硅基衬底Ba0.5Sr0.5TiO3厚膜制备的Sol-gel新方法

介绍了一种改进的制备压电厚膜的sol-gel新方法,通过添加聚乙烯吡咯烷酮(poly vinyl pyrrolidone,PVP)来抑制厚膜中裂纹的产生.文中讨论了最大无裂纹膜厚与PVP摩尔比及热处理的关系,并给出了BST的SEM显微照片.     

Ba1-xSrxTiO3热释电梯度厚膜的制备和介电性能研究

钛酸锶钡(BST)组分梯度多层厚膜具有较好的综合介电性能,包括适中的介电常数、高的介电温度系数、低的介质损耗等,日益成为红外探测器、微波调制器件的重要候选厚膜材料.采用改进的溶胶-凝胶(Sol-Gel)法在Pt/Ti/SiO2/Si基片上制备Mn掺杂6层不同组分梯度BST厚膜.厚约5 μm.研究了梯度BST厚膜的微观结构及其介电性能.X-射线衍射(XRD)分析表明,当热处理温度为750℃时,得到完整钙钛矿结构的厚膜材料.扫描电镜(SEM)电镜显示,厚膜表面晶粒大小均匀,排列紧密,致密性好,梯度BST厚膜的介电峰温区覆盖常温,介电常数峰值为920,介电损耗约为1.8×10-2.     

新型sol-gel技术制备BST 0-3型厚膜

采用传统高温固相烧结法合成了Ba0.6Sr0.4TiO3(BST)陶瓷粉,并用高能球磨法将其细化为纳米粉,均匀分散于组分相同的BST溶胶中,形成稳定的厚膜先体溶液,而后用匀胶法制备出厚度约为6.5μm的BST厚膜。XRD测试结果表明,650℃热处理后的厚膜为单一钙钛矿相。SEM观测显示厚膜表面均匀一致,无裂纹出现。800℃热处理后的厚膜在室温、频率1kHz下相对介电常数εr和介质损耗tgδ分别为455、0.036。     

Dielectric Characteristics of Ba0.65Sr0.35TiO3 Thin Films Sol-Gel Method

Ferroelectric Ba0.65Sr0.35TiO3 （BST） thin films on the Pt/Ti/SiO2/Si substrate have been successfully prepared by sol-gel. Such films have approximately 300 nm thicknesses with a remnant polarization of about 2.95 μ℃/cm^2 and a coercive field of about 21.5 kV/cm. The investigations of X-ray diffraction and atomic force microscopy show that the BST films annealed at 650 ℃ exhibit a tetragonal structure and that the films dominantly consist of large column or grains of about 89 nm in diameter. The curves of the temperature dependence of dielectric coefficient in different frequencies display the curie transition at the temperature around 23 ℃. The dielectric loss tangent of BST thin fdms at 100 kHz is less than 0.04. As a result, the BST thin films are more applicable for fabrication of infrared detector compared with the BST thin films reported previously.     

（Ba1—xSrx）TiO3薄膜的制备及性能的研究

选用Ba(C2H3O2)2、Sr(C2H3O2)2.1/2H2O和Ti（OC4H9）4为原材料,冰醋酸为催化剂,乙二醇乙醚为溶剂。用改进的溶胶－凝胶技术在Pt/Ti/SiO2/Si基片上成功地制备出钙钛型结构的（Ba1-xSrx)TiO3薄膜。该薄膜是制备铁电动态随机存储器、微波电容和非致冷红外焦平面阵列的优选材料;分析了薄膜的结构;测试了薄膜的介电和铁电性能。在室温10kHz下,（Ba0.73Sr0.27)TiO3薄膜介电系数和损耗分别为300和0．03。在室温1kHz下,（Ba0.95Sr0.05)TiO3薄膜剩余极化强度的矫顽场分别为3μC／cm^2和50kV/cm。     

用于能量收集器的不锈钢基PZT厚膜制备研究

采用了溶胶 凝胶技术在不锈钢基体上制备了厚为10 μm、结构致密的锆钛酸铅(PZT)厚膜。研究了不同退火条件对厚膜结晶状况的影响,X射线衍射分析表明,采用700 ℃退火处理20 min后得到了PZT厚膜的纯钙钛矿相结构。厚膜的电学性能测试结果显示,厚膜的剩余极化强度（Pr）为7.5 μC/cm2, 矫顽场强（Ec）为7.2 V/μm,压电常数（d33）为73 pC/N。设计制作了长20 mm、宽4 mm的压电悬臂梁结构振动能量收集器。输出性能测试结果显示,振动频率为95 Hz,采集器输出电压最高,输出电压值为862 mV。     

