水热法制备ZnO晶体及纳米材料研究进展

纳米ZnO材料是新型宽禁带半导体材料,具有优良的光学及电学性能,在太阳能电池电极及窗口材料、声表面波材料、光电材料、敏感材料等方面得到广泛应用.纳米ZnO材料性能与制备技术有很大关系,本文综合评述了水热法制备纳米ZnO材料研究现状,研究了其制备特点及制备机理,从纳米ZnO晶体、阵列或薄膜、粉体三个方面制备实例研究了水热制备方法,最后探讨了纳米ZnO材料发展前景.     

热蒸发法原位生长-维氧化锌纳米材料及其场发射特性研究

利用磁控溅射在ITO电极上沉积氧化锌薄膜,以氧化锌薄膜为种子层,采用热蒸发法合成ZnO一维纳米材料,利用XRD和SEM方法对氧化锌一维纳米材料的微观结构进行分析,测试其场发射性能.结果显示,氧化锌纳米材料为钉子状结构,每个氧化锌纳米钉由几微米大的钉帽和细棒组成,垂直于基底生长.场发射性能研究表明它具有较低的开启场强,高的发射电流和好的稳定性,是一种优良的冷阴极电子发射源.     

沉积温度对热蒸发法制备SiO2一维纳米材料的影响

利用热蒸发法在N型硅片表面成功制备出大面积SiO2纳米线和SiO2纳米棒结构.采用X射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),X射线能量色散谱(EDX),拉曼光谱(RS)和光致发光(PL)对合成的产物进行了表征.结果表明,用此方法生长的SiO2纳米材料,其结构和形貌与生长参数关系密切,随着沉积温度降低纳米线长度变短,最后呈现出棒状结构.此外,还研究了SiO2纳米结构独特的光学性质.该研究对改善光电子半导体器件的性能应用具有重要意义.     

新型ZnO一维纳米材料的制备及其应用

近年来新型的一维ZnO纳米材料如取向ZnO纳米线、纳米带、纳米环、纳米螺旋等不断被发现,它们表现出不同于其他结构的优异的光、电、磁性能吸引了研究人员的广泛注意.基于这些新结构的新器件如纳米发电机、纳米线场效应晶体管、纳米线传感器、纳米线太阳能电池等为解决能源、环境、生物、电子、光电、空间等方面的问题提供了新的有效的解决方案.本文就新型的ZnO一维纳米材料的制备方法、生长机理以及它们新的应用作一个综述.     

辅助水热法制备不同形貌的柱状ZnO微晶

本文采用乙醇辅助水热法制备得到了柱状ZnO微晶.得到的微晶形貌多样,有单脚、三脚、四脚、五脚、六脚以及多脚状,并以"骨架+支架"模型进行解释.X射线衍射分析结果表明产物为纯的六方相纤锌矿结构,扫描电子显微镜(SEM)观察表明产物具有单晶属性.本文还研究了ZnO的室温光谱性能.     

ZnO单晶的生长表面形貌及形成机制研究

采用石墨辅助化学气相传输法生长了ZnO单晶体.利用XRD、金相显微镜和扫描电镜等对晶体结构和表面形貌进行研究,发现其表面由大量六边形台阶堆垛而成,单个晶粒呈六方伞状结构并始终显露(001)面.同一平面内台阶的大小、陡峭程度存在差异,台阶之间为平行走向.通过形成机制分析,获得生长体系的过饱和度σv约为7;,发现生长表面的腐蚀形貌为六边形平底蚀坑,确定在化学气相法中ZnO单晶呈台阶生长的主要条件是螺旋位错.     

形貌可控纳米ZnO的制备及其光学性能研究

以乙酸锌、氢氧化钠和柠檬酸钠为原料,利用水热法成功地实现了形貌可控纳米氧化锌(ZnO)粉体的制备,系统地研究了柠檬酸钠浓度、生长温度和后处理温度对纳米ZnO的形貌、光致发光和透过率等性能的影响.结果表明:随着柠檬酸钠的增加,纳米ZnO的形貌由短棒状到颗粒状再转变为花瓣状;降低生长温度,纳米ZnO的形貌从颗粒状转变为六方柱状;提高后处理温度,纳米ZnO的团聚方式由包覆式变为环绕式.室温光致发光(PL)谱显示,样品在387 nm左右处具有较强紫光发光峰、538 nm左右处具有较弱的绿光发光带.紫外-可见(UV-Vis)谱表明,在紫外光区,透过率均随波长的减小而降低;在可见光区,纳米ZnO的透过率随形貌由六方柱状构成的包覆式结构经短棒状转变到颗粒状、花瓣状、六方柱状构成的环绕式结构的转化而呈现降低的趋势.     

