SPH-01型超纯氢发生器

许多现代分析仪器如气相色谱仪等.迫切需要一种操作简单、安全可靠的小型氢气发生器来提供具有一定压力的高纯氢气,以取代繁琐笨重的高压氢气瓶及其净化系统. 一、原理和流程 众所周知,水经电解即可生成氢气和氧气。但如何有效地将它们分离开,并确保氢气具有一定的压力,是制造这种制氢机的技术关键。目前,国内外生产的这类制氢机均采用以下两种方法来解决这一技术问题。一是采用钯—银膜做为电解池的阴极。这     

NaF-SnCl2还原光度法测定锰矿中磷

NaF SnCl2 钼蓝光度法是测定钢中含磷量的常用方法 ,我国大多数钢铁冶金系统的化验室已广泛应用多年 ,该方法存在的主要问题是稳定性差 ,特别是分析含磷量较高的试样 ,因发色后的磷钼蓝色泽极不稳定而无法获得准确的结果。针对这一问题 ,据文献 [1]介绍 ,在显色液中加入少量的硫酸和尿素 ,能使磷钼蓝色泽的稳定性变佳 ,可稳定 0 .5h之久 ,提高了结果的准确度。方法适用含量范围在0 0 1%～ 1.0 0 % ,六个试样 3h可分析完成。1　试验部分1.1　主要试剂与仪器磷标准溶液 :0 .5 0 0 0mg·ml- 1,称取KH2 PO4 2 .196 8g溶于少量水中 ,移入 1L…     

金属硫(磷)化物用于电化学析氢反应

电化学分解水(Water Splitting)是获得高纯度氢能的重要手段。 因此,开发具有高活性低成本的电化学析氢反应(Hydrogen Evolution Reaction,HER)催化剂成为目前能源环境的研究热点之一。 本文总结了常用于HER反应的过渡金属硫化物以及磷化物非贵金属催化剂材料的合成方法,并且概况了如何构建特殊结构的金属硫化物及磷化物材料以调高材料的HER催化反应性能的方法,为开发其它高活性的非贵金属催化剂提供依据。     

溶胶-凝胶型陶瓷碳硫离子选择性电极的研制

将溶胶-凝胶技术与印制电极技术相结合制作了复合陶瓷碳硫离子选择性电极。对溶胶-凝胶形成条件和印刷浆液的组成进行了试验,电极制作过程包括电极膜基质制备、溶胶、凝胶型型陶瓷碳硫离子敏感膜制备、敏感膜在基质上的固定化三步。对电极的参数进行了测试。该电极稳定性、重现性好,响应快。应用于实际和模拟样品分析,取得满意效果。采用该法制备离子选择性电极具有简易、价廉、易集成化等特点,适合于制作一次性使用的离子选择性电极。     

四氢硫芴和六氢硫芴的合成

以2-溴环己酮及苯硫酚为原料,经Tilak反应,然后环化合成了四氢硫芴(1);在三氟乙酸与锌粉存在下1于室温加氢制得六氢硫芴,其结构经1H NMR和GC-MS确证.     

四氢噻唑-2-硫酮和环氧乙烷间的硫氧交换反应

将2-巯基-△²-噻唑啉(Ⅰ,R=H)(即四氢噻唑-2-硫酮)和环氧乙烷在二氧六环溶液中作用,希望得到2-β-羟乙基硫化-△²-噻唑啉(Ⅱ,R=H)。但实际生成四氢噻唑-2-酮(Ⅲ,R=H)和环硫乙烷,与按Crawhall等方法制得的样品,各种物理性质完全相同,混合熔点不降。改将2-巯基-△²-噻唑啉在碱性溶液中与氯乙醇反应,仍然得到四氢噻唑-2-酮。     

