固相微萃取-气相色谱/质谱联用分析室内空气中的苯系物

自制了一种固相微萃取采样装置,建立了固相微萃取-气相色谱/质谱(SPME-GC/MS)联用测定室内空气中苯系物的分析方法。方法的线性范围为1~300μg/m3,检出限为0.1~0.3μg/m3,RSD(n=6)3.2%~15%。采用该方法研究了广州市内20户新装修民居中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯和1,3,5-三甲苯的含量及分布,并探讨了苯系物的来源。     

固相微萃取-气相色谱法测定涂料中苯系物

采用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱法对涂料中的苯系物进行检测和分析,针对涂料中存在的主要污染物,对影响SPME的参数进行了优化.建立的方法在所测的范围内具有良好的线性(相关系数:0.9991～0.9996);检出限达0.05～0.60 μg/L;重复测定的相对标准偏差小于2.3%.     

固相微萃取-标准加入法检测空气中的苯系物

采用多组分苯系物标准气体进行了固相微萃取技术应用于空气中苯系物检测的研究.分别进行了萃取头、吸附时间的优化实验,针对多种物质存在的竞争吸附效应采用标准加入法进行定量,方法的相对标准偏差在1.8%～8.1%之间,检出限在0.01～0.07 mg/m3之间.     

固相微萃取-气相色谱法测定空气样品中的苯系物

建立了固相微萃取-气相色谱/氢火焰离子化检测法测定空气样品中苯系物的分析方法。对固相微萃取纤维种类、解吸温度和时间、萃取时间等实验条件进行了优化,并对采样袋的气密性和稳定性进行了考察。结果表明:6种挥发性有机化合物的5个色谱峰(间、对二甲苯无法分开)的峰面积与其浓度在所测范围内具有较好的线性关系,相对标准偏差小于4.6%,检出限低至0.03ng/mL。该方法简便、快捷、重现性好,检出限低,采样装置的气密性好,适合于实际环境气体样品的异位分析。     

纳米碳纤维涂层固相微萃取探头的制备及性能分析

采用纳米碳纤维(CNF)作为固相涂层制备了固相微萃取探头(SPME)并进行了评价.该涂层对苯系物(BTX)富集能力强,最高使用温度可达260℃,250℃解析条件下使用50次以上涂层无脱落现象.与活性碳涂层相比,尽管萃取量略小,但其解析时间仅为活性炭的60%,具有更高的精密度和准确度.对BrIX固相微萃取.气相色谱分析结果表明,样品质量浓度在0.1～38.7μg/L范围内与色谱峰面积呈良好线性关系(r=0.9891～0.9940),相对标准偏差为3.9%～5.3%,方法的检出限为2.5×10~(-3)μg/L.     

固相微萃取涂层的制备及其在水体和气态基质中的应用

采用物理涂渍的方法制备了γ-Al2O3固相微萃取涂层。通过γ-Al2O3固相微萃取（SPME）-气相色谱（GC）联用技术,对水中痕量苯系物苯、甲苯、乙苯、二甲苯异构体(BTEXs)进行萃取分析,结果表明该涂层具有热稳定性强(最高使用温度可达350 ℃)、灵敏度高(检测限为1~10 μg/L)以及制备重复性好（相对标准偏差为8.3%）的特点;同时该涂层对气态基质中的污染物亦可进行萃取分析。     

固相微萃取联用气相色谱-质谱法快速分析水中痕量苯系物

样品前处理是分析检测的关键步骤,传统的样品前处理技术耗时、费力,且易对环境造成二次污染。固相微萃取（Solid phase microextraction, SPME）技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体,萃取过程无需有机溶剂,是一种简单、快速、绿色环保的样品前处理技术。本项目采用SPME技术对水中苯系物进行萃取,优化SPME条件,并联用气相色谱-质谱（Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）分析检测,建立水中苯系物的定量分析方法。实验结果表明,该方法对苯系物包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯的检测具备良好的线性范围(均为100–10000 ng·L^-1),且相关系数R²均大于0.9900。此外,该方法的检测限分别低至37.50、16.67、45.45、10.64 ng·L^-1。将建立的方法用于实际水样中苯系物的检测,加标回收率在86.83%–114.8%之间,方法简便、高效,结果令人满意。本实验将先进的SPME技术引入本科教学实验,一方面融入思政元素,帮助学生牢固树立绿色环保理念,另...     

