聚乙二醇-硫酸铵体系双水相萃取光度法测定钯

研究了在聚乙二醇 PAR 硫酸铵体系中萃取光度法测定钯的条件.在pH7.40的EDTA NaOH介质中,Pd(II) PAR被萃取到聚乙二醇相,最大吸收波长为525nm,摩尔吸光系数为3.71×104L·mol-1·cm-1,钯含量在0～26.4μg/10.0mL范围内符合比耳定律,检出限为0.029μg/10.0mL.方法用于碳钯催化剂和矿样中钯分离测定,结果满意.     

异丙醇-水-硫酸铵的溶解度和液-液相平衡

用浊度法测定三元体系异丙醇-水-硫酸铵在30 ℃恒温下的平衡溶解度，同时测定了该体系形成双水相的液-液相平衡数据，回归了溶解度经验方程(R≥0.999)，绘制了相应的溶解度曲线和相图.     

异丙醇-硫酸铵-PAN双水相萃取光度法测定镍(Ⅱ)

研究了异丙醇水溶液与(NH4)2SO4的双水相体系下,螯合剂PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)与Ni 2+以及吐温80形成的缔合物在两相间的分配行为.结果表明,该缔合物的最大吸收波长为562nm,与PAN和异丙醇水溶液的混合液相比,最大吸收发生了97nm红移.应用该缔合物体系分离测定镍时,其线性范围为0.10~0.60mg/L,线性相关系数为0.999 2,表观摩尔吸光系数为1.7×105 L·mol-1·cm-1.利用该方法萃取测定Ni(Ⅱ)时,干扰离子铅(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、钼(Ⅶ)、Fe(Ⅲ)、铬(Ⅶ)不被萃取,实现Ni(Ⅱ)与上述干扰离子的分离.     

双波长HPLC-荧光法同时测定褪黑素和维生素B6

建立了双波长高效液相色谱-荧光检测器同时检测保健品中褪黑素和维生素B6含量的方法.考察了不同超声时间、清洗次数对保健品中褪黑素和维生素B6溶出量的影响,并对色谱条件进行了优化.采用Inertsil-100A C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10μL.采用双波长法,0～4 min,λ_(ex)=332 nm,λ_(em)=397 nm;4 min后,λ_(ex)=286 nm,λ_(em)=352 nm.在优化的样品预处理条件、色谱条件下,维生素B6和褪黑素分别在0.1～100μg/L和1.0～1 000μg/L内线性关系良好(r≥0.998),最低检出限分别为3×10~(-3)μg/L和3×10~(-2)μg/L;定量限分别为1×10~(-2)μg/L和1×10~(-1)μg/L,平均回收率分别为99.07%和97.97%(n=3),相对标准偏差为0.04%～0.98%.本方法检测快速,灵敏,重现性较好,可用于保健品中褪黑素和维生素B6的同时测定以及市售保健品的质量控制.     

聚乙二醇—硫酸铵双水相萃取分离测定铬(Ⅵ)的研究

利用聚乙二醇-硫酸铵双水相体系,研究二苯偕肼-铬(Ⅵ)配合物的显色和萃取分离条件,建立了萃取、分离、测定于一身的非有机溶剂(水相)萃取光度法,并用于钢中微量铬的测定.实验表明,在0.18-0.35 mol/L的硫酸溶液中,在硫酸铵存在下,Cr(Ⅵ)与二苯偕肼的配合物可被聚乙二醇(PEG)相萃取,且最大吸收峰为550 nm,表观摩尔吸光系数ε550=3.0×104L.mol-1.cm-1铬(Ⅵ)浓度在0~55μg/25 ml范围内符合比耳定律.此法用于测定钢中铬,操作简便,安全无毒,分析速度快,是一种集萃取分离与测定为一体的测定结果准确的测铬新方法.     