不同形貌的钨酸铋纳米材料的制备及其光催化性能

利用水热法通过调节溶液pH值和表面活性剂CTAB浓度制备了不同结构与形貌的钨酸铋纳米材料,用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)等测试方法对产物进行了结构与形貌的表征,并研究了不同结构与形貌的钨酸铋样品对甲基橙的可见光催化降解性能.结果表明,在低pH值时样品为Bi2WO6相纳米片,随着pH值的增加,样品中出现了Bi3.84W0.16O6.24相八面体纳米颗粒,高pH值时,样品则为纯Bi3.84W0.16O6.24相八面体颗粒.随着表面活性剂浓度的增加,Bi2WO6纳米片有自组装的趋势,最终形成花瓣状结构.光催化甲基橙实验结果表明不同形貌的钨酸铋样品对甲基橙有不同的催化降解活性,片状Bi2WO6相纳米片高于Bi3.84W0.16O6.24相八面体颗粒.     

电子束蒸发制备ZnO:Al透明导电膜及其性能研究

在本实验中我们利用电子束蒸发方法在玻璃衬底上制备了ZnO:A l透明导电膜,并对所得样品在400℃下进行了退火处理。利用扫描电子显微镜观察了样品的表面形貌,利用分光光度计分析了样品的光学性质,结果表明所得样品在可见光范围具有较好的透光性。利用四探针对其进行了电学性质的测量,表明衬底温度为200℃时制备的样品电阻率可达6×10-3Ω.cm。     

CVD法制备高质量ZnO纳米线及生长机理

以金做催化剂,采用化学气相沉积(CVD)方法在Si(100)衬底上生长了整齐紧密排列的ZnO纳米线.XRD图谱上只有ZnO的(002)衍射峰,说明ZnO纳米线沿[001]择优生长;扫描电子显微镜分析表明:ZnO纳米线整齐排列在Si(100)衬底上,直径在100nm左右,平均长度为4μm.研究发现ZnO纳米线的生长机理与传统的V-L-S机理有所不同:生长过程中,在Si(100)衬底上先生长了大约500nm厚的ZnO薄膜,而ZnO纳米线生长在薄膜之上.     

热蒸发制备CdSe薄膜及其光电特性研究

采用真空热蒸发法技术制备CdSe薄膜,通过XRD、SEM、Hall效应和分光光度计测试了薄膜的结构、表面形貌、I-V特性和光学透过率。结果表明:CdSe薄膜(100)晶面的面间距为0.369 nm,晶粒大小约为10.2 nm,薄膜表面晶粒分布较为均匀;CdSe薄膜与锡和银的肖特基势垒高度分别为0.76 V和0.69 V;CdSe薄膜的光透过率在远红外区较高,且呈上升趋势;折射率随波长增加按指数规律减小;根据Tauc关系和Urbach规则,获得能量带隙为1.79 eV和Urbach能量为0.217 eV。     

片状ZnSe纳米材料的溶剂热法制备及表征

采用溶剂热法,对制备的前驱体进行热处理,最后得到了片状结构的ZnSe纳米材料.然后利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM))和光致发光谱(PL)等测试手段对样品的晶体结构、形貌、微结构和光学性质等进行了表征分析.结果表明制备的ZnSe块状结构是由厚度大约在200 ～300 nm纳米带堆叠而成,其晶体结构为密排六方晶体结构.此外,通过分析反应过程,对片状ZnSe生成过程中的可能的化学反应和片状ZnSe可能的形成机理做了简单的分析.     

用热CVD法制备片状碳纳米材料的研究

采用阳极氧化法在草酸溶液中制备了孔径约为100nm的多孔氧化铝(AAO)模板。利用此模板在不负载任何催化剂的条件下,利用热CVD装置制备出片状碳纳米薄膜,并对此片状薄膜做了SEM,TEM显微观察和EDS能谱分析,对其形成条件和生长机理等方面做了探讨分析,为在氧化铝模板上生长包括管状、片状、棒状等形状的碳纳米材料提供了一定的借鉴意义。     

ZnO纳米针阵列合成及台阶动力学生长机理研究

采用化学气相沉积系统,不用催化剂,生长过程中采用变温技术,在Si基片上合成了ZnO纳米针阵列.扫描电子显微图(SEM)显示ZnO纳米针阵列整齐密集生长在基片上,其棒状部分粗细均匀,直径约100 nm.透射电子显微照片(TEM)显示ZnO纳米针尖端呈现一系列的台阶.X射线衍射(XRD)图谱上只存在ZnO的(002)衍射峰,说明ZnO纳米针沿c轴择优取向.运用台阶动力学和奇异面生长理论分析表明ZnO纳米棒是典型的奇异面上单二维成核法向层生长机制.当单圈圆台阶扫过整个晶面的时间ts大于奇异面法向生长一个台阶高度所用时间tn时,在纳米棒顶端形成针尖;当单圈圆台阶扫过整个晶面的时间ts小于或等于奇异面法向生长一个台阶高度所用时间tn时,在纳米棒顶端不能形成针尖.     