γ-Al2O3固相微萃取涂层的制备及其在水体和气态基质中的应用

采用物理涂渍的方法制备了γ Al2 O3 固相微萃取涂层。通过γ Al2 O3 固相微萃取 (SPME) 气相色谱 (GC)联用技术 ,对水中痕量苯系物苯、甲苯、乙苯、二甲苯异构体 (BTEXs)进行萃取分析 ,结果表明该涂层具有热稳定性强 (最高使用温度可达 35 0℃ )、灵敏度高 (检测限为 1～ 10 μg/L)以及制备重复性好 (相对标准偏差为 8 3% )的特点 ;同时该涂层对气态基质中的污染物亦可进行萃取分析。     

有机硅改性聚酰亚胺固相微萃取涂层的制备及其应用

以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,用3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐、4,4′-二氨基二苯醚及1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷合成了有机硅改性的聚酰亚胺作为固相微萃取(SPME)中基质(石英纤维)的涂层材料。通过红外光谱法、热重法及扫描电子显微镜对此涂层的结构、热稳定性和表面形貌进行了分析,证明了通过聚合反应将有机硅链段引入到聚酰亚胺结构中可增加链的柔韧性,减少分子链间的极性作用,改善其吸附性能,而且经高温脱水反应使涂层键合在石英纤维表面,使其性质稳定,不易脱落。将有此涂层的SPME应用于气相色谱法测定水中7种苯系物,取得良好的分离效果,7种苯系物测定值的相对标准偏差(n=6)在4.1%~6.0%之间,检出限(3S/N)在0.02~0.11mg·L-1之间,回收率在98.0%~117%之间。     

固相微萃取新型活性炭涂层萃取头的研究

利用合成的有机硅树脂胶粘剂和活性炭微粉首次制成活性涂层萃取头。通过苯系物(BTEX)表征了涂层表观结构、厚度及萃取性能。对苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯等进行固相微萃取,结果表明:该萃取头热稳定性好,最高使用温度可达290℃;使用寿命长,250℃解吸条件下反复使用140余次以后,膜层没有脱落或性能下降的现象。该涂层对苯系物的最低检出质量浓度在0 21～0 94μg L之间。与100μm的商品聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层相比,对苯系物的富集能力整体上相当。     

石墨烯复合材料固相微萃取涂层的制备及其对水样中六六六残留的测定

该文制备了石墨烯复合材料并将其包覆于铜丝上作为萃取纤维,利用固相微萃取／气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)技术,建立了环境水样中有机氯农药六六六残留的直接测定方法.优化了萃取时间、萃取温度、pH值及离子强度等固相微萃取条件在优化的实验条件下,所制备的纤维对α-六六六、β-六六六、γ-六六六与δ-六六六的加标回收率...     

聚吡咯-离子液体固相微萃取涂层的电沉积制备及其在苯类化合物气相色谱检测中的应用

在0.1 mol/L吡咯-0.1 mol/L对甲苯磺酸-4g/L 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液中,通过循环伏安法在不锈钢丝表面制备了新型聚吡咯-离子液体(Polypyrrole-ionic liquid,PPY-IL)涂层.此涂层呈菜花状结构,粒度比PPY小.以5种苯类化合物(即1,2-二甲苯、1,2,4-三氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三甲苯和1,3,5-三甲苯)为目标分析物,对所得萃取头性能进行了考察.在优化的实验条件(萃取温度:50℃；萃取时间:40 min;搅拌速率:600 r/min; NaCl浓度:0.2 g/mL)下,对这些苯类化合物进行顶空固相微萃取-气相色谱检测,其线性范围为0.6～800 μg/L,单根多次萃取的相对标准偏差小于4.5％(n=5),多根萃取头平行萃取的相对标准偏差为4.5％～12.4％(n=5).PPY-IL萃取头有良好的稳定性,在使用150次后萃取性能仅有很小的变化；在温度升至290℃时不分解.与聚吡咯和聚二甲基硅氧烷萃取头相比,本萃取头对这些苯类化合物有更高的萃取能力.     