N-苯甲酰基四氢噻唑-2-硫酮的晶体结构

以四氢噻唑硫酮为原料,用碳二亚胺法或“酰氯法”室温下制得其酰化衍生物。产物经重结晶得到很好的黄色针状晶体。苯甲酰衍生物的熔点为108—110℃,产率     

四氢噻唑-2-硫酮的晶体结构及分子结构

四氢噻唑-2-硫酮晶体属单斜晶系,空间群P2_1/n;晶胞参数a=13.844(7)A,b=5.614(2)A,c=13.516(7)A,β=95.08(5)°;V=1046.3(9)A~3;Z=8。衍射强度数据系在Syntex R3四圆衍射仪上收集。结构的初始模型用直接法解得,经块矩阵最小二乘精修后,R值为0.082。结构分析表明分子结构介于1和2之间,分子中S(1)、S(2)、N、C(1)等原子共面,具有共轭效应。用自编CNDO/2程序计算了四氢噻唑硫酮及N-苯甲酰基四氢噻唑硫酮的原子荷电密度、偶极矩及总能量.解释了苯甲酰基四氢噻唑硫酮的生色效应及胺解性能。     

Ν-苯甲酰-四氢噻唑-2-硫酮的晶体结构

四氢噻唑硫酮(tetrahydrothiazole-2-thione,简称TTT)与羧酸反应,可获得高产率的黄色晶状酰化物.该酰化物易于还原,从而可将羧酸转变为相应的醛类.它还可用于多肽、酰胺类合成及产生烯酮.其X射线结构分析尚未见报道.     

7-溴-4-二氢色原酮的合成新方法

以3-溴苯酚为起始原料,经酰基化、Frise重排及关环反应合成了7-溴苯并吡喃酮(5);5在威尔金森催化剂氯化三(三苯基膦)合铑(Ⅰ)[Rh(PPh3)3Cl]催化下与氢气经加成反应合成了7-溴-4-二氢色原酮(6),其结构经1H NMR和MS确证。合成6的最佳反应条件为:5 0.329 mol,乙醇为溶剂,c(5)=0.4 mol·L-1,4 mol%Rh(PPh3)3Cl为催化剂,在0.3 MPa氢气压力下,于70℃反应20 h,收率79.8%。     

Dawson型磷钨杂多阴离子P2W18O626-的电化学性质和对O2还原的电催化作用

用循环伏安、交流伏安和交流阻抗法对Dawson型磷钨杂多阴离子P₂W₁₈O₆₂^6-的电化学性质进行了详细研究, 循环伏安结果显示, P₂W₁₈O₆₂^6-在pH 2.52的0.1 mol·L^-1 Na₂SO₄+NaHSO₄溶液中有两对可逆的单电子还原-氧化波和两对可逆的双电子还原-氧化波. 单电子波的峰电位和电流与溶液的pH无关, 双电子波的峰电位则随溶液pH的增加而负移, 峰电流降低, 表明双电子电极过程有H⁺参与, 其数目为2. 交流阻抗谱表明P₂W₁₈O₆₂^6-的电极过程完全受扩散控制, 实验测定其扩散系数(D_O)为2.5×10^-6 cm²·s^-1. 循环伏安结果表明P₂W₁₈O₆₂^6-的第III对波对O₂还原为H₂O₂具有显著的电催化作用, 催化效率约达300%. 将P₂W₁₈O₆₂^6-应用于PW₁₁O₃₉Fe(III)(H₂O)^4-构成的类电-芬顿过程, 使该过程对硝基苯的降解效率显著提高.     

气相色谱仪自动进样器开发平台的软件研制

基于平台化、模块化的设计理念,并行研制开发出两种不同结构的液体自动进样器.软件设计采用分层与模块化的方法,通过程序功能模块的复用与重组,在同一个研发平台上成功实现了两种自动进样器的工作流程.设计解决了直流有刷电机与两相步进电机的兼容问题和四轴电机的驱动问题,为进样器产品的快速研发提供了一种新的思路与方法.     

