微纳复合结构MFe2O4负极材料的可控合成与性能

采用新溶剂热体系一步合成MFe₂O₄(M=Zn/Co)负极材料. 通过调控反应时间可分别制备出由一次纳米颗粒组装成的亚微米级空心和实心球形结构复合材料. 与实心球形微纳复合材料相比, 空心球形微纳复合材料具有结晶度高、 颗粒粒径大、 放电比容量高、 循环性能好及电化学阻抗低等优点. 空心球形ZnFe₂O₄和CoFe₂O₄样品充放电循环50周后分别保持655和1180 mA·h/g的比容量, 远高于实心球形ZnFe₂O₄和CoFe₂O₄材料的305和524 mA·h/g, 说明微纳复合铁酸盐材料的结构和组装形式对其电性能有较大影响.     

α-Fe2O3模板制备三维煤沥青基多孔炭用于高性能电容器

本研究以煤焦油沥青为原料,采用α-Fe₂O₃模板结合KOH活化法制备了三维结构分级多孔炭（HPCs）,得到的HPC-3具有较高的比表面积（2003 m²/g）,这是由于α-Fe₂O₃的占位（一定的中大孔）和KOH活化（丰富的微孔）协同作用导致的,其组装的双电层电容器在6 mol/L KOH电解液中具有最大的比电容（295 F/g）和优异的循环稳定性（10000次循环后,电容保持率高达97.8%）。同时,将其应用于EMIMBF₄离子液体电解液,工作电压拓宽到3.6 V,能量密度高达60.0 （W·h）/kg。     

Bi2Ti2O7/TiO2/Bi4Ti3O12多异质结的构筑及其增强的可见光催化性能

以静电纺丝技术制备的TiO₂纳米纤维为基质,硝酸铋为铋源,KOH为矿化剂,成功制备了多异质结Bi₂Ti₂O₇/TiO₂/Bi₄Ti₃O₁₂复合纳米纤维光催化剂。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等一系列表征,对其物相组成、微观形貌和光学性质等进行分析。结果表明：TiO₂纳米纤维的介入,将Ⅰ型异质结Bi₂Ti₂O₇/Bi₄Ti₃O₁₂分离为2个Ⅱ型异质结Bi₂Ti₂O₇/TiO₂和Bi₄Ti₃O₁₂/TiO₂。Bi₂     

α-Fe2O3/石墨烯水凝胶复合材料的自组装制备及电化学性能

采用水热法自组装合成超薄α-Fe₂O₃/还原氧化石墨烯水凝胶（3DGH）复合材料.复合材料的物性表征和电化学测试结果表明,α-Fe₂O₃/3DGH材料呈三维多孔结构,直径约100 nm的α-Fe₂O₃颗粒均匀生长在还原氧化石墨烯片层上;通过调节复合材料中Fe³⁺的负载量,可实现α-Fe₂O₃颗粒的可控生长,粒径为200~30 nm;作为超级电容器的电极材料,α-Fe₂O₃粒径为100 nm左右时,铁负载量为40%的α-Fe₂O₃/3DGH复合材料具有最大的比电容（750.8 F/g,1 A/g）和循环稳定性（在10 A/g电流密度下,充放电5000次后比电容保持率为81.9%）,高于纯α-Fe₂O₃材料的比电容（251.6 F/g,1 A/g）和循环稳定性（充放电5000次后比电容保持率为43.8%）.     

PANi电极在不同电解液中的电化学电容性能研究

应用化学氧化聚合法制备了超级电容器用聚苯胺电极材料.FTIR、SEM及电化学电容测试表明:聚苯胺由纳米颗粒堆积而成,颗粒大小50nm左右;在H2SO4、NaNO3或KOH电解液(浓度均为1mol/L)中,5mA/cm2电流密度下,PANi电极比电容分别为404F/g、208F/g和279F/g;如H2SO4浓度升高至2mol/L或6mol/L,比电容明显下降,仅为330F/g或248F/g.     

尖晶石CuM2O4(M=Al、Fe、Cr)催化甲醇重整反应的特性

采用柠檬酸络合法,经900 ℃热处理制备了CuAl₂O₄、CuFe₂O₄和CuCr₂O₄三种尖晶石,并进行了甲醇重整性能评价。结合XRD、H₂-TPR、SEM和BET等表征,研究了铜基尖晶石的催化特性。结果表明,三种铜基尖晶石的形貌和大小有极大差异,表现出不同的催化性能,CuAl₂O₄尖晶石获得最优的稳定性和最低的CO选择性,CuFe₂O₄尖晶石上CO选择性最高且稳定性差,CuCr₂O₄尖晶石上石墨碳沉积最严重。根据长时间评价结果和表征数据发现,在反应气氛中铜基尖晶石不稳定,通过释放活性铜而起催化作用;同时铜的烧结长大与积炭现象共同影响催化性能。     