氮气压强对PLD制备ZnO薄膜形貌及光电性能的影响

研究了氮气压强对脉冲激光沉积(PLD)法制备ZnO薄膜形貌及光电学性能的影响.结果表明,当氮气压强较低时,ZnO薄膜是由尺寸为50 nm的薄片组成;当氮气压强增加后,ZnO薄膜变成多孔状,并且组成ZnO薄膜的颗粒尺寸逐渐减小.在氮气压强为20 Pa以上时,所制备的ZnO薄膜的光致荧光(PL)光谱是由380 nm的带边发光峰和520 nm的缺陷发光峰组成;当氮气压强较低时(5 Pa和2 Pa),ZnO薄膜的PL光谱只有一个位于400 nm或41O nm处的发光峰.电学方而,2Pa和5 Pa氮气压强下制备的ZnO薄膜的电阻率约为氮气压强为20 Pa和50 Pa下制备样品的104和105倍.研究表明,当氮气压强较低时,Zn离子和O离子具有较大平均自由程和较大平均动能,因此易使N2离子化,可以使部分N离子掺入ZnO晶格中.当氮气压强较高时,Zn离子和O离子平均动能较小,不易使N2离子化,氮难于掺入ZnO晶格中.     

气相法制备ZnO纳米线及其阵列的生长机制

半导体纳米线和纳米棒及其阵列是具有强量子限制效应的一维纳米结构,它们所具有的新颖光学、电学、磁学和力学性质,使其在发光器件、场效应器件、存储器件和传感器件及其集成技术中具有潜在的应用.本文以生长机制为主线,简要介绍了气相法,即采用金属催化剂的气-液-固(VLS)法和不采用金属催化剂的气-固(VS)法,在ZnO纳米线及其阵列结构制备中的应用,评论了近3～5年内它们在这一领域研究中取得的研究进展.讨论了目前存在的问题,并预测了今后的发展趋势.     

NaCl枝状形貌的制备及生长机理探讨

采用溶剂蒸发法,在不同的条件下分别获得了具有四次对称和二次对称的Na Cl枝晶、"Z"字形枝蔓晶以及主要由枝晶呈放射状分布的球粒晶。借助于X射线衍射仪、光学显微镜、扫描电镜以及电子背散射衍射仪(EBSD),对Na Cl枝状形貌进行了测试分析。结果表明,Na Cl球粒晶主要由主干沿着<111>方向生长的一系列枝晶组成。Na Cl晶体(111)面网由同号离子组成,且钠离子层与氯离子层相间分布,层与层之间的联结力强,且(111)的面网间距最小,是导致Na Cl枝晶优先沿<111>方向生长的主要原因。溶剂的蒸发速度等环境因素的变化对Na Cl枝状形貌的形成具有很大的影响。     

化学气相法生长ZnO单晶的热动特性研究

研究了ZnO-C体系化学气相法生长ZnO单晶的Zn、CO、O2、CO2、ZnO气体热力学平衡过程,计算发现主要气相物种为Zn,CO.分析了Zn和CO在N2,Ar,He气体中的扩散系数,发现Ar气既可抑制Zn物质流传输,又可减缓Zn扩散系数随温度升高而递减的趋势,是较适宜的外加气体.建立了ZnO单晶气相生长一维传输模型,揭示了Zn的动力学输运过程,获取了三个温度梯度下(氩气背景压力分别为0 atm、0.5 atm、1 atm)Zn的物质流密度,以及温度梯度、背景压力对最大生长速率的影响.     

PLD制备的籽晶层对ZnO纳米棒形貌及性能的影响

本文研究了脉冲激光沉积法(PLD)制备的不同籽晶层对水热生长ZnO纳米棒的形貌及发光性能的影响,通过比较得出,籽晶层是获得高度取向,排列有序的ZnO纳米棒的基础.电子回旋共振(ECR)氧等离子体参与沉积,有利于获得表面均匀且光滑平整的籽晶层,进而得到形貌及结晶质量较好的ZnO纳米棒.籽晶层的厚度不仅能够改变纳米棒的疏密程度,而且还能够改善纳米棒的取向性.通过调节籽晶层的退火温度可以调节纳米棒直径的大小,恰当的籽晶层退火温度也是获得形貌优良的ZnO纳米棒的一个关键因素.