甲基紫共振瑞利散射光谱法测定透明质酸钠

在pH5的乙酸盐缓冲介质中,甲基紫与透明质酸钠作用形成结合产物时将导致溶液共振瑞利散射(RRS)大大增强并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于341 nm处。透明质酸钠在0~2.5 mg.L-1范围内其浓度与RRS强度成正比。该法具有高灵敏度,对透明质酸钠的检出限(3σ)为20.1μg.L-1,选择性较好。此法用于测定从鸡冠组织中提取的透明质酸的粗品,测定结果的平均相对标准偏差为2.3%,加标平均回收率为98.9%。     

甲基紫-糖精钠体系共振瑞利散射光谱的研究及其应用研究

本文研究了糖精钠与碱性染料甲基紫(MV)的相互作用,在pH 10.2的缓冲溶液中,糖精钠与甲基紫通过静电和氢键作用形成疏水的离子缔合微粒和界面,导致体系在λex/λem=643 nm产生强烈的共振瑞利散射;糖精钠浓度在0~7.77μg/mL范围内,体系的散射强度与糖精钠含量有良好的线性关系(r=0.9970),据此建立了共振瑞散射法测定糖精钠的新方法,该法检出限为4.4ng/mL,加标回收率在93.8%~110%之间,用于食品样品中糖精钠的测定,与国家标准方法-液相色谱法对照,结果满意。     

乙基紫作光谱探针共振瑞利散射光谱测定硫酸皮肤素

在pH5.5～6.5的Britton-Robinson缓冲溶液中,乙基紫与硫酸皮肤素作用形成结合产物时将导致溶液共振瑞利散射(RRS)显著增强并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于498 nm处,另在327 nm和650 nm处有两个强度较小的散射峰.硫酸皮肤素浓度在0～1.6 mg/L范围内,与RRS强度有良好的线性关系.据此,建立了一种测定硫酸皮肤素的分析方法.该法具有高灵敏度,对硫酸皮肤素的检出限为5.0 ng/mL,选择性良好.应用于尿样和血清中硫酸皮肤素的测定,结果令人满意.     

乙基紫-阴离子表面活性剂体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在弱酸性介质中,乙基紫(EV)与阴离子表面活性剂(ASF)反应形成离子缔合物,导致共振瑞利散射增强,并产生新的RRS光谱,最大RRS峰位于330nm和508nm。方法有很高的灵敏度,对于ASF的检出限分别为1．1μg／L十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、2．5μg/L十二烷基硫酸钠(SDS)和270mg／L十二烷基磺酸钠(SLS),可用于痕量ASF的测定。研究了离子缔合反应的适宜条件,讨论了离子强度、有机溶剂、温度的影响,考察了方法的线性范围和选择性。方法用于合成水样和环境水样中阴离子表面活性剂的测定,获得了满意结果。     

结晶紫-苯唑西林的共振瑞利散射光谱及应用

在pH 8.71的Tris-HCI缓冲介质中,结晶紫(CV)与苯唑西林(OXA)结合,使体系的共振瑞利散射(RRS)急剧增强并出现新的RRS光谱,最大共振瑞利散射峰位于380nm处,苯唑西林的浓度在0.08～0.8μg·mL-1范围内与散射强度(△1RRS)成良好的线性关系,据此建立了测定苯唑西林的共振瑞利散射法,检出...     

硫酸耐而蓝-肝素体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用

提出了共振瑞利散射法(RRS)测定肝素的新方法.在pH为5.7～7.5的B-R缓冲溶液中,硫酸耐而蓝与肝素结合生成离子缔合物,使溶液共振瑞利散射(RRS)增强,其最大散射峰位于738 nm,另在536、 395、 305 nm有3个较弱的散射峰.肝素的质量浓度在0.01～0.5 mg/L范围内,与RRS强度有良好的线性关系,对肝素的检出限(3σ)达0.42 μg/L.研究了适宜的反应条件和影响因素,该方法用于肝素钠注射液的测定,回收率为98.6%～102.5%.     