利用Kirkendall效应制备Ce1-xTixO2中空纳米球

利用Kirkendall效应, 在溶剂热条件下成功制备了复合氧化物Ce_1-xTi_xO₂的纳米空心球, 并通过XRD, TEM和XPS等测试手段进行了表征. 结果表明, Ce_1-xTi_xO₂纳米空心球的粒径为65 nm, 小于初始状态的CeO₂纳米球, 并且Ce_1-xTi_xO₂纳米空心球的结构与前驱体CeO₂晶体结构相同, 均为面心立方结构. Ti/Ce摩尔比和温度是影响产物形貌和结构的重要因素, 通过实验得出最佳反应条件为n(Ti)∶n(Ce)=8∶10, 于190 ℃反应8 h.     

Pt/Au/Fe3O4的制备及其电化学性能

以制得的纳米Fe₃O₄颗粒作为载体,用还原法将还原出的Au与Pt分别负载到Fe₃O₄颗粒表面,制得纳米Pt/Au/Fe₃O₄复合材料。对Pt/Au/Fe₃O₄进行紫外可见光吸收光谱、透射电子显微镜、X射线衍射及光电子能谱等物理表征,结果表明,Au与Pt均匀地沉积到了Fe₃O₄纳米颗粒表面。对纳米Pt/Au/Fe₃O₄复合材料进行循环伏安扫描,当H₂PtCl₆的加入量达到8 mL时,Pt/Au/Fe₃O₄催化性能最佳;正扫电流峰i_p与扫描速率的平方根v^1/2线性相关,Pt/Au/Fe₃O₄催化氧化甲醇的过程受扩散控制;对催化剂进行201次循环伏安扫描,催化剂仍然能保持较好的催化性能且稳定性良好。因此,所合成催化剂Pt/Au/Fe₃O₄是一种具有良好化学稳定性的阳极催化剂材料。     

高效MFe2O4(M=Zn、Mg、Cu和Mn)尖晶石催化剂应用于费托合成(英文)

一系列尖晶石催化剂,包括ZnFe₂O₄、MgFe₂O₄、CuFe₂O₄和MnFe₂O₄被用于费托合成反应(Fischer-Tropsch synthesis,FTS)。Zn、Mg、Cu和Mn很容易与Fe形成尖晶石。其中,在前处理和反应过程中,Zn和Mg能够显著维持尖晶石结构,使得CO转化率较低。在反应过程中,Cu和Mn有利于碳化铁的生成,导致CuFe₂O₄和MnFe₂O₄对FTS性能影响显著。ZnFe₂O₄对烃分布和C₂-C₄烯/烷比影响很小。MgFe₂O₄的C₅₊选择性较低,同时由于Mg的碱性作用,从而提高了C₂~=-C₄~=选择...     

γ-Fe2O3纳米颗粒尺寸及碳化气氛对碳化过程的影响

采用油酸铁热分解法制备出不同尺寸（4-19 nm）的γ-Fe₂O₃纳米颗粒，在350℃下，于5%CO/He、 5%CO/10%H₂/He和5%CO/20%H₂/He的三种气氛中，使用原位XRD反应装置研究了γ-Fe₂O₃纳米颗粒的碳化过程与物相变化规律，同时结合Raman、CO-TPR和TEM等手段对样品进行了表征。结果表明，γ-Fe₂O₃纳米颗粒完全碳化后会形成稳定比例的χ-Fe5C2和θ-Fe₃C的混合相；在相同碳化气氛下，随γ-Fe₂O₃颗粒尺寸增大完全碳化所需时间缩短，尺寸较小的γ-Fe₂O₃颗粒表面残留炭较多，会抑制碳化反应进程，碳化相中θ-Fe₃C相对含量随γ-Fe₂O₃纳米颗粒尺寸增大而增高；相同尺寸的γ-Fe₂     

In2O3/ZrO2-TiO2空心球复合材料的制备与光解水制氢性能

以聚苯乙烯(PS)胶球为模板, 通过一步法结合煅烧后处理制备了空心球复合材料In₂O₃/ZrO₂-TiO₂. 采用X射线衍射(XRD)、 X射线光电子能谱(XPS)、 扫描电子显微镜(SEM)、 紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-Vis DRS)和氮气吸附-脱附等测试手段对复合材料的结构、 组成和形貌进行了表征. 结果表明, In₂O₃/ZrO₂-TiO₂复合材料的晶型结构以锐钛矿型TiO₂为主, 同时存在少量含有Ti—O—Zr键的混合氧化物. 该复合材料经聚苯乙烯模板处理后呈现空心球状结构, 球壁由纳米粒子堆积而成. In₂O₃/ZrO₂-TiO₂空心球复合材料的比表面积较大(66.92 m²/g), 且In₂O₃与ZrO₂-TiO₂复合后光吸收发生了红移. 对该复合材料光解水制氢性能的研究结果表明, 空心球状In₂O₃/ZrO₂-TiO₂具有较好的产氢效果(56.7 μmol/g, 8 h), 明显高于P25、 ZrO₂、 空心球状ZrO₂-TiO₂及粉末状In₂O₃/ZrO₂-TiO₂.     