用于硅衬底隔离的选择性多孔硅厚膜的制备

在硅衬底上形成高阻隔离层对于提高硅基射频电路的性能具有重要意义。采用多孔硅厚膜作为隔离层，能够极大地降低衬底高频损耗。本文对n^ 型硅衬底上选择性多孔硅厚膜的制备进行了研究。通过在阳极氧化反应中采用不同的HF溶液的浓度、电流密度和反应时间来控制多孔硅的膜厚、孔隙度等特性。有效地减少了多孔硅的龟裂失效，得到的多孔硅最大膜厚为72μm。并测量了多孔硅的生长速率与表面形貌。     

锰掺杂(Bi0.5 Na0.5)0.94Ba0.06TiO3陶瓷的热释电性

研究了溶胶-凝胶(Sol-Gel)工艺制备的锰掺杂(Bi0.5Na0.5)0.94Ba0.06TiO3系陶瓷的热释电性能。研究发现,该系列材料具有优良的热释电性,适量锰的掺杂可有效降低材料的介电常数和介电损耗,从而进一步提高材料的热释电电压响应优值和热释电探测优值。对于Sol-Gel工艺制备的(Bi0.5Na0.5)0.94Ba0.06TiO3 x%Mn(x=0~0.4,质量分数)陶瓷,x=0.1~0.2范围内材料的热释电性能较好,主要的热释电参数:热释电系数p≈3.1×10-4~3.9×10-4Cm-2K-1,电压响应优值FV≈1.9×10-13~2.0×10-13Cm/J,探测优值FD≈3.3×10-11~3.8×10-11Cm/J。     

Ba0.6Sr0.4TiO3薄膜的耐压特性研究

采用射频磁控溅射法制备了Ba0.6Sr0.4TiO3(BST)薄膜,研究了基片、退火温度及膜厚对薄膜耐压特性的影响。结果显示,铝酸镧(LaAlO3)基片上制备的BST薄膜表面较平整,有较好的耐压;随着退火温度从750℃提高到850℃,BST薄膜晶粒长大,电击穿概率有所增加,750℃是一个较合理的退火温度。在优化的工艺条件下,BST薄膜耐压可达125V/μm。     

高取向PZT厚膜的0-3复合法制备

采用0-3复合法,在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上成功制备了单层厚度0.9μm,总厚度10μm,并且无裂纹的Pb(Zr0.53,Ti0.47)O3铁电薄膜.溶液中粉体的存在减小了加热时的体积收缩,降低了制备过程中膜内部产生的应力,从而使得单层厚度可达0.9μm,防止了薄膜开裂.X射线衍射分析表明薄膜为单一钙钛矿相结构且结晶状态良好,采用已烧结的粉末时,薄膜呈〈110〉取向;扫描电子显微镜分析表明,薄膜表面无裂纹;介电性能测试结果显示,其相对介电常数可高达1150.为了研究粉末的状态和薄膜取向之间的关系,将未经烧结的未结晶的PZT粉末加入前驱溶液中,在相同的制备条件下,可得沿〈100〉晶向强烈取向的PZT薄膜.     

Influence of La-Mn-AI Co-Doping on Dielectric Properties and Structure of BST Thick Film

A new sol-gel process is applied to fabricate the BST （BaxSr1-xTiO3） sol and nano-powder of La-Mn-Al co-doping with Ba/Sr ratio 65/35, and the BST thick film is prepared in the Pt/Ti/SiO2/Si substrate. The powder and thick film are characterized by X-ray diffraction and transmission electron microscope. The influence of La-Mn-Al co-doping on the dielectric properties and micro-structure of BST thick film is analyzed. The results show that the La, Mn, and Al ions can take an obvious restraint on the growth of BaSrTiO3 grains. The polycrystalline particles come into being during the crystallization of thick film, which may improve the uniformity and compactness of thick film. The influence of unequal-valence and doping amount on the leakage current, dielectric loss, and dielectric property are mainly discussed. The dielectric constant and dielectric loss of thick film are 1200 and 0.03, respectively, in the case of 1mol% La doping, 2mol% Mn doping, and 1mol% Al doping.     

Influence of La-Mn-Al Co-Doping on Dielectric Properties and Structure of BST Thick Film

A new sol-gel process is applied to fabricate the BST (BaxSr1(xTiO3) sol and nano-powder of La-Mn-Al co-doping with Ba/Sr ratio 65/35, and the BST thick film is prepared in the Pt/Ti/SiO2/Si substrate. The powder and thick film are characterized by X-ray diffraction and transmission electron microscope. The influence of La-Mn-Al co-doping on the dielectric properties and micro-structure of BST thick film is analyzed. The results show that the La, Mn, and Al ions can take an obvious restraint on the growth of BaSrTiO3 grains. The polycrystalline particles come into being during the crystallization of thick film, which may improve the uniformity and compactness of thick film. The influence of unequal-valence and doping amount on the leakage current, dielectric loss, and dielectric property are mainly discussed. The dielectric constant and dielectric loss of thick film are 1200 and 0.03, respectively, in the case of 1mol% La doping, 2mol% Mn doping, and 1mol% Al doping.     