聚乙二醇一硫酸铵双水相萃取分离测定铬（Ⅵ）的研究

利用聚乙二醇一硫酸铵双水相体系,研究二苯偕肼一铬（Ⅵ）配合物的显色和萃取分离条件,建立了萃取、分离、测定于一身的非有机溶剂（水相）萃取光度法,并用于钢中微量铬的测定．实验表明,在0．18-0．35mol／L的硫酸溶液中,在硫酸铵存在下,Cr（Ⅵ）与二苯偕肼的配合物可被聚乙二醇（PEG）相萃取,且最大吸收峰为550nm,表观摩尔吸光系数ε550=3．0×10^4L·mol^-1·cm^-1铬（Ⅵ）浓度在0～55μg／55ml范围内符合比耳定律．此法用于测定钢中铬,操作简便,安全无毒,分析速度快,是一种集萃取分离与测定为一体的测定结果准确的测铬新方法．     

用荧光法研究维生素B6与白蛋白的相互作用

本文来分析用荧光碎灭法研究维生素Ｂ_６与人血清白蛋白和牛血清白蛋白间的相互作用，并对作用机理进行了分析．     

异丙醇-盐-水体系萃取分离苏丹红Ⅰ-Ⅳ

基于异丙醇-盐-水双水相体系建立一种萃取分离苏丹红Ⅰ-Ⅳ的新方法,考察了盐的种类及用量、苏丹红浓度对该体系萃取行为的影响。研究结果表明在异丙醇-K2CO3-水体系中苏丹红萃取率达92%-102%,线性检测范围为0.1-20μg.mL-1,检出限均为10 ng.mL-1(S/N=3)。该方法操作简便、无污染,与液相色谱法联用有望能用于复杂样品中苏丹红Ⅰ-Ⅳ的检测。     

硫酸铵—乙醇双水相体系萃取分离Bi(Ⅲ)研究

研究了在硫酸铵存在下,乙醇与水能够分为醇/水两相,在分相过程中,Bi(Ⅲ)与I-及CTMAB+缔合生成BiI63-(CTMAB+)3,该三元缔合物能够很好地被乙醇相萃取.通过控制pH值,能够使Bi(Ⅲ)与Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)等常见离子完全分离.     

光化学反应——FIA荧光分析法测定维生素B

提出并建立了一种用“光子”作试剂代替各种氧化剂的维生素B_1光化学反应——FIA荧光分析法,对反应体系的介质,注样速度,注样管长度以及注样方式进行了实验和讨论,维生素B_1浓度在0～2.0μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999,检出限为2.0ng/ml(S/N=3),对9份含维生素B_1为0.10μg/ml的试液进行平行测定,相对标准偏差为2.7％,对维生素B_1片剂分析,测得维生素B_1含量为标示量的94％,标准加入回收率为97％～100％,对维生素B_1注射液分析,测得维生素B_1含量为标示量的100％,标准加入回收率为95％～100％,在尿液基质中做标准加入回收实验,回收率为80％～83％。     

表面活性剂增敏四环素碱性降解荧光法研究

提出了表面活性剂增敏的碱性降解荧光法测定四环索新方法，四环素在０．５ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ溶液中反应，生成强荧光降解物，加入十六烷基三甲基溴化铵后。四环素荧光强度增强１５０倍，浓度在９．０×１０￣（－９）～１．０×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ范围内荧光强度与四环素含量成正比。本法成功地用于尿液和血清中四环素的回收测定。     

中性红催化荧光法测定钒(Ⅴ)

基于在磷酸介质中,钒对溴酸钾氧化中性红具有催化作用,使其荧光猝灭,建立了催化荧光法测定痕量钒的新方法.研究了体系的动力学反应条件,采用固定时间法测定荧光猝灭程度.方法的线性范围为0.10～1.50 μg/L,检出限为0.049 μg/L.用于食物、水样中痕量钒(Ⅴ)的测定,结果满意.     

