选择性聚乙二醇化赖氨酸的合成

以单甲氧基聚乙二醇(mPEG)和Fmoc-Lys(Boc)-OH(1)为主要原料,经过羧基苄酯化、侧链Boc脱除、ε-氨基丁二酸酐修饰得到功能化的赖氨酸化合物N-α-芴甲氧羰基-N-ε-(γ-氧代丁酸)-L-赖氨酸苄酯(4);1和4分别与mPEG在偶联剂D IC/HOB t的作用下联接,最终分别实现了赖氨酸主链和侧链的mPEG定点修饰,合成了新型的N-α-芴甲氧羰基-N-ε-(γ-氧代丁酸聚乙二醇酯)-L-赖氨酸苄酯(5,总收率52.6%)和N-ε-叔丁氧羰基-N-α-芴甲氧羰基-L-赖氨酸聚乙二醇酯(6,收率93.7%),其结构经1H NMR,IR和MS表征。     

固载化聚乙二醇三相催化下香豆素的合成

研究了固载化聚乙二醇三相催化下香豆素的合成，探讨了影响反应的主要因素。结果表明，该反应的最佳反应条件为：水杨醛与碳酸钾的摩尔比为１：０．７５，反应温度为１７５℃，反应时间为３．５ｈ，该条件下香豆素的收率为６５．７％。     

一种合成端羧基聚乙二醇单甲醚的新方法

以聚乙二醇单甲醚和丙烯腈为原料,在水相中合成了一端为羧基的聚乙二醇单甲醚,其结构经1H NMR和IR确证。讨论了反应时间、反应温度、溶剂和惰性气氛对反应的影响。     

比伐卢定的聚乙二醇化修饰

将比伐卢定(BVLD)多肽链7-甘氨酸(Gly)用半胱氨酸(Cys)取代,以聚乙二醇(PEG)定点修饰巯基,采用多肽固相合成法制得[Cys]7-BVLD(2);2与mPEG-MAL(3a～3c)偶联合成了三个聚乙二醇化修饰的比伐卢定衍生物——[Cys(mPEG2000-MAL)]7-BVLD(1a),[Cys(mPEG5000-MAL)]7-BVLD(1b)和[Cys(mPEG10000-MAL)]7-BVLD(1c),其结构经MS确证。PT和TT评价结果表明,1a～1c均表现出良好的抗凝活性,尤其是1b的抗凝活性优于比伐卢定。     

聚苯乙烯固载聚乙二醇-600催化合成肉桂酸

本文采用固载化聚乙二醇-600为相转移催化剂，高收率地合成了肉桂酸，并对催化剂用量，反应时间和催化剂的重复使用性能对产品收率的影响进行了研究．     

聚乙二醇衍生物的合成研究进展

功能化聚醚尤其是功能化聚乙二醇衍生物,如聚乙二醇对甲苯磺酸酯、胺基聚乙二醇、羧基聚乙二醇、聚乙二醇－聚酯及聚乙二醇－聚氨基酸共聚物等在有机合成、多肽合成,高分子合成、药物的缓释控释、靶向施药等多方面具有广泛的应用前景,目前它已成为国内外研究的热点,本文综述了近年来聚乙二醇衍生物的合成研究进展。     

叶酸接枝聚乙二醇化壳聚糖衍生物的合成

本文通过邻苯二甲酸酐保护壳聚糖的2-NH2,在壳聚糖的6-OH上引入聚乙二醇单甲醚。再经脱保护基团、2-NH2挂接叶酸,合成了叶酸接枝的聚乙二醇化壳聚糖。目标物用FT-IR,1HNMR,UV-Vis进行了表征。     

固载化聚乙二醇三相催化下香豆素的合成

研究了固载化聚乙二醇三相催化下香豆素的合成，探讨了影响反应的主要因素。结果表明，该反应的最佳反应条件为：水杨醛与碳酸钾的摩尔比为 １： ０．７５，反应温度为１７５℃，反应时间为３．５ ｈ，该条件下香豆素的收率为 ６５．７％。     

一种单分散聚乙二醇药物修饰剂的合成和杂质分析方法研究

以三甘醇为起始物料,丙烯酸叔丁酯和叠氮磷酸二苯酯为端基衍生化试剂,经多步反应制得N₃-PEG₃-SPA(叠氮-三聚乙二醇-琥珀酰亚胺丙酸酯)。通过改进纯化方法控制单杂,得到含量和纯度分别高达98.16%和97.92%,并且单杂低于1%的单分散N₃-PEG₃-SPA,其结构经¹H NMR和HPLC进行表征。通过实验研究了N₃-PEG₃-SPA制备过程中缩合剂对产品纯度及含量的影响。N,N′-二环己基碳酰亚胺(DCC)为缩合剂得到的产品纯度好,含量高,中间产物纯化简便,收率较高。针对高纯度单分散N₃-PEG₃-SPA这种重要的药物修饰剂,开发出的廉价、简便、高效和通用的合成和纯化方法具有重要的理论意义和实用价值。     

新型氨基喹唑啉化合物的合成及其抗肿瘤活性

以2-氰基-4-硝基苯胺为原料,设计并合成了6个新型的氨基喹唑啉类化合物(5a~5c和6a~6c),其结构经1H NMR,13C NMR和ESI-MS表征。初步的抗肿瘤活性测定结果表明,6-(4-甲酸甲酯苯甲酰胺基)-4-(4-甲基-3-三氟甲基苯胺基)喹唑啉(5b)对人乳腺癌细胞MDA-MB-231和人宫颈癌细胞HELA的抑制活性较好,其IC50分别为4.50μM和3.3μM,优于阳性对照药Gefitinib。     

