新型苯甲酰甲酸酯光引发剂的合成及其性能

以苯甲酰甲酸和二缩三乙二醇为原料,经酯化反应合成了一种新型的光引发剂苯甲酰甲酸二缩三乙二酯(2),其结构和性能经¹H NMR, ¹³C NMR, FT-IR, HR-MS,元素分析和TG表征。紫外光谱分析显示2的最大吸收峰位于251.1 nm和298.8 nm。2能有效引发含双键的聚氨酯丙烯酸酯与单体的光聚合反应,光固化时间小于1 min,固化膜性能良好。     

季戊四醇四苯甲酰甲酸酯的合成及光引发性能

大分子光引发剂可以解决小分子光引发剂残留碎片带来的毒性对其在食品和医用材料领域应用的限制,为此,本文以苯甲酰甲酸(BF)和季戊四醇(PET)为原料,通过酰氯法在季戊四醇主链上引入了4个苯甲酰甲酸酯基团,制备了多官能度的季戊四醇四苯甲酰甲酸酯(PTF)大分子光引发剂。 PTF在225 ℃时失重15%,热稳定性优于2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)光引发剂,与1173光引发剂相比,用PTF作光引发剂所制备的光固化涂料,在起始分解温度以及失去相同比例质量所需温度均提高了100 ℃以上。 PTF引发三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)聚合时最大反应速率为0.037 s^-1,最终双键转化率为39.5%,PTF光引发活性大于1173光引发剂。 在同等实验条件下,PTF的相对小分子残留量仅为1173光引发剂的5%。     

具有光引发活性ATRP引发剂的选择性合成

4-甲基二苯甲酮在HBr/H2O2/光照体系中完成溴化合成了具有光引发活性的原子转移自由基聚合(ATRP)引发剂 --4-溴甲基二苯甲酮(产率88%)和4-二溴甲基二苯甲酮(产率96%),其结构经NMR和IR表征.     

水性可聚合二苯甲酮光引发剂的简便合成

以甲基丙烯酸-N,N-二甲基氨基乙酯为亲核试剂,分别与4-溴甲基二苯甲酮和4,4’-二(溴甲基)二苯甲酮在20℃下反应,并过简单的过滤,得到了两种水性可聚合二苯甲酮类光引发剂:4-[N-(2-甲基丙烯酰氧基乙基)二甲基溴化铵甲基]二苯甲酮(收率79.2%)和4,4’-双[N-(2-甲基丙烯酰氧基乙基)二甲基溴化铵甲基]二苯甲酮(收率79.7%)。产物用NMR、IR和元素分析进行了表征。     

过氧化尿素法快速合成具有光引发活性的ATRP引发剂

以过氧化尿素和氢溴酸为溴化试剂,分别对4-甲基二苯甲酮和4,4'-二甲基二苯甲酮进行选择性溴化,合成了两个具有光引发活性的原子转移自由基聚合(ATRP)引发剂-4-溴甲基二苯甲酮和4,4,-二(溴甲基)二苯甲酮,产率分别为91%和46%,其结构经NMR,IR和元素分析确认.     

大分子二苯甲酮光引发剂的合成及性能研究

合成了两种大分子光引发剂PPI 1和PPI 2,紫外吸收行为均与4-BP相似,摩尔消光系数比4-BP高,且光解速率快。在不加助引发剂EDAB条件下引发单体HDDA聚合效率良好,对比PPI 1和PPI 2,随着吸光基团官能度（分子量）增大,聚合速率增加、最终转化率增高。将各自诱导单体PEGDA聚合的固化膜,在二氯甲烷溶液中浸泡5天后,PPI 1的萃取量是4-BP的44.5%,PPI 2的萃取量是4-BP的40%,说明PPI 1和PPI 2都是引发效率良好的低迁移光引发剂。     

