Gd_2O_3与B_4C高温烧结过程的相组成研究

利用碳管炉在Ar气氛中烧结Gd2O3与B4C的混合物,并利用XRD和TG-DTA技术研究了Gd2O3与B4C的混合物在100~1489℃时Gd2O3与B4C混合物的烧结产物相组成。研究结果表明:在367~458℃期间,主要是样品中残留的杂质C和O发生反应。800℃时,Gd2O3与B4C反应生成GdB,GdB4,GdBO3,GdBC和B,在1200℃时,GdBC转变为GdB4。1470℃时,GdB4和B反应生成GdB6。GdB6的生成率随反应时间延长而增加。     

YVO_4/Eu~(3+)微米棒的固相合成及其发光性能

以Y2O3、Eu2O3和NH4VO3为初始原料,用Na2CO3作助熔剂,采用高温固相法成功制备出棒状YVO4/Eu3+荧光粉;利用X射线粉末衍射仪、透射电镜、扫描电镜、荧光光谱仪等分析了产物的结构、形貌和发光特性,并探讨了其生长机理.结果表明:YVO4/Eu3+属于四方锆石型结构,空间群为I41/amd;其形貌为微米棒状,平均直径约0.20μm,平均长度约1.16μm.在395nm紫外光激发下,YVO4/Eu3+荧光粉能发出Eu3+的特征红色荧光,发射主峰位于616nm,归属于Eu3+离子的5 D0→7F2电偶极跃迁.     

Gd_3Al_5O_(12)∶Eu~(3+)柠檬酸盐硝酸盐燃烧法合成及其发光性能研究

采用柠檬酸盐硝酸盐燃烧法,在较低的温度(900℃)下成功地合成单一晶相Gd3Al5O12∶Eu3+发光粉体,紫外激发荧光光谱分析表明,粉体615 nm和593 nm荧光发射源于Eu3+的5D0-7F2和5D0-7F1跃迁.该方法中各工艺条件(如pH值、柠檬酸/金属离子比、煅烧温度)对Gd3Al5O12∶Eu3+发光性能均有影响,通过试验得出了获得最佳发光性能荧光粉体的工艺参数.     

ZnO/Eu~(3+)发光材料的高温固相合成及其发光性能

采用高温固相法制备了ZnO/Eu3+红色长余辉发光材料.应用正交试验设计法(每个因素取3个水平,选用L9(34)正交试验表),以初始亮度为指标,研究了煅烧温度、Eu3+质量分数、敏化剂Li+质量分数、煅烧时间等4个因素对发光性能的影响;利用X射线衍射仪对合成的ZnO/Eu3+发光材料进行了物相分析,应用荧光分光光度计测定了样品的激发光谱和发射光谱,应用照射计测定了样品的发光特性.结果表明,当各个因素在水平范围内变化时,所制备的样品均具有ZnO晶格结构;荧光粉的主激发峰位于365 nm和458 nm处,主发射峰位于480 nm、570 nm和600 nm~640 nm,对应于Eu3+的4f和5d间的激发和发射.所确定的最佳合成条件为:煅烧温度850℃,w(Eu3+)=4%,w(Li+)=2.5%,煅烧时间3 h.     

亚微米级四方相钛酸钡低温固相法制备及晶型控制

以八水合氢氧化钡和α-钛酸为原料,在相对低的焙烧温度下,制备出近似球形、亚微米级的钛酸钡。通过XRD、SEM、Raman和FTIR等手段对钛酸钡样品进行表征,样品具有高结晶度,颗粒均一性良好。晶型转变的初步探究表明,立方相为主的钛酸钡可以在400℃发生晶相转变,成为以四方相为主的钛酸钡。     

