微波水解衍生高效液相色谱法测定饲料中的氨基酸

建立了一种微波水解衍生高效液相色谱同时测定饲料中17种氨基酸含量的方法。采用2,4-二硝基氯苯作为柱前衍生试剂,利用C_(18)色谱柱分离。二极管阵列检测器进行检测,检测波长为360 nm,并对微波水解时间及温度进行优化。17种氨基酸在2.5~50 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.990 7~0.999 9;相对标准偏差为0.88%~4.2%;加标回收率为90.6%~107.2%;检出限为0.15~2.37 mg/L。研究结果表明,150℃下微波水解16 min的结果与传统加热水解(110℃,24 h)的效果基本相同。该方法分析时间较短,灵敏度较高,可用于饲料中氨基酸含量的检测。     

柱前衍生高效液相色谱测定小儿复方氨基酸注射液中氨基酸

建立了高效液相色谱(HPLC)测定小儿复方氨基酸注射液中各种氨基酸含量的方法.采用Kromasil C18(250×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,梯度洗脱.流动相A为乙腈∶水(50∶50,V/V),流动相B为0.04 mol/L的磷酸二氢钾溶液(pH=6.8);流速为1.0 mL/min;检测波长为360 nm.所测氨基酸的线性范围为0.008～0.2213 mg/mL,平均回收率在97.85%～102.86%之间.     

2,4-二硝基氟苯柱前衍生高效液相色谱法测定18种氨基酸

建立了测定18种氨基酸的高效液相色谱方法。以Hypersil ODS-c_(18)柱(100mm×4.6mm i.d.,5μm)为色谱柱,2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,梯度洗脱。流动相A:0.05mol/L乙酸钠缓冲溶液(pH=6.5,含10mL/LN,N-二甲基甲酰胺),流动相B:乙腈-水(体积比为1:1)。所测氨基酸组分的浓度在0.2～3.0mg/L范围内与峰面积之间具有良好的线性关系,回收率为90.4％～101.0％,检出限为0.120～1.225mg/L,测定结果的相时标准偏差为1.05％～5.93％。     

高效液相色谱法研究氨基酸测定中鸡蛋样品的微波水解

利用Pico-Tag高效液相色谱法（HPLC）研究了氨基酸分析中一种新的水解方法——微波水解法,鸡蛋样品以内含1％苯酚的6mol／L盐酸作为水解液水解,仅需7min即可求解完全,平均回收率为95％,相对标准偏差小于2％。方法简便、快速、准确、重现性好,适用于不同样品的水解处理。     

2,4-二硝基氟苯柱前衍生-高效液相色谱法测定牡蛎中牛磺酸

取一定量牡蛎样品的匀浆,用水和乙腈提取;分取部分乙腈提取液,按给定条件用2,4-二硝基氟苯对溶液中牛磺酸进行柱前衍生。将反应后的溶液用乙腈稀释10倍,分取20μL进行高效液相色谱分析。用Ultimate C18色谱柱为固定相,以不同体积比混合的乙腈和0.2%(φ)三乙胺(用磷酸调节其酸度至pH 4.0)混合液作为流动相进行梯度淋洗,所用检测波长为360nm。经衍生后牛磺酸浓度在4.68×10-10~4.25×10-5 mol·L-1范围内与其相应的峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为5.5×10-11 mol·L-1。用标准加入法做回收试验,测得平均回收率为97.4%,测定值的平均相对标准偏差(n=6)为2.1%。     

柱前衍生高效液相色谱法测定氨基酸

自从Moore等提出色谱法定量分析氨基酸以来,传统的离子交换色谱及柱后茚三酮衍生检测方法始终占着主导地位。三十多年来,人们对该法及仪器做了大量的研究与改进工作,使分析的灵敏度、速度以及自动化程度有很大的进步,而且以此为基础,建立了食品、饲料等有关氨基酸分析的一系列国际和国家标准。然而,随着氨基酸分析应用领域的扩展,氨基酸测定仪用途单一、结构复杂、价格昂贵等缺点日益突出。自七十年代以来,随着高效液相色     

柱前衍生高效液相色谱法测定氨基酸

本文阐述了以６－氨基酸喹啉基－Ｎ－羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯为衍生剂，用紫外测检测柱前衍生反相高效液相色谱测定氨基酸的方法，并将实验结果和方法性能与经典的离子交换色谱法做了比较，该法不仅具有能与ＩＥＣ法相媲美的精密度，准确度，还不受样品基质，高盐乃至添加的大量其它电解质，维生素和微量元素的干扰，特别适于天然生物样品，食品及饲料的氨基酸分析。     