动力学荧光法测定废水中痕量邻苯二酚

在稀硫酸介质中,痕量邻苯二酚对钒（V）催化溴酸钾氧化吖啶黄具有显著的活化作用,建立动力学荧光法测定痕量邻苯二酚的新方法．研究体系的动力学条件,采用固定时间法测定荧光猝灭程度．该方法线性范围为0．005～0．180ug／mL,检出限为0．0028ug／mL,方法用于环境废水样中邻苯二酚的测定,相对标准偏差在2．3％-2．5％之间,加标回收率在96．7％～101．7％之间．     

分光光度法测定药物中维生素B_6

基于铁（Ⅲ）与维生素Ｂ６形成棕黄色配合物,本文利用分光光度法探讨了一种简便、快速测定药物中维生素Ｂ６的方法。其回收率可达９６３％—１０１９％。     

流动注射化学发光测定维生素B6

基于维生素B6在碱性条件下对Luminol和KIO4的化学发光反应有很强的增敏作用,结合反向流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定维生素B6的新方法。在优化条件下,维生素B6浓度在5.0×10-8～1.0×10-5g/mL范围内,与化学发光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为1.3×10-8g/mL,对5.0×10-6g/mL维生素B6进行11次平行测定,方法的相对标准偏差为1.5%。该方法成功用于药剂中维生素B6含量的测定。     

高效液相色谱法测定脑络通片中维生素B6的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定脑络通片中维生素B6的含量.色谱柱为C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 m),流动相:甲醇-0.01%三乙醇胺溶液(用磷酸调pH值至2.5)为1:99,检测波长291 nm.维生素B6含量测定的线性范围是10.6～95.4μg/ml,r=0.9998(n=6),回收率为99.28%,RSD=1.90%.本方法灵敏、简便、准确,可以用于脑络通片中维生素B6的含量测定.     

抑制荧光法测定痕量硫酸特布他林

基于在pH = 3.50的邻苯二甲酸氢钾-HCl 缓冲溶液中罗丹明6G(Rhod.6G)可发射强而稳定的荧光,NaIO4能氧化Rhod.6G使荧光信号猝灭,硫酸特布他林(Terbutaline Sulfate,TBS)能抑制NaIO4的氧化反应使Rhod.6G的荧光信号增强,且TBS的含量与△F值呈线性关系,据此建立了NaIO4氧化罗丹明6G荧光法测定痕量TBS的新方法.该法的线性范围为0.026-5.2 (ng mL-1),线性回归方程为△F =3.515 + 24.95C TBS (ng mL-1),n = 6,相关系数r = 0.9991,检出限为5.8 ×10-12 g mL-1,灵敏度高.本方法已成功用于实际样品中TBS含量的测定.同时探讨了抑制荧光法测定痕量TBS的反应机理.     

硒锑钼-丁基罗丹明B体系光度法测定硒

研究了硒锑钼杂多酸与丁基罗丹明B的显色反应．在盐酸介质中,硒锑钼形成的杂多酸被抗坏血酸还原形成杂多蓝,再与丁基罗丹明B形成缔合物沉淀．经甲苯悬浮分离,缔舍物由乙醇溶解,直接在有机相中测定其吸光度,最大吸收波长在556nm处,其表观摩尔吸光系数ε=1．341×10^5L·mol^-1·cm-1,硒浓度在0～0．8μg／m...     

聚合物-盐-水析相体系的液-固萃取光度法测定痕量酚

在pH值9.5的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，在高碘酸钾作用下，苯酚与4-安替比林反应生成红色的吲哚安替比林染料，以聚乙二醇-1000作为析相剂，加入电解质硫酸铵后，溶液分为两相，红色染料被萃入有机相；最大吸收波长为495nm。吸光度与苯酚浓度在0-1.25μg/ml范围内呈线性关系（r=0.9998)。检出限为0.002μg/ml。方法已用于水样。煤油中苯酚的测定。结果满意。对煤油样品的分析结果表明，聚合物-盐-水体系析相萃取法能应用于水溶液中物质和有机溶剂中物质的分离和测定。