基于CaBa_2(BO_3)_2中的Ce~(3+)→Tb~(3+)能量传递及光谱特性

采用高温固相法合成了Ce3+,Tb3+掺杂激活的CaBa2(BO3)2荧光粉,并对其发光特性进行了研究。观察到CaBa2(BO3)2中Ce3+对Tb3+发光的敏化现象。在367 nm紫外光激发下,单掺Tb3+时CaBa2(BO3)2不发光。当Ce3+和Tb3+共掺时,出现Tb3+的发射峰,样品发绿光,表明Ce3+对Tb3+的发光有很强的敏化作用。根据Forster-Dexter理论,分析Ce3+和Tb3+的能量传递过程,还证明在CaBa2(BO3)2:Ce3+,Tb3+中Ce3+对Tb3+的能量传递属于共振能量传递。     

KLa(MoO_4)_2∶Eu~(3+)红色荧光粉的合成和发光性能

采用高温固相法制备了KLa(MoO4)2∶Eu3+红色荧光粉,对其物相结构、光谱性质进行了分析,研究了Eu3+的不同掺杂浓度对荧光粉的发光性能的影响,同时对其色坐标进行了分析.结果表明,KLa(MoO4)2为体心对称的单斜相;KLa(MoO4)2∶Eu3+荧光粉中Eu3+的最佳掺杂浓度为9%,当掺杂浓度大于9%出现浓度猝灭现象,出现这一现象的主要原因是由于交换作用导致Eu3+之间能量的转移.     

混合溶剂热合成BaFBr∶Eu~(2+)微纳米晶及其性能表征

通过水和乙醇的混合溶剂热方法制备了不同形貌和粒径的BaFBr∶Eu2+微纳米晶.研究了不同反应条件对产物的影响,初步提出了产物的形成机制.用场发射扫描电镜(FE-SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线粉末衍射(XRD),荧光光谱(PL)对BaFBr∶Eu2+进行了表征.结果表明:反应温度、时间及十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)用量对产物物相、形貌及粒径有显著影响;制备的BaFBr∶Eu2+经退火后有优越的发光性能:用280nm光激发,在390nm处有对应于Eu2+4f65d12(t2g)→4f78(S7/2)跃迁的强发射峰,是计算机辐射成像板(Imaging Plate)中X射线存储荧光粉潜在可应用材料,本文为优质高效X射线存储荧光材料的可控制备提供了简洁的路径.     

燃烧法制备MgGa_2O_4∶Co~(2+)纳米晶及其发光性能研究

采用低温燃烧法在500℃成功制备了MgGa2O4及MgGa2O4∶Co2+纳米晶。以推进剂化学为理论依据,对原料的配比进行了理论计算,并通过考察不同点火温度、原料配比对产品质量的影响,找出了合成MgGa2O4的优化条件。X-射线衍射、扫描电镜、透射电镜、荧光光谱等方法对产品表征的结果显示,尖晶石型MgGa2O4晶体是反应生成的唯一晶体,燃烧产生的气体使产品包含大量的气孔;合成的晶体结晶度高,排列规整;掺杂的Co2+取代了MgGa2O4晶体中四面体位上的Mg2+;发射光谱中可见光区和近红外光区两个发射峰分别归因于四面体格位中Co2+的4T1(4P)→4A2(4F)能级跃迁和4T1(4P)→4T2(4F)能级跃迁。     

La_2O_2S∶Mn~(2+)荧光粉的微波合成及其荧光特性

目前普遍使用的彩色电视用红色荧光粉是Y2O2S∶Eu3 。因其色纯度高,色彩不失真,亮度-电流饱和特性好等优异的性能,一直为人们所关注,并对其进行了许多研究[1￣4]。但Y2O2S∶E u3 价格较贵。为了满足市场对红粉的需求日益增长的趋势,有必要研究、开发价廉质优的其他稀土硫氧化物荧光材料。最近,宋春燕等[5]报道了橙红色发光材料La2O2S∶Eu3 的合成及其余辉现象。这些硫氧化物荧光粉均采用高温固相反应——硫熔法合成,主要原料为稀土氧化物、N a2CO3和硫磺。与高温固相合成法相比,微波辐射加热法不仅耗时短,而且合成条件简单,荧光粉粒度…     

