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相似文献
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1.
用电毛细曲线、微分电容曲线、Stuart模型和自洽场分子轨道法(CNDO/2)研究对甲苯磺酰胺和1.4-丁炔二醇在汞电极上的共吸附特性。此共吸附本质上是一种物理吸附。在其最大的吸附电位附近,二者分别以侧卧与平卧方式吸附于汞表面,并在共吸附层中表现出静电斥力作用。当两者的浓度相等时,1.4-丁炔二醇的吸附占优势。  相似文献   

2.
紫外光谱法和高效液相色谱测定邻,对甲苯磺酰胺   总被引:3,自引:0,他引:3  
徐秀珠  张骅 《分析化学》1992,20(12):1455-1457
  相似文献   

3.
紫外光谱法和高效液相色谱法测定邻、对甲苯磺酰胺   总被引:2,自引:0,他引:2  
本文采用紫外光谱法(UV)和高效液相色谱法(HPLC),分别成功地测定了邻、对位甲苯磺酰胺的异构体分布。UV法采用邻、对位异构体在异吸收点的紫外吸收比例来计算。HPLC法采用ZORBAX C_8柱,25cm×4.6mmi·d,流动相乙腈/水的比例为15/85,在UV268nm下检测。两种方法的相对标准偏差小于3.4%。  相似文献   

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5.
对一些含硫的镀镍光亮剂电还原反应曾提出过两种反应机理,一种是生成硫酸的机理,一种是脱磺酸(酞)基团的机理.Brook和Crossleyu]认为这类反应是按后一种机理进行的自由基反应,但未对中间产物作出检测.因此目前对反应机理尚无定论.为了阐明还原中间产物与反应本性,本文利用自旅捕集技术与UV光谱研究了对甲基磺欧胺在汞电机上的电还原过程.1实验1.1仪器HDVI-xFD{-x-Y仅组装CV图测量系统;日本JE巳FElxG波谱仪;xJP七ZI新极谱仪阳春应化所)2751G紫外分光光度计.1.2主要试剂苯亚甲基叔丁基氮氧化物(PBN,由中科…  相似文献   

6.
汤淼荣  章小波 《色谱》1996,14(2):143-144
A high performance liquid chromatographic procedure, for the determination of ortho-, meta- and para- toluenesulfonamide (TSA) is described . Chromatography is performed on a Shim-Pack CLC-SIL(150×6mm i. d. ) column with a mobile phase of n-hexane (or petroleum ether 60-90℃ )-tetrahydrofuran-methanol 78.5:21: 0.5(V/V) and UV detection at 268nm. The linearity of the method was checked by plotting the peak area of TSA versus the added contents of TSA.  相似文献   

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8.
单取代对甲苯磺酰环糊精在树脂上的吸附分离特性;对甲苯磺酰-β-环糊精;树脂;吸附;分离  相似文献   

9.
研究了对甲苯磺酰氟和双氧水在碱性条件下原位生成对甲苯过氧磺酸和烯烃尤其是富电子烯烃的环氧化反应的情况. 该氧化体系能将位阻较小的富电子烯烃环氧化, 并以良好的得率给出环氧化产物; 对位阻较大的富电子烯烃, 只以中等得率生成了环氧化产物. 它也能将α,β-不饱和酮环氧化. 实验结果进一步拓展了磺酰氟试剂在有机合成化学中的应用.  相似文献   

10.
徐聪  周大鹏  刘丹  吴建一 《化学通报》2016,79(9):860-863
分别以4种离子液为新型助溶剂,以对甲苯磺酸(TsOH)和氯磺酸(ClSO3H)为反应原料,以二氯乙烷为溶剂,制备了对甲苯磺酰氯(TsCl)。着重研究了离子液对TsOH在二氯乙烷和硫酸中的溶解度比s及TsCl产率的影响。研究结果表明,离子液的加入可显著提高TsOH的s值,进而提高TsCl的产率。在4种离子液中,[BuPy]BF4的效果最佳。当[BuPy]BF4的用量为2(wt)%时,s值和TsCl的产率分别达12.5和87.36%。同时,考察了反应物配比、反应温度及反应时间对TsCl产率的影响。通过正交实验得到较优的反应条件为:n(ClSO3H):n(TsOH)为1.5:1,反应温度为25℃,反应时间为2h。  相似文献   