五氧化二钒空心球制备及其作为镁二次电池正极材料

利用碳球作为模板,通过与异丙醇氧钒的溶剂热反应制备了五氧化二钒(V₂O₅)空心球。 采用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等技术手段对V₂O₅空心球进行了表征。 实验结果表明,V₂O₅空心球的直径约为1.5 μm,壁厚约100 nm。 将V₂O₅空心球作为镁二次电池的正极,在0.2 C充放电条件下,材料的首次放电比容量达140 mA·h/g,经20次循环后容量为110 mA·h/g。     

锂空气电池高容量长寿命Co3O4纳米空心球阴极催化剂

以六水合硝酸钴（Co(NO₃)₂·6H₂O）、六次甲基四胺（HMT）、蔗糖、柠檬酸钠（Na₃C₆H₅O₇）为原料,140 ^oC下水热碳化处理即得反应前驱物,经煅烧处理后,可得多孔Co₃O₄纳米空心球. 锂空气电池Co₃O₄/SP阴极催化剂具有优异的循环寿命性能,这归因于Co₃O₄空心球的纳米颗粒构成、较高比表面积的多孔结构,为电池反应提供了大量的反应位点,为充放电产物提供了足够的存储空间.     

Co3O4/Ti电催化膜电极制备及其苯甲醇催化氧化性能

本文采用浸渍涂覆法成功制备出多孔Ti负载纳米Co₃O₄电催化膜电极（Co₃O₄/Ti）,以该膜电极为阳极,辅助电极为阴极,构建电催化膜反应器（electrocatalytic membrane reactor,ECMR）用于可控催化氧化苯甲醇制备苯甲醛和苯甲酸,并考察了 Co₃O₄/Ti 膜电极结构、电化学性能以及ECMR不同操作参数对苯甲醇转化率、苯甲醛和苯甲酸选择性的影响. 结果表明,负载Co₃O₄纳米颗粒可以显著提高Ti膜电极的电化学性能和催化活性. 在常温常压下,当反应物苯甲醇浓度为10 mmol·L^-1,pH为7.0,停留时间为5.0 min,电流密度为2.5 mA·cm^-2,苯甲醇的转化率达到49.8%,苯甲醛选择性为51.5%,苯甲酸选择性为23.6%.     

Pd-TiO2/C催化剂中TiO2对直接碱性燃料电池中丙三醇氧化的影响（英文）

以Vulcan XC-72炭为载体,采用硼氢化钠还原法制备了Pd-TiO₂/C电催化剂用于直接丙三醇燃料电池阳极材料,并用能量色散谱（EDX）、X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、循环伏安法（CV）、计时电流法（I-t）和全反射-傅里叶变换红外光谱（ATR-FTIR）对催化剂进行了表征。EDX结果表明,Pd-TiO₂/C中Pd和Ti含量接近名义原子比。Pd-TiO₂的X射线衍射结果表明,Pd具有面心立方fcc结构,同时TiO₂展现出四方结构的锐钛矿相的峰特征。TEM图像显示Pd和TiO₂纳米颗粒在碳载体中分布均匀并存在一些簇状区域,纳米颗粒大小为7.0-8.0 nm。循环伏安显示在1 mol/L KOH电解液中催化剂Pd-TiO₂/C在约-0.7 V vs Ag/AgCl有明显的析氢行为和电容增加现象,表明催化剂在TiO₂修饰后活性明显增加。通过循环伏安对碱性体系的丙三醇电催化氧化表明,Pd-TiO₂...     

