TiSe2的高能效固态杂化微波合成

采用固态杂化微波加热技术,以Ti粉与Se粉为反应物,30 min内成功合成了单相TiSe2.与普通加热方式下的固相反应法相比,固态杂化微波加热使TiSe2的产率有了显著提高且能效更高.采用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、X射线能谱、高分辨透射电子显微镜及电子衍射对产物的结构、组份和形貌进行了表征.     

纳米片状MoS2的固态杂化微波合成

采用固态杂化微波加热技术,以Mo粉与S粉为起始原料,45分钟内成功合成了MoS2纳米粉体.X射线粉末衍射、X射线能谱、扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜分析显示所制备样品为单相六方结构,最终产物组份接近起始原料组份且结晶良好.实验发现,随反应温度逐渐升高,产物结晶不断优化,粒径逐渐减小,均匀性逐渐增强.     

水热合成NiS2粉晶及Rietveld结构精修

采用水热法一步合成了二硫化镍粉晶,利用XRD、SEM对样品进行了表征并使用Rieteveld粉末衍射峰形全谱拟合方法对不同水热反应条件下合成二硫化镍粉晶的晶体结构进行了研究.并用多相全谱拟合相定量分析法对水热合成二硫化镍粉晶中的杂相质量百分比进行了计算,分析了NiS2粉晶的合成机理.     

钠钨青铜的固相微波合成及其湿敏性能研究

以钨酸钠、三氧化钨和钨粉为原料,采用固相微波技术在700℃一步合成了钠钨青铜.X射线粉末衍射、X射线能谱分析表明,所制备样品为单相的Na0.76WO3多晶.低温变温电阻测量发现:材料具有类半导体的导电行为.此外,样品还呈现明显的正湿敏特性,500 W微波加热功率所制备样品在60℃、湿度RH 60;的电阻率较RH 30;的电阻率增加了117;.     

微波熔盐法合成CaZrO3粉体

本文以氧化锆、碳酸钠、氯化钙、氯化钠及氯化锂为原料,采用微波熔盐法合成了纯相的锆酸钙(CaZrO3)粉体,并研究了不同熔盐体系对CaZrO3粉体合成过程的影响.研究结果表明:温度的升高有利于促进CaZrO3的合成.当ZrO2∶ CaCl2∶ Na2CO3∶ LiCl=1.0∶1.0∶ 1.2∶1.9时,较低的温度下将导致副产物CaZr4O9相的生成,提高反应温度可促使CaZr4O9相转化为CaZrO3相,900℃/3 h的条件下可合成纯相的CaZrO3粉体.显微形貌研究表明:采用微波加热合成CaZrO3的机理为“模板合成”机理,粉体的颗粒大小约为2～5 μm.     

微波诱导燃烧法合成MgO-Y2O3纳米粉体

以硝酸钇、硝酸镁、乙酸镁为原料,采用微波诱导燃烧法合成了体积比50:50的MgO-Y2O3纳米粉体,并研究了粉体的烧结性能.采用DSC-TGA、XRD、SEM、BET、IR等手段对粉体进行了分析表征.研究表明,在500 W微波功率下合成的粉体,经过600℃煅烧2h,结晶性良好,呈现均匀球状,粒度尺寸在30 ～50nm之间,比表面积为35.6m2/g.粉体经过200 MPa压力下等静压成型后,在1300℃温度下保温2h,样品相对密度可达95;.     

3,5-二碘水杨醛缩苯胺合锌(Ⅱ)配合物的微波固相合成、结构及表征

采用微波固相法制备了3,5-二碘水杨醛缩苯胺合锌(Ⅱ)配合物,利用红外光谱、元素分析进行了表征,并利用单晶X射线衍射仪测定了该配合物的结构.结构解析表明,目标配合物为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=2.2287(2) nm,b=1.1699(4) nm,c =2.6065(3) nm,β=94.579(3)°,V=6.5667(12) nm3,Z=8,F(000)=3872,最终偏差因子(对I＞2σ(I)的衍射点),R1=0.0547,wR2 =0.1316,S=1.024.目标配合物结构中,中心Zn(Ⅱ)离子分别与来自两个3,5-二碘水杨醛缩苯胺的两个N原子和两个O原子配位,形成一个稍微扭曲的四面体.     

反应温度和添加剂含量对微波合成碳化硼微观形貌的影响

微波烧结由于具有高效、快速、绿色等特点越来越受到人们的关注.本文以天然煤粉(C)和硼酸(H3BO3)为原料,在无气氛保护条件下,利用2.45 GHz的TE666单频微波烧结炉,快速碳热还原反应法制备出纳米碳化硼(B4C)粉体.结果发现:当煤粉(C)和硼酸(H3BO3)质量比为3∶1,微波烧结温度为1400~1800 ℃,保温时间为5 min,即可制备出结晶良好的碳化硼(B4C)晶体,调整相关工艺参数可以控制B4C晶体的形貌,如直径为50~150 nm的球形颗粒或碳化硼片状结构,通过改变Na2CO3添加剂含量(3wt;~9wt;),可得到不同尺寸的碳化硼纳米片(边长为200~800 nm),获得传统电阻烧结条件下无法得到的碳化硼(B4C)晶体.     