一种新型二苯甲酮类光引发剂的合成及其性能研究

本文先以4-甲基二苯甲酮合成4-(溴甲基)二苯甲酮,然后用4-羟基二苯甲酮和4-(溴甲基)二苯甲酮为原材料合成了一种含二苯甲酮结构的新型光引发剂(MBPBP)。通过核磁共振氢谱图确定了其结构;利用紫外吸收谱图研究了其紫外吸收和光降解性能;最后通过RT-FTIR分析了光引发剂浓度、光照强度和反应单体对光聚合反应的影响。结果表明,MBPBP的摩尔消光系数约为二苯甲酮的1.5倍,吸收范围大大增加,延伸到300nm,吸光效率获得大幅提高,光引发活性远大于传统的二苯甲酮,是一种高效光引发剂。     

水溶性光引发剂α-氨基苯丙酮盐酸盐的合成和应用

水溶性光引发剂α-氨基苯丙酮盐酸盐的合成和应用;水溶性光引发剂; α-氨基苯丙酮盐酸盐; 合成; 光引发性     

含氟光引发剂的合成及其性能研究

以2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮(Irgacure 2959)和全氟辛酰氯(PFOC)为原料合成了光引发剂全氟辛酸-2-[4-(2-羟基-2-甲基丙酰)苯氧基]乙酯(2959-F),利用红外光谱(FT-IR)和核磁共振(¹⁹F NMR)对2959-F进行了结构表征;通过紫外吸收光谱测定了2959-F的紫外吸收谱;通过实时红外光谱(RT-IR)对合成的含氟光引发剂进行了光聚合反应动力学研究,考察了光强和引发剂浓度对单体的双键转化率和聚合速率影响,并研究了光引发剂2959-F的抗氧阻聚性能.结果表明:随着光强的增大,单体的双键转化率和聚合速率增加;在一定范围内,引发剂的浓度越高,双键转化率越高,聚合速率越快.2959-F具有较高的双键转化率和较快的聚合速率,并且具有较好的抗氧阻聚性.     

新型水溶性硫杂蒽酮类光引发剂的光引发性能研究

利用红外光谱技术对六种新型水溶性硫杂蒽酮类光引发剂在紫外光聚合反应中的引发性能进行了测试,用相对峰面积法计算了聚合反应的转化率,并据此对引发剂结构与光化学性能之间的关系做了一定的探讨。结果表明该类光引发剂具有很高的光化学活性,而引发剂的结构直接影响引发性能。研究发现硫杂蒽酮母体上甲基的引入使引发剂的引发效率增大,而引发剂侧链上羟基的引入,则由于降低了质量转移的有效性并有可能使引发剂分子缔合,致命引     

4-(N-乙基-3-甲基苯胺基）丁酸甲酯的合成

以γ-丁内酯为起始原料,经开环氯化和醇解反应合成4-氯丁酸甲酯（2）; 2与N-乙基间甲苯胺经亲核取代反应合成了4-(N-乙基-3-甲基苯胺基）丁酸甲酯,纯度97.5%,总收率75.3%,其结构经¹H NMR确证。     

Synthesis and Crystal Structure of 4-（4,6-dimethoxyl -pyrimidin-2-yl）-3-thiourea Carboxylic Acid Methyl Ester

1 INTRODUCTION Pyrimidinyl thioureas have been studied for many years because of their broad antibiosis and sterilibza- tion properties. Recent years’ study shows that pyri- midinyl thioureas not only can be used to kill insects and adjust plant growth, but also have anti-viral ac- tivities[1, 2]. From our early quantum study on these compounds, we find that they have several active cen- ters and can form polyligand complexes with metals easily[3]. These complexes are widely used as ant…     

Synthesis and Crystal Structure of 4-（4,6-Dimethoxylpyrimidin-2-yl）- 3-thiourea Carboxylic Acid Ethyl Ester

4-（4,6-Dimethoxyl-pyrimidin-2-yl）-3-thiourea carboxylic acid ethyl ester was synthesized by the reaction of 2-amino-4,6-dimethoxyl pyrimidine, potassium thiocyanate and methyl chloroformate in ethyl acetate. Single crystals suitable for X-ray measurement were obtained by recrystallization with the solvent of dimethyl formamide at room temperature. The crystal structure was determined by X-ray diffraction analysis. Crystallographic data： C10H14N4O4S, M, = 286.31, monoclinic, space group C2/c with a = 2.5309（3）, b = 0.67682（6）, c = 1.74237（19） nm, β = 114.744（3）°, V= 2.7106（5） nm3, Dc = 1.403 g/cm3, p = 0.225 mm-1, F（000） = 1200, Z= 8, R= 0.0514 and wR= 0.1529.     