微波辅助合成具有优异电化学性能的rGO/CeO2超级电容器电极材料

CeO₂具有良好的赝电容, 但有关碳/CeO₂复合材料的电化学性能有待改善. 本工作采用简单的微波辅助合成法, 将氧化石墨烯与Ce(NO₃)₃混合发生氧化还原反应, 获得还原氧化石墨烯(rGO)/CeO₂复合材料. 通过形貌观察, CeO₂以颗粒形式均匀分布在褶皱的rGO上, 且沿着rGO表面仿形生长; 纳米级CeO₂颗粒之间存在微小间隙. N₂吸/脱附测试结果表明, rGO/CeO₂具有大的比表面积和介孔孔径, 有益于与电解液充分接触. 通过电化学测试, rGO/CeO₂的比电容高达468 F•g^-1, 经过10000次充放电循环, 电容保持率高达107.3%. 优异的循环稳定性归因于大表面积的rGO与均匀薄层的CeO₂良好的协同效应减少了离子传输的阻力以及CeO₂颗粒之间微小的间隙, 缓解了Ce⁴⁺还原为Ce³⁺过程中发生的晶格膨胀. 将rGO/CeO₂组装成对称型超级电容器rGO/CeO₂||rGO/CeO₂获得的能量密度达18.16 Wh•kg^-1. rGO/CeO₂作为超级电容器电极材料具有广阔前景.     

基于Fe3O4@SiO2@Ag/GCE传感器检测土霉素

合成了具有核壳结构的Fe₃O₄@SiO₂纳米复合材料,在Fe₃O₄@SiO₂表面负载银纳米离子,制备了一种新型的Fe₃O₄@SiO₂@Ag复合材料,并采用玻碳电极(GCE)构建Fe₃O₄@SiO₂@Ag/GCE传感器,对土霉素(OTC)进行定量检测。优化了电解质溶液的种类和pH,Fe₃O₄@SiO₂@Ag用量以及富集时间和富集电位等实验条件。在最佳条件下,OTC浓度(c)与峰电流(I_p)在0.01～120μmol/L范围内呈线性关系,线性方程为I_p=0.9307c-0.0033,线性相关系数R²=0.9986,检出限为8.2 nmol/L。该传感器对牛奶中OTC的检测结果与国标法结果一致。     

不同形貌氧化镍纳米材料的合成及其电化学性能

以水-乙二醇为溶剂,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,采用溶剂热法合成了NiO纳米片,NiO纳米薄片通过自组装形成花状结构。 改变反应温度和溶剂,制备了NiO纳米立方体颗粒和NiO纳米球形颗粒。 用合成的NiO纳米材料制备工作电极,在6 mol/L的KOH溶液中利用三电极体系进行了电化学性能测试。 在电化学性能测试中进行了循环伏安测试、恒电流充放电测试和电化学阻抗谱(EIS)测试。 结果表明,NiO纳米片的比电容最高(在电流密度为0.5 A/g时比电容值为402 F/g),倍率性能最佳(0.5 A/g增加至4 A/g时有80.1%的电容保持率)。 在电流密度为4 A/g时对NiO纳米片进行1000次恒流充放电循环测试,比电容损失了9.7%。     

Fe3O4纳米催化剂的制备及其F-T合成性能研究

基于溶剂热合成体系,制备了不同形貌的Fe₃O₄微球和纳米片催化剂,考察了水热合成条件对Fe₃O₄晶粒形貌的影响,并研究了Fe₃O₄纳米催化剂的费托合成(F-T)性能。结果表明,成核和晶体生长速率是控制Fe₃O₄晶体形貌的关键。与传统的沉淀铁催化剂相比,Fe₃O₄纳米催化剂更容易还原和向活性相转变,因此,具有更高的F-T反应活性、低碳烯烃选择性及C₅₊选择性;Fe₃O₄微球催化剂比纳米片催化剂更易维晶粒的稳定,具有更高的反应活性和稳定性。     

皱褶表面介孔镍钴硫化物微球的制备及其超电性能

通过一步水热法分别合成了α-NiS、Co₃S₄和CoNi₂S₄纳米介孔电极材料,并研究了其电化学性能。 X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)研究表明,介孔硫化物是由单相纳米颗粒堆叠组装而成,其中二元系的CoNi₂S₄由纳米片自组装形成了具有皱褶表面的微球形貌。 电化学性能研究表明,二元系的CoNi₂S₄比α-NiS、Co₃S₄具有更高的比电容、更佳的倍率特性和优异的循环稳定性。 在扫描速率为5 mV/s时,CoNi₂S₄材料在6 mol/L KOH电解液中比电容高达1678.3 F/g,优于α-NiS (787.4 F/g)和Co₃S₄(1532.7 F/g),在扫描速率从5 mV/s增加到100 mV/s时,其电容保持率为45.8%,比α-NiS(30.2%)和Co₃S₄(29.3%)高出约15%。 在15A/g的电流密度下,经过900次循环充-放电后,二元系的CoNi₂S₄的电容仍保持在96.3%,库伦效率保持在94.3%左右,说明镍钴双金属硫化物具有优异的循环稳定性能和充放电可逆性。