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细乳液聚合法制备磁性复合微球及其表征 总被引:16,自引:7,他引:16
在制备超细Fe3O4 磁性粒子的基础上 ,以 3种低分子量聚合物Disperbyk 1 0 6、Disperbyk 1 0 8和Disperbyk 1 1 1为Fe3O4 微粒在单体相中的分散稳定剂 ,采用细乳液聚合法制备了平均粒径为 3 40nm的PS Fe3O4 磁性复合微球 .详细研究了分散剂种类对细乳液聚合制备磁性复合微球的影响 ,并采用XRD、TGA和TEM等手段对磁性复合微球的形态、结构及磁响应性等进行了表征 .实验结果证明分散剂的选择对磁性复合微球的成功制备起着至关重要的作用 ,兼具酸性和碱性功能基的分散剂Disperbyk 1 0 6具有更好的分散和稳定效果 .TEM结果表明 ,所制备的复合微球具有一些缺陷 ,而缺陷处往往是Fe3O4 磁性粒子聚集的地方 相似文献
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以表面包敷有反应型的表面活性剂NaUA(十一烯酸钠)的Fe3O4磁性胶体粒子为种子,运用无皂乳液聚合方法原位制备出Fe3O4P(NaUAStBA)核壳纳米磁性复合粒子.Fe3O4磁性胶体粒子的粒径为10nm左右.IR和TG结果分析表明,苯乙烯、丙烯酸酯和NaUA在Fe3O4粒子的表面发生了聚合反应,形成P(NaUAStBA);TEM和激光粒度分析仪测试结果显示,Fe3O4P(NaUAStBA)复合粒子具有核壳结构而且粒子分布均匀、平均粒径60nm;TG测试的结果表明,NaUA在Fe3O4粒子的包覆率为13.83%,P(NaUAStBA)共聚物的包覆率71.85%;振动样品磁强仪(VSM)测试的磁滞回线则表明由无皂乳液聚合得到的Fe3O4P(NaUAStBA)复合粒子具有超顺磁性,可避免磁性微球在磁场中的团聚.另外,合成的磁性胶乳可稳定存放数月. 相似文献
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Fe3O4表面原位引发可控/“活性”聚合制备磁性聚苯乙烯纳米粒子 总被引:3,自引:0,他引:3
采用化学共沉淀方法合成了Fe3O4纳米粒子, 用3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(3-MPS)对其进行表面接枝修饰, 然后以苯乙烯(St)为单体, 过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂, 4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物自由基(HTEMPO·)为稳定自由基介质, 采用可控/“活性”自由基聚合技术在修饰后的Fe3O4纳米粒子表面原位引发聚合, 制备了粒径小、分布窄、磁含量高的磁性聚苯乙烯(PS)纳米粒子. X射线衍射(XRD)研究表明, 所合成的Fe3O4粒子为尖晶石结构. 凝胶渗透色谱(GPC)分析表明, 聚苯乙烯的分子量与反应时间呈较好的线性关系. 透射电镜(TEM)观察表明, 所制备的磁性聚苯乙烯纳米粒子的粒径在20-30 nm之间. 热重(TG)分析得到磁性聚苯乙烯纳米粒子的磁含量为62.6%. 振动样品磁强计(VSM)测试结果表明, 磁性聚苯乙烯纳米粒子的比饱和磁化强度为31.7 emu·g-1, 呈现单磁畴结构. 相似文献
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报道了一种低温(60℃~100℃)溶剂控制合成立方相Fe3O4及正交相FeOOH等纳米材料的简易方法,即采用氯化亚铁为铁源,六亚甲基四胺为弱碱源,借助回流装置,通过改变反应温度、溶剂(分别以水、水与乙醇、水与乙二醇为溶剂)、时间等实验条件,合成出正交相的FeOOH、正交相FeOOH与立方相Fe3O4的混合物以及立方相Fe3O4磁性纳米粒子.利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、物性磁测量系统以及穆斯堡尔光谱仪对产物进行了表征和分析.结果显示,所制备的混合相磁性纳米粒子为片状和棒状,而立方相的的Fe3O4磁性纳米粒子呈颗粒状.磁测量表明立方相的Fe3O4比混合相磁性纳米粒子有更大的磁饱和强度,对立方相的Fe3O4纳米粒子进行穆斯堡尔谱分析可以明确判断所合成的样品是Fe3O4,而不是γ-Fe2O3.此外,通过对实验过程、现象及表征结果等的分析;对不同条件下Fe3O4磁性纳米粒子的形成机理做了初步探讨. 相似文献