甲基紫共振光散射光谱法测定日落黄

建立了甲基紫共振光散射光谱法测定饮料中日落黄的方法。在pH 3的B-R缓冲溶液中,日落黄与甲基紫之间相互作用形成离子缔合物,引起共振光散射强度的显著增加。共振光散射峰分别位于339 nm和650 nm处,在650 nm处,共振光散射强度与日落黄质量浓度在0.02～0.2 mg/L范围内呈现良好的线性关系(r2=0.9981)。考察了酸度、甲基紫用量、离子强度、温度等对体系光散射强度的影响,测定了缔合物的组成比。方法的检出限为7.5μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.1%。方法用于饮料样品中日落黄的测定,结果与紫外分光光度法一致。     

四环素类抗生素-钨酸钠-乙基紫体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在pH为9.0的Clark-Lubs缓冲溶液中, 强力霉素、土霉素、四环素和金霉素等四环素类抗生素与钨酸钠反应形成1∶1的阴离子螯合物, 它仅能引起吸收光谱的变化, 不能引起共振瑞利散射(RRS)的增强, 但是当该螯合物进一步与乙基紫反应形成三元离子缔合物时, RRS显著增强并产生新的RRS光谱, 它们具有相似的光谱特征, 最大RRS波长均位于328 nm处. 4种抗生素的线性范围和检出限分别为0.047～4.8 μg•mL^－1和14.1 ng•mL^－1(强力霉素); 0.078～5.0 μg•mL^－1和23.5 ng•mL^－1(土霉素); 0.081～5.7 μg•mL^－1和24.4 ng•mL^－1(四环素); 0.122～7.7 μg•mL^－1和36.6 ng•mL^－1(金霉素). 考察了三元离子缔合配合物的组成, 讨论了配合物的结构和反应机理, 并发展了一种高灵敏、简便快速测定四环素类抗生素的新方法.     

十二烷基苯磺酸钠-硫酸耐而蓝体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用

提出了共振瑞利散射法(RRS)测定十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的新方法。在pH为1.98～3.29的B-R缓冲溶液中,硫酸耐而蓝与SDBS结合生成离子缔合物,使溶液共振瑞利散射(RRS)增强,其最大散射峰位于760 nm,另在533 nm、400 nm有两个较弱的散射峰。SDBS的浓度在0.04～1.6 mg/L范围内,与RRS强度有良好的线性关系,对SDBS的检出限(3σ)达0.018 mg/L。研究了适宜的反应条件和影响因素,表明该方法灵敏、稳定。用于环境水样中阴离子表面活性剂含量的测定,回收率为95.9%～106.7%。     

甲基紫6B与核酸作用的共振光散射光谱及其分析应用

将三苯甲烷类碱性染料甲基紫6B用于核酸的共振光散射测定。在pH10.8的缓冲液中 ,核酸的加入导致甲基紫6B在386nm处共振光散射的增强 ,其强度与核酸的质量浓度呈线性关系 ,据此建立了一种测定核酸的共振光散射法。fsDNA与 yRNA的线性范围分别为0.083～1.0mg·L -1和0.076～0.8mg·L -1,检出限分别为82.6和75.3μg·L -1。将该法用于混合样品中核酸的测定 ,结果令人满意。     