11.
以磷酰胺氮芥为药效基团,对甲苯磺酰胺为载体,通过乙二胺的连接方式,合成了14个新型含磺酰基的磷酰胺氮芥衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR,31P NMR和元素分析表征.  相似文献   

12.
13.
(S) N 苯亚甲基对甲苯亚磺酰胺与 1°RMgBr通常发生 1,2 加成反应。在催化量CuI存在下 1,4 加成产物明显增加 ,采用烷基铜溴化镁 ,反应具有高的区域选择性和立体选择性。当用 3 丁烯基铜溴化镁时 1,4 加成产物收率达 80 % ,1,4 加成异构体 (SS,S)和 (SS,R)的摩尔比为 1∶6  相似文献   

14.
用^31P NMR谱跟踪反应的方法,研究了对甲苯磺酰胺与取代苯甲醛及三氯化磷(或烷氧基二氯化磷)在乙酰氯为溶剂的条件下的类Mannich反应的机理,找到了合成标题化合物的简单方法。初步生物活性测试表明其中某些化合物具有较好的抗烟草花叶病毒活性。  相似文献   

15.
应用量子化学MNDO程序及分子力学MMR2程序,了一些未知磺酰胺类常咯啉的分子力学参数。应用这些参数计算了几个晶体结构已知的磺酰胺类化合物,与真实结构比较,计算结果令人满意。由此说明确定的分子力学参数且于计算磺酰胺类化合物时的正确性和可行性。  相似文献   

16.
对我们研究小组近几年在对甲苯磺酰腙在有机合成中的应用进行综述.重点介绍了其在过渡金属催化的偶联反应中的应用,同时对腙参与的不含过渡金属的反应也做了简单讨论.  相似文献   

17.
报道了一种改进了的meso-四芳基卟啉合成方法.利用对甲苯磺酰氯催化吡咯和芳香醛缩合生成中间物卟啉原,卟啉原中间物在紫外光照射下被空气氧化生成四芳基卟啉.该方法所用催化剂价廉易得,氧化过程绿色.整体反应条件简单,易于操作,产率高.  相似文献   

18.
许恺  沈冲  单尚 《有机化学》2015,(2):294-308
综述了近几年来对甲苯磺酰腙在有机合成中的应用新进展.主要介绍了对甲苯磺酰腙参与的过渡金属催化的交叉偶联反应和不含金属的反应.  相似文献   

19.
李晓俊  罗运军  李国平 《合成化学》2004,12(6):571-573,576
用对甲苯磺酰氯对聚酰胺胺(PAMAM)树枝形聚合物进行了端基修饰,以第5代为例采用元素分析,IR和^1H NMR等方法对产物进行了表征,结果表明:以83%的较高产率得到了预期的产品,产品的官能化程度达到99%。新的壳层使其有不同于PAMAM的溶解性,显示出在含芳基有机溶剂感应方面的潜在应用。  相似文献   

20.
研究了整体柱离子对色谱结合紫外检测的方法分析对甲苯磺酸根(C7H7SO3-)。采用反相硅胶整体柱,以氢氧化四丁基铵-柠檬酸-乙腈为流动相,考察了紫外检测波长、流动相组成、色谱柱温度和流速对离子保留的影响。色谱条件经过优化,在紫外检测波长230 nm,流动相为0.4 mmol·L-1氢氧化四丁基胺(TBA)-0.13mmol·L-1柠檬酸-15%(v/v)乙腈(pH 5.5),流速3.0 mL·min-1,柱温40℃的条件下,C7H7SO3-的保留时间为1.25 min内。常见无机阴离子(Cl-,NO3-)不干扰测定。在0.7~100 mg·L-1范围内,线性回归方程的相关系数为0.9997,峰面积的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%,检出限(S/N=3)为0.2 mg·L-1。该方法应用于检测实验室合成离子液体中的C7H7SO3-,加标回收率为101%。方法简单、快速。  相似文献   

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