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毛细管电泳-电致化学发光法测定甲磺酸帕珠沙星 总被引:5,自引:1,他引:4
基于在碱性介质中,甲磺酸帕珠沙星(PM)对钌联吡啶的电致化学发光信号有增敏作用,建立了检测PM的毛细管电泳-电致化学发光新方法。研究了检测电位、钌联吡啶浓度、磷酸盐缓冲液浓度和pH、进样高压、进样时间、运行高压等实验参数对PM检测的影响。在最佳实验条件下,检测电位1.15V;钌联吡啶浓度7mmol/L;检测池缓冲溶液36mmol/L(pH8.0);流动缓冲液20mmol/L(pH8.0);进样高压10kV;进样时间14s;运行高压15kV,在3min内可实现PM的分离检测,线性范围为0.02~10mg/L,相关系数r=0.9968,检出限(S/N=3)为4.0×10-3mg/L,对2.0mg/LPM进行测定,峰高和迁移时间的RSD分别为4.28%和1.89%(n=11)。本法具有简便、快速、灵敏、进样量少等特点,并且能有效避免干扰物质的影响,已成功用于实际样品(注射液、尿液)中PM含量的测定,并初步探讨了反应机理。 相似文献
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王瑜 《理化检验(化学分册)》2019,55(5)
在硝酸溶液中,铁(Ⅲ)与甲磺酸帕珠沙星在室温下形成橙黄色配合物,其最大吸收波长为470nm,采用分光光度法测定冻干粉针剂和滴眼液中甲磺酸帕珠沙星的含量。甲磺酸帕珠沙星的质量浓度在3.0~540.0mg·L~(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.88mg·L~(-1)。方法用于冻干粉针剂和滴眼液样品的分析,加标回收率为96.8%~101%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.3%~1.4%。 相似文献
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采用分子印迹技术, 以甲磺酸帕珠沙星手性药物(左旋PFM)为模板分子, 甲基丙烯酸为功能单体, 乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂, 通过热自由基聚合了左旋PFM的分子印迹聚合物(MIP). 将MIP超声分散于氨基苯磺酸溶液中, 通过在金电极表面电聚合氨基苯磺酸, 掺杂固载MIP, 然后用十二硫醇封闭电极表面使电极绝缘, 构建了一种新型电容型传感器用于测定左旋PFM. 左旋PFM与MIP的特异性结合使电极的电容发生变化, 电容变化与左旋PFM浓度在5.0 ng·mL-1 ~ 5.0 mg·mL-1 范围内呈良好线性关系, 检出限为1.8 ng·mL-1, 相对标准偏差小于5.3% (n = 7). 试验表明将MIP作为识别物质所制备的电容型传感器具有选择性好、灵敏度高、再生性能及稳定性能优良等特点, 用于实际样品分析, 回收率在94.0 ~ 102.0%之间. 相似文献
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甲磺酸帕珠沙星的热分解机理及动力学 总被引:2,自引:0,他引:2
采用热重(TG)和差示扫描量热(DSC)法测定了甲磺酸帕珠沙星(PZFX)在氮气氛和空气氛中的热分解过程,测定了PZFX及其在热分解过程中不同阶段残余物的红外光谱,运用量子化学GAMESS软件计算了PZFX分子的键级,推断了PZFX的热分解机理.结果表明PZFX的热分解过程的起始步骤是甲磺酸的分解.采用Ozawa方法计... 相似文献
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氧氟沙星片剂与针剂中有效成分的毛细管区带电泳快速测定 总被引:1,自引:1,他引:1
建立了一种简单,快速的毛细管区带电泳法,用于测定氧氟沙星片剂与针剂中有的效成分。背景电解液的组成为10mmo/L KH2PO4与12mmol/L CuSO4的混合溶液,其PH值为3.6,检测波长为290nm。同时研究了背景电解液中Cu^2+的加入对氧氟沙星的有效电泳淌度以及检测灵敏度的影响。结果表明Cu^2+的加入可以有效地改善氧氟沙星的峰型,提高检测灵敏度。对所建立方法的线性、灵敏度、精密度,回收率等进行了考察,结果表明地适于测定氧氟沙星片剂与针剂中的有效成分的含量。 相似文献
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毛细管电泳-电化学发光法研究阿莫西林在人尿中的药代动力学 总被引:6,自引:1,他引:5
建立了毛细管电泳一电化学发光(CE-ECL)法测定人尿中阿莫西林的新方法,并将该方法用于人尿中阿莫西林药代动力学的研究.结果表明:阿莫西林在尿液中平均回收率为95.35%,该方法的线性范围为0.001~5.0μg/mL,检出限(3σ)为0.32ng/mL,对1.0μg/mL阿莫西林连续测定6次,其相对标准偏差小于2.0%.给药后6 h内的排泄率为44.54%,人尿中阿莫西林最大药物浓度出现时间为1.0~1.5 h.本方法用于人尿中阿莫西林药代动力学的研究具有快速、简便、灵敏、样品用量少等特点. 相似文献
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毛细管区带电泳在氧氟沙星含量分析中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
氧氟沙星(OF)是第三代喹诺酮类药物中效果最好的广谱抗菌素之一。由于它在pH2~11范围内难溶于水与醇,给用HPLC法检测其含量带来一定困难。本文报告了用毛细管区带电泳(CZF)分离检测该药的方法。由于使用pH调制样品引入技术,克服了其溶解性不好给HPLC法所带来的困难。其实验条件为:50mmol/L硼砂(pH1.5)为电泳缓冲液,280nm为紫外检测波长,25kV为电泳电压。样品由高差进样方式引入分离毛细管(5.12cm×50μmi.d.,有效分离长度为38.5cm)。用磺胺作内标,OF在48~530mg/L及580~970mg/L范围内可进行定量分析。保留时间(tr)及相对紫外吸收(A(样品)/A(内标))的日内-RSD值分别小于1.0%和2.4%(n=6)。 相似文献
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毛细管区带电泳法测定尿中甲酸含量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高效毛细管区带电泳法测定人体尿中甲酸含量,尿样经过滤后直接进样,方法简单、快速,测定结果令人满意。电泳电解质体系采用5mmol/L邻苯二甲酸氢钾,0.5mmol/L十六烷基三甲基溴化铵,pH6,50cm×50μmi.d.熔融石英毛细管(有效长度48.5cm),检测波长210nm,负电源,分离电压30kV,压力进样,恒温25℃,每次电泳前用0.1mol/LNaOH及缓冲溶液对毛细管各冲洗5min。同时,采用检测波长与参比波长对调的方法使负峰转变为正峰。 相似文献
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测定戒毒病人尿中吗啡含量的HPCE法 总被引:3,自引:0,他引:3
采用高效毛细管电泳法测定戒毒病人尿中吗啡含量,5mL尿样加碱调节pH值,用GDX-301作为固相萃取剂,氯仿-异丁醇洗脱,收集液在40℃下氮气吹干,定容进样;缓冲液由20mmol/L磷酸盐、20mmol/L硼酸盐、50mmol/L十二烷基硫酸钠、5%(φ)乙腈组成,pH=8.2;吗啡在紫外波长210nm检测,出峰时间为6.17min,线性范围为2.5-30mg/L,测得线性回归方程Y=0.521+8.836ρ,相关系数r=0.999,检出限为50μg/L,日内和日间误差分别低于4%和6%;与HPLC比较,测定结果与HPLC无显著性差异(P>0.05);结果表明该法分析速度快,分离效果好,适用于临床疗效观察。 相似文献
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