Synthesis and Crystal Structure of 4-(4,6-Dimethoxylpyrimidin-2-yl)-3-thiourea Carboxylic Acid Ethyl Ester

4-(4,6-Dimethoxyl-pyrimidin-2-yl)-3-thiourea carboxylic acid ethyl ester was synthesized by the reaction of 2-amino-4,6-dimethoxyl pyrimidine,potassium thiocyanate and methyl chloroformate in ethyl acetate.Single crystals suitable for X-ray measurement were obtained by recrystallization with the solvent of dimethyl formamidc at room temperature.The crystal structure was determined by X-ray diffraction analysis.Crystallographic data:C10H14N4O4S,Mr=286.31,monoclinic,space group C2/c with a=2.5309(3),b=0.67682(6),c=1.74237(19)nm,β=114.744(3)°,V=2.7106(5)nm3,Dc=1.403 g/cm3,μ=0.225mm-1,F(000)=1200,Z=8,R=0.0514 and wR=0.1529.     

Synthesis and Crystal Structure of 2-[（4-Methoxy- 6-methylthio-2-pyrimidinyl）aminocarbonyl- aminosulfonyl] Benzoic Acid Methyl Ester

1 INTRODUCTION The sulfonylurea herbicides are characterized by broad-spectrum weed control at very low use rates (c.2~75g ai ha-1), good crop selectivity and very low acute and chronic animal toxicity (acute oral LD50 to rat >4000 mg/kg)[1]. They are e…     

N,N-二(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯的合成

改进了非卤反应型阻燃剂N,N-二(2-羟基乙基)氨甲基膦酸二乙酯(BHAPE)的合成方法.在35℃左右将二乙醇胺滴入37%~40%的甲醛水溶液中,加毕,于40~45℃继续保温反应2 h,然后于80~82℃,小于0.094 MPa,减压蒸馏直到没有馏分为止,得到中间体3-(2-羟基乙基)-1,3-氧氮杂环戊烷(HENH).向HENH中加入阳离子交换树脂催化剂,于55~62℃滴入亚磷酸二乙酯,加毕,于60~62℃保温反应2 h,降到室温,过滤回收催化剂,得黄色透明液体产品,收率98.5%.用元素分析、红外光谱和核磁共振谱表征了中间体和标题化合物.     

天然抗癌药--咖啡酸苯乙醇酯的合成进展

介绍了天然抗癌药咖啡酸苯乙醇酯的各种化学合成方法,并评价了其优缺点。参考文献55篇。     

Synthesis of Dehydroabietic Acid (2-Acryloyloxy) Ethyl Ester in Ionic Liquids

A simple ionic liquid methodology for the synthesis of a novel derivative of dehydroabietic acid is described. 1-Butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate [bmim]BF₄, a typical ionic liquid, was used as an efficient and environmentally benign solvent in the synthesis of dehydroabietic acid (2-acryloloxy) ethyl ester by O-acylation reaction of dehydroabietic acid chloride with 2-hydroxyethyl acrylate. This new method showed the advantages of mild reaction conditions, short reaction times, good yields, and recyclable solvent.     

2-乙酰己酸乙酯的质谱分析

乙酰乙酸乙酯是重要的医药、农药中间体,其中2-乙酰己酸乙酯是重要的医药、农药中间体,如由它可制得治疗免疫系统疾病的药物(可用于爱滋病的控制)[1]、安全效果较高的麻醉剂[2]、广泛使用的香料等[3-4].