微波辐射低温固相反应法制备NiFe2O4纳米片晶

采用FeO4·7H2O、NiSO4·6H2O和NaOH作为反应物,充分研磨制备前驱体,对前驱体进行微波辐射制备NiFe2O4纳米粉体.通过X射线衍射分析和扫描电子显微镜分析等手段,研究了微波辐射功率、辐射时间、研磨时间对NiFe2O4纳米粉体尺寸、均匀性及团聚情况的影响.结果表明:采用微波辐射低温固相反应法能够快速且均匀地制备出结构单一的NiFe2O4尖晶石纳米晶,当微波辐射功率为700 W、辐射时间为16 min、研磨时间为20 min时,所制备的NiF2O4尖晶石纳米晶,其晶粒呈圆片状,晶粒尺寸约为30 nm,颗粒均匀性最好,且粉体不易团聚.     

微波固相反应前驱体热分解法制备纳米氧化铜粉体

将固体CuSO4·5H2O和Na2CO3混合均匀后溶于适量乙醇中,然后进行微波辐照,立即反应生成泥浆状固体,将该泥浆状固体洗涤后干燥即可得到粉状前驱体.然后在600 ℃加热1 h分解该前驱体,即可制得纳米氧化铜粉体.在加热速率为10 ℃/min的条件下,对该前驱体进行表征,发现其热分解和晶体化温度约为550 ℃.对制得的纳米氧化铜粉体进行XRD、SEM、TEM和IR分析,结果表明制得的产物为纳米氧化铜粉体,其粉体粒径在30～50 nm,平均粒径约为40 nm.     

微波水热合成钛酸钡纳米粉体

采用微波水热法低温合成了立方相钛酸钡纳米粉体.通过正交实验法及线性回归,研究了反应温度、反应时间及分散剂用量等因素对颗粒比表面积的影响规律及回归函数,并通过XRD、TEM、XRF等对粉体进行了表征.研究结果表明,在反应温度70℃、反应时间10 min、分散剂与钛的物质的量比为1∶20的条件下制得粒径约50～ 100nm、呈球状的分散性良好的立方相钛酸钡纳米粉体.反应温度、反应时间及分散剂用量对粒度均有不同程度的影响,其中反应温度影响最为显著.     

固相法合成BaTiO3粉体的水热改性研究

以固相法合成的BaTiO3粉体为前驱物,研究了4种不同水热条件处理后粉体的化学组成、颗粒形貌以及粒度分布的变化.结果表明:加水和加醇两种热处理后,粉体粒径变小,粒度分布范围变宽.经过加碱加盐和加酸加碱加盐处理后的粉体平均粒径增大,而粒度分布范围变窄.通过SEM观察发现,用不同配料方式的水热条件对BaTiO3进行水热处理后,粉体颗粒形貌变得圆整,实现了高温高压下的"整形"作用.     

微波法快速制备碱式硫酸镁晶须

以七水硫酸镁为原料、氢氧化钠为沉淀剂,采用微波法制备出纤维状的碱式硫酸镁晶须.考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比、硫酸镁浓度及晶种添加量等因素对晶须形貌的影响.研究结果表明:在硫酸镁浓度1.6 mol/L、硫酸镁和氢氧化钠摩尔比1∶1、晶种添加量(质量分数)1;、微波反应温度160～ 180℃、反应时间30～ 60 min的条件下,可以制备出纤维状的152型碱式硫酸镁晶须.以微波法制备碱式硫酸镁晶须大大缩短了反应时间.     

低温固相法制备YMnO3纳米晶粉体

以金属无机盐为原料,柠檬酸为络合剂,采用低温固相法制备前驱体,再经煅烧获得高纯度YMnO3纳米粉体.利用FTIR和TG/DSC对前驱体的组成及热分解过程进行分析,用XRD、FESEM、TEM测试手段分析了YMnO3的相组成和粒子形貌,并研究了该纳米粉体的磁学性能.结果表明:经800℃煅烧可获得高纯YMnO3纳米晶粉体,颗粒近似球形且尺寸分布均匀,约为20 ～30 nm,其反铁磁转变温度为45K.经1500℃烧结3h后可获得致密的YMnO3陶瓷.     

固相反应法合成TiSi2及反应机理研究

为明确固相反应法合成TiSi2的工艺条件与反应机理,以高纯钛粉和硅粉为原料,采用固相反应法合成TiSi2.通过X射线衍射、扫描电镜、能谱分析等方法研究了合成试样的物相组成和微观形貌,并结合热力学计算结果探讨了Ti-Si二元系的反应机理,建立了合成TiSi2的反应模型.研究表明:在Ti-Si二元反应体系中,反应最先得到的物相为Ti5Si3,升高反应温度,Ti5Si3进一步与Si反应生成TiSi2;硅粉粒度减小,TiSi2合成温度降低,适当延长保温时问有助于TiSi2的合成.