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对一些含硫的镀镍光亮剂电还原反应曾提出过两种反应机理,一种是生成硫酸的机理,一种是脱磺酸(酞)基团的机理.Brook和Crossleyu]认为这类反应是按后一种机理进行的自由基反应,但未对中间产物作出检测.因此目前对反应机理尚无定论.为了阐明还原中间产物与反应本性,本文利用自旅捕集技术与UV光谱研究了对甲基磺欧胺在汞电机上的电还原过程.1实验1.1仪器HDVI-xFD{-x-Y仅组装CV图测量系统;日本JE巳FElxG波谱仪;xJP七ZI新极谱仪阳春应化所)2751G紫外分光光度计.1.2主要试剂苯亚甲基叔丁基氮氧化物(PBN,由中科… 相似文献
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A high performance liquid chromatographic procedure, for the determination of ortho-, meta- and para- toluenesulfonamide (TSA) is described . Chromatography is performed on a Shim-Pack CLC-SIL(150×6mm i. d. ) column with a mobile phase of n-hexane (or petroleum ether 60-90℃ )-tetrahydrofuran-methanol 78.5:21: 0.5(V/V) and UV detection at 268nm. The linearity of the method was checked by plotting the peak area of TSA versus the added contents of TSA. 相似文献
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分别以4种离子液为新型助溶剂,以对甲苯磺酸(TsOH)和氯磺酸(ClSO3H)为反应原料,以二氯乙烷为溶剂,制备了对甲苯磺酰氯(TsCl)。着重研究了离子液对TsOH在二氯乙烷和硫酸中的溶解度比s及TsCl产率的影响。研究结果表明,离子液的加入可显著提高TsOH的s值,进而提高TsCl的产率。在4种离子液中,[BuPy]BF4的效果最佳。当[BuPy]BF4的用量为2(wt)%时,s值和TsCl的产率分别达12.5和87.36%。同时,考察了反应物配比、反应温度及反应时间对TsCl产率的影响。通过正交实验得到较优的反应条件为:n(ClSO3H):n(TsOH)为1.5:1,反应温度为25℃,反应时间为2h。 相似文献
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以磷酰胺氮芥为药效基团,对甲苯磺酰胺为载体,通过乙二胺的连接方式,合成了14个新型含磺酰基的磷酰胺氮芥衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR,31P NMR和元素分析表征. 相似文献
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N—对甲苯磺酰基—α—氨基膦酸及其单酯的合成及活性研究 总被引:3,自引:1,他引:3
用^31P NMR谱跟踪反应的方法,研究了对甲苯磺酰胺与取代苯甲醛及三氯化磷(或烷氧基二氯化磷)在乙酰氯为溶剂的条件下的类Mannich反应的机理,找到了合成标题化合物的简单方法。初步生物活性测试表明其中某些化合物具有较好的抗烟草花叶病毒活性。 相似文献
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应用量子化学MNDO程序及分子力学MMR2程序,了一些未知磺酰胺类常咯啉的分子力学参数。应用这些参数计算了几个晶体结构已知的磺酰胺类化合物,与真实结构比较,计算结果令人满意。由此说明确定的分子力学参数且于计算磺酰胺类化合物时的正确性和可行性。 相似文献
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研究了整体柱离子对色谱结合紫外检测的方法分析对甲苯磺酸根(C7H7SO3-)。采用反相硅胶整体柱,以氢氧化四丁基铵-柠檬酸-乙腈为流动相,考察了紫外检测波长、流动相组成、色谱柱温度和流速对离子保留的影响。色谱条件经过优化,在紫外检测波长230 nm,流动相为0.4 mmol·L-1氢氧化四丁基胺(TBA)-0.13mmol·L-1柠檬酸-15%(v/v)乙腈(pH 5.5),流速3.0 mL·min-1,柱温40℃的条件下,C7H7SO3-的保留时间为1.25 min内。常见无机阴离子(Cl-,NO3-)不干扰测定。在0.7~100 mg·L-1范围内,线性回归方程的相关系数为0.9997,峰面积的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%,检出限(S/N=3)为0.2 mg·L-1。该方法应用于检测实验室合成离子液体中的C7H7SO3-,加标回收率为101%。方法简单、快速。 相似文献