GdF_3∶Eu~(3+)/NaGdF_4∶Eu~(3+)纳米晶的水热合成及发光性质

采用水热法,以聚乙二醇(400)为分散剂,以NaOH和HNO3溶液调节初始溶液pH值,合成GdF3∶Eu3+和NaGdF4∶Eu3+纳米晶。XRD和SEM结果表明:在酸性溶液(pH=3,5)、中性溶液(pH=7)和碱性溶液(pH=9)中,分别获得具有正交结构的GdF3∶Eu3+纳米晶,GdF3∶Eu3+和NaGdF4∶Eu3+混合晶,六方结构NaGdF4∶Eu3+棒状微米晶。根据Scherrer公式估算pH=3和pH=5时制备纳米晶的一次性粒径分别为49和28 nm。样品的发射光谱结果表明:特征发射峰来自于5D2、5D1、5D0到7FJ跃迁。在主晶相为GdF3样品中,主发射峰来自于Eu3+的5D0→7F1的磁偶极跃迁;晶相为NaGdF4样品的主发射峰来自于Eu3+的5D0→7F2电偶极跃迁。5D0→7F1和5D0→7F2跃迁发射相对强度比值显示:Eu3+在NaGdF4晶体中的格位对称性下降。激发光谱显示出Gd3+和Eu3+具有较好的能量传递。     

Y_2O_2S:Eu~(3+)空心微球的制备与性能

以单分散的碳球为硬模板,采用均匀共沉淀法合成了Y_2O_2S:Eu~(3+)心微球.通过XRD、SEM、TEM、荧光光谱对其进行表征.X射线衍射测试表明所制备的Y_2O_2S:Eu~(3+)空心微球为单相,六方晶.扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)测试表明所制备的Y_2O_2S:Eu~(3+)空心微球粒径小,分布均匀.激发和发射光谱测试表明Eu~(3+)离子能有效地掺入硫氧化钇基质中,并具有良好的发光性能.     

Gd2O3与B4C高温烧结过程的相组成研究

利用碳管炉在Ar气氛中烧结Gd2O3与B4C的混合物，并利用XRD和TG—DTA技术研究了Gd2O3与B4C的混合物在100～1489℃时Gd2O3与B4C混合物的烧结产物相组成。研究结果表明：在367～458℃期间，主要是样品中残留的杂质C和O发生反应。800℃时，Gd2O3与B4C反应生成GdB，GdB4，GdBO3，GdBC和B，在1200℃时，GdBC转变为GdB4。1470℃时，GdB4和B反应生成GdB6。GdB6的生成率随反应时间延长而增加。     

KNaCa_2(PO_4)_2中Eu~(2+)的发光及Eu~(2+)对Mn~(2+)的能量传递

高温固相法合成了KNaCa2(PO4)2:Eu2+,Mn2+荧光粉,并探讨其发光性质和Eu2+-Mn2+间的能量传递。Eu2+的470 nm发射峰源于Eu2+的5d-4 f跃迁,最佳掺杂浓度为0.01 mol,Eu2+的激发峰位于400 nm,与UV-LED管芯的发射光谱(350~410 nm)匹配。Mn2+的565和618 nm的发射来自Mn2+的4T1(4G)-6A1(6S)跃迁。KNaCa2(PO4)2:0.01Eu2+,nMn2+系列样品中,随着Mn2+浓度的增加,Eu2+的发射峰逐渐降低,Mn2+的发射峰逐渐增强,Eu2+对Mn2+的发光有明显的敏化作用。根据D exter电多极相互作用能量传递公式,可得出Eu2+与Mn2+之间的能量传递归因于电偶极-电四极相互作用引起的共振能量传递。     

热分解法制备Y_2O_2S∶Eu~(3+)纳米粒子(英文)