新型支链三烷基苯的合成

以对二甲苯为原料,经Friedel-Crafts酰化反应、格氏反应和Pd/C还原合成了6种新型支链1,2,4-三烷基苯同系物(3a~3f)。通过正交试验,研究了中间体十一烷基二甲苯酮(1a)的合成工艺,在n(对二甲苯)∶n(酰氯)∶n(AlCl3)=3.0∶1.0∶1.1,于15℃反应于6 h的最佳反应条件下,1a收率69.7%。1~3的结构经IR表征。     

High-yield Synthesis of Branched Gold Nanocrystals by a Sodium Diphenylamine-4-Sulfonate Reduction Process in Polyethylene Glycol Aqueous Solution

For developing new excellent electrocatalysts toward methanol and oxygen, branched Au nanocrystals have been prepared in high yield by the reaction of HAuCl₄ and sodium diphenylamine‐4‐sulfonate in the presence of PEG (polyethylene glycol) at room temperature. When the amount of PEG was in the range of 1–3 mL, branched Au nanocrystals were all obtained, and the amounts of sodium diphenylamine‐4‐sulfonate and HAuCl₄ had no obvious effect on the morphology of gold nanocrystals. PEG molecules play an important role in the formation of branched gold nanocrystals. The nanocrystals were characterized by transmission electron microscopy (TEM), selected area electron diffraction, high‐resolution transmission electron microscopy (HRTEM) and UV‐Vis absorption spectrum. HRTEM research suggests that the tips of gold nanocrystals grow selectively in the [111] directions. The UV‐Vis absorption spectrum displays two‐separated surface plasmon resonance peaks.     

高性能长链支化聚乙烯制备的研究进展

长链支化聚乙烯（LCB-PE）在聚乙烯链上含有长链的支化结构,因此具有优异的流变性能,从而改善了聚合物的加工性能,这是其它结构聚乙烯所不能比拟的。长链支化聚乙烯的制备方法有辐照法、茂金属共聚法和聚丁二烯加氢法等,本文综述了各种方法的基本原理和优缺点。辐照法制备LCB-PE的优点是比较简便,容易实现工业化生产,但也有制备的LCB-PE结构不明确,高能辐照对设备要求较高的缺点。茂金属共聚法制备的LCB-PE结构较明确,制备过程较易控制,但由于茂金属催化剂的专利问题而不易推广。聚丁二烯加氢法制备的LCB-PE其主链长度、支链长度和支链密度都可控,但过程较复杂,成本高,不易推广。     

聚乙二醇相转移催化法合成查耳酮

以聚乙二醇(polyethyleneglycol,PEG)为相转移催化剂进行了苯甲醛与苯乙酮的克莱森–施密特(Claisen-Schmidt)缩合反应,并就聚乙二醇用量、聚乙二醇相对分子质量和溶剂种类等影响因素进行了条件实验,在较优化的合成条件下,查耳酮产率可达80%。     

Synthesis and Biological Activities of N-Phosphoryl Branched Peptides

Much research has shown that some N-phosphoryl peptides are endowed with important biological activities. For instance, Na-(diaryloxyphosphoryl)-L-alanyl-L-prolines are moderate inhibitors of angiotensin converting enzyme and yield highly potent inhibitors when they hydrolyze under physiological condition lossing 1 mol phenol1; Phosphoramido (N-[(a-rhamnopyranosyloxy)hydroxyphosphinyl]-L-Leu-L-Trp) and its analogues have been shown to be inhibitors of endothelin converting enzyme, therefor…     

Microwave—activated Coupling Reaction on Polyethylene Glycol

The two-step Sonogashira coupling reaction took place rapidly under microwave activation condition. PEG bound substrates acted as PTC and polymer support as well. Its yields are 80-90% and the products are in high purity.     

Polyethylene Glycol as a Nonionic Liquid Solvent for the Synthesis of N-Alkyl and N-Arylimides

Polyethylene glycol (PEG) an inexpensive, nontoxic, environmentally friendly reaction medium for the synthesis of N-alkyl and N-arylphthalimides to afford the corresponding adducts in excellent yields under mild reaction conditions. The use of PEG avoids the use of acidic or basic catalysts, and moreover PEG could be recovered and reused.     

聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚乙二醇醚插层嵌段共聚物的结晶性能

合成了不同用量、不同分子量的聚乙二醇醚(PEG)或聚丁二醇醚(PTMC)与聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)/蒙脱土(MMT)的嵌段共聚物。研究了MMT在共聚物中的分散状态及PEG或PTMG对PET/MMT插层聚合物结晶性能的影响。结果表明,MMT在共聚物中以纳米尺寸分散;加入PEG或PTMG增强了聚酯链段的柔顺性,使共聚物熔体降温过程的结晶温度提高,冷结晶温度降低,即插层嵌段共聚物的结晶速率提高;在合成的共聚物中,分子量为2000,用量为DMT的6%的PEG对插层共聚物结晶速率的促进作用最大     

以二肽为连接臂的新型聚乙二醇修饰阿霉素的合成

采用Fmoc固相合成策略，以Wang树脂为载体，Fmoc保护的L-氨基酸为原料，EDC/HOBt为缩合剂，合成了8种聚乙二醇修饰的二肽。以HATU/DIPEA为缩合剂，通过酰化反应将修饰后的多肽连接到阿霉素上，合成了一系列新型阿霉素前药，纯度高于90%，收率高于52%,其结构经¹H NMR和MS（ESI）表征。     

聚乙二醇催化合成含三唑大环醚化合物

香草醛(1)和3-取代-4-氨基-5-巯基-1,2,4-均三唑(4)分别与对二氯苄(2)缩合得相应的0,0′-取代二(香草醛)(3)和S,S′-取代双(氨基均三唑)(5).3与5用聚乙二醇-600催化缩环合方便制得含三唑大环醚化合物6.