｍｏ－Ｐ合金镀层比晶态Ｎｉ－Ｍｏ－Ｐ合金镀层有较低的腐蚀速度阳极极化曲线表明，Ｎｉ－Ｍｏ－Ｐ合金镀层中，镍的摩尔分数国０．７１９～０．８６８时，随镀层中磷含量的增加，腐蚀电位正移，而活化区的峰电流随镀层中钼含量的增加而增加，磷含量的活化区的峰电流以及     

氟化电热蒸发（ETV）—ICP—AES直接测定生物试样中不同挥发性元素…

本文以聚四氟乙烯（ＰＴＥＥ）悬浮体为氟化剂，对悬浮体制样ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定生物试样中不同挥发性元素钼、铜和镉的蒸发行为，影响因素及分析性能进行了比较研究，得出了相应的规律性。在选定实验条件下，本法测定Ｍｏ，Ｃｕ和Ｃｄ的检出限分别为０．４３、４．２和１４１ｎｇ／ｍＬ，ＲＳＤ分别为３．８％、４．２％和２．２％。提出的方法已应用于ＣＲＭ２８１生物标样分析，结果与参考值吻合。     

尼龙6/多单体接枝聚丙烯共混物的形态结构及力学性能的研究

用多组分熔融接枝的方法将甲基丙烯酸缩水甘油酯（ Ｇ Ｍ Ａ） 和苯乙烯（ Ｓｔ） 共同接枝于聚丙烯（ Ｐ Ｐ） 上,制得多单体接枝聚丙烯 Ｐ Ｐ ｇ （ Ｇ Ｍ Ａ ｃｏ Ｓｔ） ．该接枝物具有高的 Ｇ Ｍ Ａ 接枝率．本研究利用 Ｆ Ｔ Ｉ Ｒ、 Ｓ Ｅ Ｍ、 Ｔ Ｅ Ｍ、 Ｄ Ｓ Ｃ 和力学性能测试等分析方法,研究了多组分熔融接枝聚丙烯（ Ｐ Ｐ ｇ （ Ｇ Ｍ Ａ ｃｏ Ｓｔ）） 对尼龙６／ Ｐ Ｐ 共混物的形态结构, Ｔｇ 和力学性能的影响．结果表明, Ｐ Ｐ ｇ （ Ｇ Ｍ Ａ ｃｏ Ｓｔ） 中的环氧基团与尼龙６（ Ｐ Ａ６） 末端的胺基发生化学反应,原位形成的 Ｐ Ｐ Ｐ Ａ６ 共聚物能有效的改善 Ｐ Ａ６ 与 Ｐ Ｐ 的相容性,可以使 Ｐ Ｐ 均匀的分散在 Ｐ Ａ６ 基体中,相区尺寸明显减小,提高了拉伸强度．由于两相的相容性较好,从而共混物的 Ｔｇ 有明显的变化．此外,通过透射电镜观察,发现 Ｐ Ａ６／ Ｐ Ｐ ｇ （ Ｇ Ｍ Ａ ｃｏ Ｓｔ）（７０／３０） 合金中存在着特殊的微相分离结构．