石墨烯及其复合材料在样品前处理中的应用

样品前处理新技术与方法研究是现代分析化学的重要研究课题与发展方向之一。固相萃取是目前应用最为广泛的样品前处理技术,其技术核心是吸附材料,因此开发新型吸附材料是样品前处理领域的研究热点。石墨烯是一种新型碳纳米材料,由于其良好的物理化学性质,在短短几年内迅速成为众多学科的研究热点。其高比表面积、良好的化学稳定性和热稳定性使之在分离科学领域得到广泛的应用。本文系统综述了石墨烯及其复合材料在样品前处理中的应用研究,主要包括其作为固定相在固相萃取、固相微萃取、磁固相萃取等技术在环境、食品、生物等样品前处理中的应用。     

离子液体掺杂聚苯胺固相微萃取涂层的电沉积制备及其在芳香胺检测中的应用

新型萃取材料及相关涂层制备技术是固相微萃取技术发展的重点.本研究在1-羟丙基-3-甲基咪唑-四氟硼酸盐([C3(OH)mim][BF4])和HNO3混合溶液中,通过电化学方法在铂(Pt)丝表面固定新型聚苯胺-离子液体(PANI-IL)涂层.电镜分析表明,离子液体存在时,PANI膜孔结构变均匀、比表面积增大.以芳香胺为模...     

石墨烯/聚二甲基硅氧烷涂层顶空固相微萃取与气相色谱联用测定环境水和果汁中菊酯农药残留

建立了石墨烯/聚二甲基硅氧烷涂层顶空固相微萃取与气相色谱在线联用测定环境水和果汁样品中6种菊酯类农药的检测方法。该涂层的萃取性能优于商用聚二甲基硅氧烷(PDMS,Polydimethylsilane)及聚丙烯(PA,Polypropylene)涂层。对影响萃取性能的因素(如萃取温度、离子强度、萃取时间及解吸时间)依次进行了优化。在最优条件下,丙烯菊酯与联苯菊酯的线性范围为0.02~5μg/L,甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的线性范围为0.1~20μg/L,溴氰菊酯的线性范围为0.2~20μg/L,其相关系数均高于0.99,检出限为6.8~58.2 ng/L,定量下限为18.2~154.9 ng/L。同一涂层的相对标准偏差(RSD,n=5)不高于9.2%,3根涂层之间的RSD为6.7%~10.8%。将该方法用于河水、鱼塘水、苹果汁和橙汁中6种菊酯残留的分析,加标回收率分别为81.6%~92.9%,82.3%~96.1%,78.2%~92.8%和79.9%~91.7%。方法简便、灵敏,能够满足环境水样及浓缩果汁样品中痕量农药残留的分析要求。     

固相微萃取/GC直接测定废水中的三种氯酚

研究了运用固相微萃取／GC直接测定水中的三种氯酚的方法，得到了分析三种氯酚的SPMF最佳萃取条件。选取聚丙烯酸酯（PA）萃取头，水溶液调pH=2,并用NaCl饱和，室温下在持续磁力搅拌下直接萃取40min，纤维萃取头在260℃脱附5min。所建立的方法适于快速、方便地测定水中三相氯酚，无须浓缩和预处理。     