BST陶瓷膜制备方法及优化

采用微波加热技术和添加高分子分散剂,通过sol-gel法制备BST纳米粉体,再将纳米粉分散于BST溶胶中,通过分步甩胶工艺,制备BST陶瓷膜。XRD图谱显示,制备的BST陶瓷呈现典型的钙钛矿相结构;SEM照片显示,分步甩胶工艺制备的BST膜表面平滑,无裂纹。     

流延法制备钛酸锶钡厚膜

采用流延法在有凹槽的硅片上制备出钛酸锶钡((Ba,Sr)TiO3)厚膜材料。为了提高薄膜的致密性和降低烧结温度,采用溶胶沉淀法制备BST纳米粉末,并结合水热处理进一步提高其结晶性,降低颗粒中有机物的吸附量。所得BST厚膜烧结温度约为1 200℃。经1 000℃、5 h热处理后,BST厚膜厚约30μm,表面平整,且较致密。介温谱表明其相变温度约为30℃,介电损耗约为0.02,与薄膜材料相比,其介温变化率有较大的提高。     

浓度对Sol-Gel法制备BST薄膜结晶及介电性能的影响

以醋酸锶、醋酸钡和钛酸四丁酯为前驱体原料,配制了不同浓度(0.05mol/L、0.1mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L)的Ba0.65Sr0.35TiO3溶胶,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)和旋涂工艺,成功制备了BST薄膜.采用XRD、SEM和阻抗分析仪研究分析了前驱液浓度对BST薄膜的结晶、微观形貌和性能的影响.结果表明,在相同热处理温度下,随着前驱液浓度增加,薄膜的结晶程度、晶粒生长情况和介电常数依次提高,介电损耗降低.浓度为0.5mol/l的溶胶形成的薄膜的结晶程度较好;晶粒发育完善,晶粒与晶粒之间比较紧密,表面光滑致密无裂纹,颗粒尺寸约为60nm～80nm;且其介电性能最佳.     

BST薄膜的Sol-Gel法制备及其电学性能的研究

应用溶胶-凝胶（Sol-Gel)工艺制备了组分为r（Ba:Sr)=0.65:0.35的BST薄膜，研究了BST薄膜的显微结构、介电特性和漏电流特性，实验结果表明：BST薄膜经650℃热处理后，巳形成完整的立方钙钛矿结构，薄膜经900℃热处理后，其表面光滑、致密、无裂纹、无针孔，圆球形的小颗粒均匀分布。当偏置电压为0时，BST薄膜的介电常数和损耗因子分别为542和0.035。漏电流特性分析结果表明：采用RuO2作为底电极，在1.5V的偏压下BST薄膜的漏电流密度为0.52μA/Cm^2，该值比Pt/RuO2混合底电极上制备的BST薄膜的漏电流密度（72nA/cm^2)大1个数量级，因此，Pt/RuO2混合底电极既克服了RuO2底电极漏电流大的缺点，又解决了Pt底电极难以刻蚀的困难，是制备大规模动态随机存取存储器的电容器列阵的最低底电极材料。     

Sol-Gel法制备BST铁电薄膜及其性能分析

用Sol-Gel法制备出表面致密,界面清晰的BST铁电薄膜。分析了BST薄膜的J-V特性,由于使用了不同的上下电极,导致J-V曲线的不对称,且在外延生长的Pt电极上制备的BST薄膜有较低的漏电流。分别在大气和干燥气氛下测量了BST薄膜的介电特性,分析结果表明:湿度对BST薄膜的介电特性有很大的影响,为了得到正确的介电特性,其测量必须在真空或干燥气氛下进行。     

钛酸锶钡薄膜的制备及其光学特性研究

用溶胶–凝胶法在石英和Al2O3单晶衬底上沉积Ba0.65Sr0.35TiO3薄膜,应用XRD与SEM表征了BST薄膜的晶化行为和表面形貌。在700℃退火1 h的薄膜,其表面光滑、晶粒大小分布均匀、无裂缝、无针孔。应用双光束光度计,在200~1000 nm的波长范围测量了薄膜的透射光谱,并根据“包络法”理论计算薄膜的折射指数。结果表明,当波长从近红外范围(1 000 nm)降低到可见光范围(430 nm)时,薄膜的折射率从2.16增加至2.35,当波长降低到紫外范围时,薄膜的折射率迅速增加,在365 nm处n =2.67。实验还发现沉积在Al2O3衬底上的BST的能隙约为3.48 eV。