Dawson型磷钨杂多阴离子P2W18O6-62的电化学性质和对O2还原的电催化作用

用循环伏安、交流伏安和交流阻抗法对Dawson型磷钨杂多阴离子P2W18O66-2的电化学性质进行了详细研究,循环伏安结果显示,P2W18O66-2在pH2.52的0.1mo·lL-1Na2SO4+NaHSO4溶液中有两对可逆的单电子还原-氧化波和两对可逆的双电子还原-氧化波.单电子波的峰电位和电流与溶液的pH无关,双电子波的峰电位则随溶液pH的增加而负移,峰电流降低,表明双电子电极过程完全受扩散控制,实验测定其扩散系数(DO)为2.5×10-6cm2-1.循环伏安结果表明P2W18O6-62的第III对波对O2还原为H2O2具有显著的电催化作用,催化效率约达300%.将P2W18O6-62应用于PW11O39Fe(III)(H2O)4-构成的类电-芬顿过程,使该过程对硝基苯的降解效率显著提高.     

四氢噻唑-2-硫酮铜络合物的晶体结构与分子结构

四氢噻唑-2-硫酮(tetrahydrothiazole-2-thione,简称TTT)与N-保护氨基酸反应得到了一氨酰基四氢噻唑-2-硫酮衍生物并作为活泼酰胺用于肽的合成,当用此法合成肽时,曾利用二价铜离子与TTT具有很强络合能力这一特性,反应后用二价铜盐可除去反应中生成的TTT。另外还可用TTT分解侧链官能团被保护的氨基酸铜络合物。在上述两类反应中均生成TTT铜络合物。关于TTT铜络合物的晶体结构尚未见文献报道,本文将报道该络合物的品体与分子结构,以便时TTT与二价铜离子络合反应的深入了解以及进一步开发TTT铜络合物新反应提供结构数据。     

4,5-二氢-1,2,4-三唑-5-硫酮席夫碱的合成和生物活性

以4-氨基-4,5-二氢-3-苯氧甲基-1氢-1,2,4-三唑-5-硫酮与取代苯甲醛为原料反应制得了9个新的三唑硫酮席夫碱类化合物,经IR、1H NMR和元素分析确定了各化合物结构。初步室内毒力测试结果表明该类化合物其具有较好的杀菌活性。     

用于负压下气体分析的气相色谱仪的研制

介绍一种可同时分析负压样品中常量Ｏ２,Ｎ２,ＣＯ和微量ＣＯ２的自制专用气相色谱仪。仪器在 负压下取样,经活塞升压后进样。在流程中样品气同时进入并列的色谱柱,再分别检测。常量组分使用热导池检测,微量组分使用氦离子化检测器检测。ＣＯ２的检测灵敏度为１０＾－６量级。实验表明,仪器结构简单,操作方便稳定性好,适合于负压气样的在线分析,负压气样中全组分的分析方法具有推广价值。     

噻唑硫磷的结构研究

噻唑硫磷(fosthiazate)是一种新型、高效的有机磷农药。它是由2-氧化噻唑烷与S-仲丁基-O-乙基硫代磷酰氯通过取代反应制得,其化学名为O-乙基-S-仲丁基-2-氧代-1,3-噻唑烷-3-基硫代膦酸酯,结构式如下：     

氮杂环磷氢试剂的氢转移活性研究进展

氮杂环磷氢(NHP-H)独特的杂环骨架赋予了其优异的负氢还原能力.过去十年间,NHP-H被广泛用于极性不饱和底物的负氢还原中.近年来,随着自由基化学的兴起,其在催化自由基还原领域崭露头角,方兴未艾.这种新的NHP-H反应模式有望突破负氢机理对底物极性的限制,可大大拓展底物的适用范围.简要总结了NHP-H在负氢还原和自由基还原中的合成应用,重点关注其自由基反应相关的性质,包括NHP自由基及其前体的结构、性质、合成应用等.