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Fe3O4/P(NaUA-St-BA)核-壳纳米磁性复合粒子的合成与表征 总被引:6,自引:0,他引:6
以表面包敷有反应型的表面活性剂NaUA(十一烯酸钠)的Fe3O4磁性胶体粒子为种子,运用无皂乳液聚合方法原位制备出Fe3O4/P(NaUA-St-BA)核-壳纳米磁性复合粒子,Fe3O4磁性胶体粒子的粒径为10nm左右,IR和TG结果分析表明,苯乙烯、丙烯酸酯和NaUA在Fe3O4粒子的表面发生了聚合反应,形成P(NaUA-St-BA);TEM和激光粒度分析仪测试结果显示,Fe3O4/P(NaUA-St-BA)复合粒子具有核-壳结构而且粒子分布均匀、平均粒径60nm;TG测试的结果表明,NaUA在Fe3O4粒子的包覆率为13.83%,P(NaUA-St-BA)共聚物的包覆率71.85%;振动样品磁强仪(VSM)测试的磁滞回线则表明由无皂乳液聚合得到的Fe3O4/P(NaUA-St-BA)复合粒子具有超顺磁性,可避免磁性微球在磁场中的团聚。另外,合成的磁性胶乳可稳定存放数月。 相似文献
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采用聚苯乙烯(PS)包裹Fe3O4磁性纳米粒子,制得Fe3O4@PS复合微球,以此作为磁性载体,通过微球表面的羧基将聚酰胺-胺类树形大分子(PAMAM)连接到磁性载体上,然后使Ag纳米粒子镶嵌在树形分子层中,制得可再生的金属复合催化粒子Fe3O4@PS@PAMAM-Ag.并采用红外光谱、扫描电镜、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和X射线光电子能谱等方法对复合催化粒子进行了表征,结果表明,树形分子可以较好地分散和稳定金属Ag纳米粒子,所制复合催化粒子表面Ag含量为1.64%,具有较高的催化还原对硝基苯酚的活性.同时,利用外加磁场可以方便快捷地从反应体系中分离出来,继续用于下一次反应中,复合催化粒子循环使用6次后,仍保持完全的催化性能. 相似文献
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以TiO2纳米线和Fe(NO3)3·9H2O为原料,在一缩二乙二醇体系中通过溶剂热反应制备了Fe3O4纳米粒子/TiO2纳米线异质结构.高分辨透射电子显微镜(HRTEM)观测结果表明,Fe3O4纳米粒子均匀地附着在TiO2纳米线上,并与TiO2纳米线之间形成了有效的复合.磁性研究结果表明,与文献报道的同粒径纯相Fe3O4纳米粒子相比,异质结构的阻隔温度点明显降低,异质结构的形成对Fe3O4磁性产生了影响. 相似文献
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磁性无机-生物复合粒子敏感膜新型电流型免疫传感器的研究 总被引:7,自引:4,他引:3
合成了磁性Fe3O4纳米粒子,利用3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APS)进行硅烷化,形成表面带有氨基的磁性Fe3O4纳米复合粒子,再用戊二醛将羊抗人免疫球蛋白G抗体(anti-IgG)固定在该磁性粒子表面,通过磁力将其修饰于固体石蜡碳糊电极表面制作成免疫传感器。与标记HRP的二抗体anti-IgG结合,以对苯二酚作为电子媒介体,实现对人免疫球蛋白G(IgG)的定量检测。IgG测定线性范围为2.5~400μg/L,检出限为0.75μg/L。该免疫传感器制作简单,成本低,表面更新方便,可用于临床血清检测。 相似文献
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采用油酸表面改性的粒径均一的Fe3O4磁性纳米粒子(OA-Fe3O4)与具有微相分离结构的聚苯乙烯-b-聚2-乙烯基吡啶(PS-b-P2VP)嵌段共聚物通过溶液共混,得到具有超顺磁性的PS-b-P2VP/Fe3O4纳米复合材料.结果表明,在OA-Fe3O4质量分数为1%,3%,5%和10%时,纳米粒子分散在PS相区;但OA-Fe3O4含量为8%时,纳米粒子在嵌段聚合物基体中的分散状态发生突变,形成大尺寸聚集体并分散在整个基体中,此时复合材料的流变行为发生相应变化. 相似文献