顶空-气相色谱法同时测定饮用水中八种挥发性苯系物

利用顶空-毛细管柱气相色谱技术对饮用水中的苯、甲苯、乙苯、邻二甲笨、对二甲笨、间二甲笨、异丙苯、苯乙烯的测定方法进行了研究,并对平衡时间、气／液体积比、水中含盐量等影响测定因素进行了探讨,对色谱条件和顶空进样条件进行了优化。该方法选用HP-INNOWAX色谱柱,使一直较难分离的间、对二甲苯得到了很好的分离。对八种苯系物进行了最低检出限、线性、回收率、精密度试验,其平均回收率为97．4％～1063％（n=7）,相对标准偏差为2．55％～3．83％（n=7）,最低检出限为0．06～0．10μg／L。测定结果表明,该法操作简单,重现性好,灵敏度高,完全可以满足饮用水中挥发性苯系物的测定。     

顶空气相色谱法同时测定饮用水中苯系物和溴代苯、对氟溴苯

建立顶空气相色谱同时测定水中8种苯系物和溴代苯、对氟溴苯的方法。水样经气液平衡后,用Sepelco Wax 10色谱柱分离,气相色谱FID检测器进行分析。在所建立的最佳实验条件下,苯系物和溴代苯、对氟溴苯得到有效分离。苯系物和溴代苯、对氟溴苯的色谱峰面积分别与其质量浓度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999 7。方法的检出限为0.94~2.36μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.4%~5.7%(n=6),加标回收率为90.8%~99.1%。该方法灵敏度高,操作简便,干扰少,适用于生活饮用水中8种苯系物和溴代苯、对氟溴苯的同时分析。     

顶空液相微萃取-气相色谱质谱法快速测定饮料中苯和甲苯

建立了顶空液相微萃取-气相色谱质谱法测定饮料中苯和甲苯的方法。在对顶空液相微萃取(head-space liquid-phase microextraction,HS-LPME)实验条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:以1.6μL正辛醇作为有机萃取剂,在萃取温度为50℃、萃取时间为5min,搅拌速度为750r/min,液滴离萃取瓶瓶塞2.0cm的条件下,萃取4.00mLNaCl含量为4.00mol/L的样品水溶液,取0.4μL的有机萃取剂直接进样。实验结果表明,苯和甲苯的富集倍数分别为94和191,方法检出限分别为0.090μg/L和0.093μg/L,线性范围为0.5～60μg/L(r>0.999)。将该方法应用于饮料中苯和甲苯的测定,回收率为93.6%和98.0%,相对标准偏差(RSD)为3.94%和2.69%。方法简单、快速且成本低、可信度高,适用于饮料和水样中苯和甲苯的快速分析。     

磁性氮掺杂石墨烯固相萃取环境水样中的4种有机氯污染物

采用化学共沉淀法成功合成了磁性氮掺杂石墨烯纳米材料, 对其吸附性能进行了初步探讨.此磁性纳米材料对对氯间二甲苯酚的吸附不局限于均匀的单分子层吸附,吸附动力学符合准二级动力学模型.将其作为磁性固相吸附剂,通过对吸附剂用量、超声萃取时间、水样pH值、上样体积等条件的优化,建立了超声辅助磁性固相萃取-气相色谱/串联质谱同时测定环境水样中的三氯生(TCS)、对氯间二甲苯酚(PCMX)、六氯苯(HCB)和2,2′,4,4′,5,5′-六氯联苯(PCB-153) 4种有机氯污染物的方法. 在优化条件下,将6.0 mg Fe3O4/N-G分散于100 mL水样中,调节水样至pH 5,超声萃取15 s,磁性分离,3 mL乙醇和2 mL二氯甲烷分步洗脱,洗脱液氮吹定容,进行气相色谱-质谱联用分析.4种有机污染物在0.1~10 μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9983~0.9999,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.05~0.6 ng/L和0.4~2.4 ng/L,3个加标浓度水平的回收率为68.3%~103.4%,日内、日间测定的相对标准偏差分别为3.3%~6.9%和3.4%~9.4%(n=6).本方法简单方便,易于操作,适用于环境水样中有机氯污染物的检测.