采用热分解法和硫熔法分别合成了纳米Y2O2S∶Eu3+和体相Y2O2S∶Eu3+。其中硫氧化钇纳米粒子的制备是以水热法合成的Y(OH)3为前驱体,随后在激活剂和硫的共同作用下焙烧得到的。结果表明,所得Y2O2S∶Eu3+为单一纯相纳米粒子,粒径分布集中,大小约80nm,而前驱体Y(OH)3为纳米棒状,形貌上的这一巨大变化是由激活剂和硫粉在高温煅烧过程所形成的熔融物的腐蚀作用造成的。荧光光谱分析表明,Eu3+能有效地掺入硫氧化钇基质中,并具有良好的发光性能。此外,还探讨了纳米粒子的形成机理。     

Ca_(1-x)Zn_xTiO_3∶Pr~(3+)的固溶特性及其发光性能

通过高温固相合成法制备了名义组成为Ca1-xZnxTiO3∶0.002Pr3+(x=0.0~0.20)的红色发光材料,采用XRD和光谱等手段研究微量Zn掺杂的单相Ca1-xZnxTiO3∶0.002Pr3+材料的晶体结构参数与发光性能,分析了等价Zn2+的掺杂对固溶体结构参数与发光性能的影响规律。结果表明,在x≤0.01微量Zn掺杂时,Zn取代Ca形成单相Ca1-xZnxTiO3∶0.002Pr3+固溶;其晶胞参数和晶胞体积,260和330 nm两激发带以及610nm发射峰强度均随Zn掺量增加快速减小,且发光强度与晶胞参数的变化规律相吻合。分析表明这种变化与Zn取代Ca形成的固溶结构有关。     

亚微米Li_4Ti_5O_(12)材料的电化学性能研究

应用改进固相合成法制备亚微米Li4Ti5O12锂离子电池材料.X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和激光粒度分析分别显示:物相单一且粒度均匀,D50为0.886μm,属于亚微米级材料.合适的粒度和分布使得该材料展示出优良的电化学性能,以其装配的半电池中,0.1C首次放电容量为165 mAh/g,5C时放电容量可达107 mAh/g,10C时仍可达到54 mAh/g.     

β-Ga_2O_3∶Cr~(3+)近红外长余辉纳米颗粒的制备及发光性能

以三乙二醇为表面配体,利用沉淀法制备了β-Ga_2O_3∶Cr~(3+)近红外(NIR)长余辉纳米颗粒.考察了反应条件对β-Ga_2O_3∶Cr~(3+)的发光性能和晶体结构的影响,并初步探讨了其NIR余辉发光机理.结果表明,当溶液的p H值为7,煅烧温度为700℃时,可获得高纯度的β-Ga_2O_3∶Cr~(3+)纳米颗粒,其平均粒径为30 nm,最大余辉发射波长可调控为750 nm,NIR余辉发光时间长于384 h.本方法得到的β-Ga_2O_3∶Cr~(3+)长余辉纳米颗粒不仅尺寸小,而且NIR余辉时间长,发射波长可调控,在低背景噪音的深组织活体成像中具有潜在的应用前景.     

新型橙红色长余辉发光材料Gd2O2S:Sm3+的合成

采用固相反应法合成了一种新型的橙红色长余辉磷光粉Gd2O2S：Sm^3 ,并用全自动X射线粉末衍射仪表征了其结构,用荧光光谱仪测试了其激发、发射光谱、余辉光谱和余辉衰减曲线。XRD证实其为单相的硫氧化钆。该磷光体呈现Sm^3 的三个特征发射(^4G5/2→^6HJ,J=5／2,7／2,9／2)。经紫外或可见光激发后能观察到长时间明亮的余辉发光。     

pH值对LaVO_4:Eu~(3+)纳米晶的相变及发光性能的影响

运用水热法通过调节p H值制备了La VO4:Eu3+纳米晶体,采用XRD,SEM,TEM,PL对产物进行了表征,研究了单一因素p H对产物物相、形貌以及发光性能的影响。XRD结果表明,p H为8时可以得到纯的四方相La VO4:Eu3+晶体;SEM与TEM结果表明,生成的产物形貌有片状、六方棒状、针状和蠕虫状;PL结果表明具有片状、针状单斜相和六方棒状四方相的La VO4:Eu3+晶体具有最好的发光性能。