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报道了一种低温(60℃~100℃)溶剂控制合成立方相Fe3O4及正交相FeOOH等纳米材料的简易方法,即采用氯化亚铁为铁源,六亚甲基四胺为弱碱源,借助回流装置,通过改变反应温度、溶剂(分别以水、水与乙醇、水与乙二醇为溶剂)、时间等实验条件,合成出正交相的FeOOH、正交相FeOOH与立方相Fe3O4的混合物以及立方相Fe3O4磁性纳米粒子.利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、物性磁测量系统以及穆斯堡尔光谱仪对产物进行了表征和分析.结果显示,所制备的混合相磁性纳米粒子为片状和棒状,而立方相的的Fe3O4磁性纳米粒子呈颗粒状.磁测量表明立方相的Fe3O4比混合相磁性纳米粒子有更大的磁饱和强度,对立方相的Fe3O4纳米粒子进行穆斯堡尔谱分析可以明确判断所合成的样品是Fe3O4,而不是γ-Fe2O3.此外,通过对实验过程、现象及表征结果等的分析;对不同条件下Fe3O4磁性纳米粒子的形成机理做了初步探讨. 相似文献
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利用溶剂热法通过控制反应时间和温度制得了分散性好和磁性强的Fe3O4,并利用溶胶凝胶法制备得到包覆SiO2的磁性微球(Fe3O4@SiO2)。以三聚氰胺为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为单体,采用本体聚合法制备了磁性分子印迹聚合物(MMIPs)。通过静态吸附实验表明,MMIPs对三聚氰胺的饱和吸附量高达10.22μg/mg,是磁性非印迹聚合物(MNIPs)的1.62倍。粒子扩散模型、Elovich模型和动态吸附实验表明所制得的MMIPs有较好的吸附性能。 相似文献
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新型磁性Fe3O4/EDTA复合纳米粒子的制备及性能研究 总被引:10,自引:0,他引:10
采用氨羧络合剂EDTA对纳米磁性Fe3O4粒子进行表面改性,制备出能够螯合金属离子和放射性核素离子的磁性Fe3O4/EDTA复合纳米粒子.用X射线衍射、红外光谱、透射电子显微镜、光电子能谱、振动样品磁强计和原子吸收光谱对复合粒子进行了表观形貌、结构、磁学及螯合性能表征.结果表明,纳米磁性Fe3O4和EDTA之间能够有效地以化学键合方式进行复合.改性后,Fe3O4/EDTA纳米复合粒子可以对包括放射性金属离子在内的多种金属离子具有良好的络合效果. 相似文献
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正电性磁性氧化铁胶粒负载钯催化的Suzuki偶联反应 总被引:1,自引:0,他引:1
发展了一种超顺磁性Fe3O4纳米粒子负载Pd0的简易方法. 利用Fe3O4溶胶带正电荷的特性, 将负离子 通过静电作用吸附在Fe3O4胶体粒子表面( /Fe3O4), 以抗坏血酸(Vc)进一步还原即得到载有金属Pd团簇的Fe3O4胶体粒子(Pd0/Fe3O4). 该磁性载体负载的Pd催化剂对Suzuki反应表现出良好的催化活性, 且在反应后, 可方便地通过永久磁铁将催化剂从反应体系中分离出来, 进行循环使用. 试验表明, 该催化剂在循环使用五次后反应活性无明显下降. 进一步试验发现, 这种磁性纳米粒子负载的金属钯对一系列卤代芳烃的Suzuki偶联反应均表现出较优的催化活性. 相似文献
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采用油酸(OA)表面改性的粒径均一的Fe3O4纳米粒子(OA-Fe3O4)与工业化聚苯乙烯(PS)通过溶液共混挥发干燥方法得到了具有超顺磁性的OA-Fe3O4/PS纳米复合材料.透射电子显微镜表征结果表明,在OA-Fe3O4质量分数为1%~10%时,OA-Fe3O4纳米粒子均匀分散在PS聚合物基体中.示差扫描量热分析表明,随着纳米粒子加入量的增加,纳米复合材料的玻璃化转变温度逐渐降低.热失重分析表明,OA-Fe3O4的存在显著提高了PS在空气条件下的热稳定性.流变分析表明,随着纳米粒子加入量的增加(0~10%),复合材料黏度逐渐降低.进一步研究了分子量双峰分布的PS与OA-Fe3O4纳米复合体系的流变行为,结果表明,当PS基体的平均分子量大于临界缠结分子量,且填充的纳米粒子的半径小于双峰分布PS的均方旋转半径时,加入纳米粒子仍然导致体系的复合黏度降低. 相似文献