用蛋白质作探针共振瑞利散射和共振非线性散射法测定硫酸软骨素A

在pH值为2.5~4.0的BR缓冲溶液介质中,牛血清白蛋白(BSA)、糜蛋白酶(Chy)和α-淀粉酶(α-Amy)等蛋白质与酸性多糖硫酸软骨素A(CS)形成结合物。 此时将会使共振瑞利散射(RRS)和二级散射(SOS)、倍频散射(FDS)等共振非线性散射的强度显著增大。 在蛋白质过量时,3种散射增强(ΔIRRS、ΔISOS和ΔIFDS)均在一定范围内与CS的浓度成正比,方法具有高灵敏度。 当用Chy、BSA和α-Amy作探针时,3种散射法对于CS的检出限分别在1.4~5.8 μg/L、2.0~13.2 μg/L和1.8~9.6 μg/L。 其中以Chy-CS体系的RRS法最灵敏(检出限1.4 μg/L),可用于痕量CS的测定。 研究了反应体系的RRS、SOS和FDS的光谱特征、适宜的反应条件和影响因素,并以Chy-CS体系为例考察了共存物质的影响,方法有良好的选择性,将其用于滴眼液中CS的测定,取得了较好的结果。     

用硫酸软骨素A作探针共振瑞利散射及共振非线性散射法测定蛋白质

在pH 1.8～2.5的Britton-Robinson (BR)缓冲介质中, 硫酸软骨素A (CSA)的硫酸酯基离解而以带多个负电荷的大阴离子存在, 而人血清白蛋白(HSA)、牛血清白蛋白(BSA)、糜蛋白酶(Chy)、溶菌酶(Lyso)和α-淀粉酶(α-Amy)等蛋白质处于其等电点(pI)之下, 则是带多个正电荷的大阳离子, 两者可借静电引力、氢键作用、疏水作用而结合形成复合物. 此时将引起共振瑞利散射(RRS)和二级散射(SOS)、倍频散射(FDS)等共振非线性散射(RNLS)的显著增强并出现新的散射光谱. 3种散射的散射增强(ΔI_RRS, ΔI_SOS和ΔI_FDS)均在一定范围内与蛋白质的浓度成正比, 方法具有高灵敏度. 三种方法对蛋白质的检出限分别为4.5～12.0 (g/L (RRS法)、8.9～15.8 (g/L (SOS法)和13.4～31.5 (g/L (FDS法), 其中以CSA-BSA体系灵敏度最高(检出限可达4.5 (g/L). 研究了反应体系的RRS, SOS和FDS的光谱特征、适宜的反应条件和影响因素, 讨论了反应机理、结合模式以及散射增强的原因. 并以CSA-BSA体系为例考察了共存物质的影响, 表明方法有良好的选择性. 方法可用于正常人血清及尿样中蛋白质的测定.     

Interaction Between Mitoxantrone Metal Complex and Titan Yellow by Resonance Rayleigh Scattering Spectra and Its Analytical Application

In a pH 2.4 Britton-Robinson buffer medium,the anthracycline antibiotics mitoxantrone(MXT) could react with metal ions such as Pd(Ⅱ),Co(Ⅱ) and Cu(Ⅱ) to form 1:2(molar ratio) cationic chelates,which further reacted with the anionic dye titan yellow to form 1:2 ternary ion-association complexes by electrostatic interaction. As a result,the intensity of resonance Rayleigh scattering(RRS) was enhanced greatly. These RRS spectral characte-ristics of various metal ion systems were similar,and the maximum RRS wave...     

胰蛋白酶与DNA相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用研究

当胰蛋白酶与鲱鱼精DNA(hsDNA)、 鲑鱼精DNA(sDNA)以及小牛胸腺DNA(ctDNA)之间发生相互作用时,共振瑞利散射(RRS)会显著增强,并产生新的RRS光谱. 三者有近似的光谱特征,其最大RRS峰分别位于307 nm(hsDNA和sDNA体系)和290 nm处(ctDNA体系),另一散射峰位于350 nm处,其散射强度(ΔI)与DNA或者胰蛋白酶的浓度成正比,因此可用于蛋白质和DNA的相互测定. 当用胰蛋白酶测定DNA时,hsDNA,sDNA和ctDNA的检测范围分别为1.4×10^-3～2.3, 2.1×10^-3～2.5和3.5×10^-3～1.9 μg/mL(ctDNA),它们的检出限分别为0.4,0.7和1.1 ng/mL. 当用hsDNA测定胰蛋白酶时,其线性范围为0.1～30.0 μg/mL,检出限为39.0 ng/mL. 研究了最佳的反应条件、 影响因素和结合产物的化学性质,考察了胰蛋白酶与DNA的结合比,推测了它们的结合方式,并以胰蛋白酶作RRS探针,发展了一种高灵敏、 简便和快速测定痕量DNA的新方法.     

共振瑞利散射淬灭法的分析应用

对共振瑞利散射(resonance Rayleigh scattering, RRS)淬灭法在蛋白质、核酸、药物及金属离子测定中的分析应用进行综述. 结合共振瑞利散射增强原理,对实验中出现的散射淬灭现象及淬灭原因进行归纳总结,为RRS淬灭分析方法的建立提供新的思路.     

Analytical Application of Resonance Rayleigh Scattering,Frequency Doubling Scattering,and Second-Order Scattering Spectra for the Sodium Alginate-CTAB System

Three new methods for the determination of trace amounts of sodium alginate (SA) based on the reaction of SA with cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) by resonance Rayleigh scattering (RRS), frequency doubling scattering (FDS), and second-order scattering (SOS) have been investigated. The SA can react with CTAB in a pH 10.0 Britton–Robinson buffer to form a new product, which can lead to a significant enhancement of RRS, FDS, and SOS intensities and appearance of new spectra. The maximum scattering wavelengths, λex/λem, appear at 351 nm/351 nm for RRS, 240 nm/480 nm for SOS, and 870 nm/435 nm for FDS, respectively. The increments of the scattering intensities (ΔI) are proportional to the concentration of SA in a certain range. The detection limits (3σ) for SA are 3.69 ng mL^?1 for the RRS method, 6.91 ng mL^?1 for the FDS method, and 7.45 ng mL^?1 for the SOS method under optimum conditions. The proposed methods were applied to the determination of SA in real samples with satisfactory results.     

金纳米微粒与盐酸氯丙嗪相互作用的共振Rayleigh散射光谱研究及其分析应用

在pH 1.8~3.3的酸性介质中,金纳米微粒本身有一定的共振瑞利散射(RRS)强度,但盐酸氯丙嗪本身的RRS强度十分微弱,当二者共存时,溶液的RRS强度显著增强并出现新的RRS光谱,在280~368 nm之间产生强烈的散射带,其最大散射波长位于368 nm,并在284、440、498 nm处有明显的散射峰。在一定条件下,盐酸氯丙嗪在0~0.08 mg/L范围内与ΔIRRS强度成正比,方法具有较高的灵敏度,对盐酸氯丙嗪的检出限(3σ)达到1.75μg/L。本文考察了反应体系的RRS光谱特征,研究了适宜的反应条件、影响因素及分析化学性质,研究了共存物质的影响,表明方法具有较好的选择性,据此发展了一种用金纳米微粒作RRS探针测定盐酸氯丙嗪的新方法。     

碱性三苯甲烷染料共振瑞利散射法测定藻酸钠

在HAc-NaAc缓冲溶液中,藻酸钠(SA)能与某些碱性三苯甲烷染料如乙基紫(EV)、结晶紫(CV)和甲基紫(MV)结合而使共振瑞利散射(RRS)急剧增强并产生新的RRS光谱。当藻酸钠浓度为0.018~4.0 mg/L(EV-SA体系)、0.12~2.0 mg/L(CV-SA体系)、0.17~2.5 mg/L(MV-SA体系)时与散射强度呈直线关系,方法具有较高的灵敏度,对于不同体系,其检出限(3σ)在5.2~48.0μg/L之间。以最灵敏的乙基紫体系为例研究了共存物质的影响,表明方法选择性好。方法用于海带提取液中藻酸钠的测定,结果满意。