脑蛋白水解物中氨基酸的柱前衍生高效液相色谱测定

通过升高色谱柱温度,结合线性梯度洗脱的分离模式调整色谱分离的选择性,提出了一种测定脑蛋白水解物注射液中氨基酸含量的2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生高效液相色谱方法。本法采用Kromasil C18(250×4.6 mm i.d.,5μm)色谱柱,柱温44℃,在30 min内以3个线性梯度能完全分离17种氨基酸,定量线性范围为0.2~1.0mg/L;加标回收率为89%~108%。该法具有适用性好、稳定性高等特点,也可以应用于其它种类样品中氨基酸的测定。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定烟草中游离氨基酸

建立了柱后衍生-高效液相色谱法分离检测烟草中19种游离氨基酸的方法。样品经0.005 mol/L的盐酸超声提取,高效锂阳离子交换柱分离后,采用OPA柱后衍生,荧光检测器检测。各氨基酸在样品含量范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.999,在烤烟中的加标回收率为87.73%～100.02%,相对标准偏差在2.7%～6.0%之间,检出限0.13～2.00μmol/L。方法可用于烟草中游离氨基酸的分析。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定山黧豆中的毒素β-ODAP

建立了柱前衍生反相高效液相色谱法测定山黧豆中β-ODAP含量的方法。采用luna-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈和HAc-NaAc为混合流动相(17 : 83),λ=360 nm,柱温40 ℃,取20 μL进样分析。β-ODAP标准品在0.007~1.000 mg/mL范围内线性关系良好,y=5 164x+167.74,R=0.993 9,相对标准偏差(RSD)为1.6%,山黧豆不同部位(种子、根、茎、叶)中β-ODAP含量最高的为种子。方法操作简便、快速、准确,可用于植物样品中β-ODAP含量的测定。     

高效液相色谱法测定非天然氨基酸的光学纯度

 以（1- 氟-2,4-二硝基苯基）-5-L-缬氨 酰胺为手性试剂、反相高效液相色谱法测定非天然氨基酸的光学 纯度。梯度洗脱,流动相A：含体积分数为0.1％的三氟乙酸的乙腈,流动相B：体积分 数为0.1％的三氟乙酸水溶液。L-和D-对映体得到良好分离。准确测定了25种非天然 氨基酸L-和D-对映体的光学纯度。     

高效液相色谱法测定盐地碱蓬汁中7种水溶性维生素和18种氨基酸

采用Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳＣ_（１８）色谱柱和ＡＡ０３反相键合相柱,对盐地碱蓬（以下称碱蓬）汁中７种水溶性维生素和１８种氨基酸进行了分离测定,结果令人满意。     

嗜碱微生物细胞内氨基酸的高效液相色谱测定及代谢途径分析

建立了嗜碱微生物细胞内17种氨基酸的高效液相色谱分析方法。采用Sinochrom ODS-BP色谱柱,以乙腈∶水=1∶1(溶液A),0.06mol/L乙酸钠溶液 0.1%N,N-二甲基甲酰胺 10%乙腈,用5%醋酸溶液调至pH=6.4(溶液B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8mL/min,柱温35°C,检测波长360nm。在此色谱条件下,各组分在32min内均得到较好分离,回收率符合含量测定要求。运用本方法测定嗜碱微生物发酵不同时间细胞内氨基酸含量,得到嗜碱微生物细胞内氨基酸在发酵过程中的变化趋势,分析了相关代谢途径。     

2，4－二硝基氯苯衍生化法在反相高效液相色谱测定氨基酸中的应用研究

研究了采用２，４－二硝基氯苯（ＣＤＮＢ）作衍生化试剂，用于反相高效液相色谱（ＲＰ－ＨＰＬＣ）测定氨基酸的方法。衍生化反应条件为在碱性溶液中８０℃１小时，制得１７种ＤＮＰ－氨基酸。采用甲醇－醋酸盐缓冲系统梯度洗脱，５０分钟内大多数氨基酸可较好地分离。衍生化产物性质稳定，３６０ｎｍ波长处紫外检测，１７种氨基酸的最低检出限为２μｇ。     

高效液相色谱法测定羊水中兴奋性氨基酸、抑制性氨基酸的含量

建立了反相高效液相色谱法测定羊水中兴奋性氨基酸天门冬氨酸、谷氨酸,抑制性氨基酸甘氨酸含量的方法,色谱柱为LUNAC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈水(V/V),按低压梯度洗脱,梯度系统0～4min,乙腈40%;4～20min,乙腈40%～52%;20～30min,乙腈52%～60%;30～40min,乙腈60%～40%。流速0.8mL/min,柱温40℃,紫外检测波长260nm;进样量10μL。结果显示,天门冬氨酸、谷氨酸和甘氨酸三者的线性范围均为2.5～85mg/L;标准加入的回收率为99.6%～102.6%。本方法灵敏度高、测定结果可靠。用本方法对201例不同孕期的羊水作兴奋性和抑制性氨基酸检测,发现羊水中3种氨基酸随妊娠进展而增加的趋势,胎儿畸形或宫内缺氧时羊水中这3种氨基酸水平明显升高。     

苯基异硫氰酸酯衍生氨基酸的高效液相色谱分析

苯基异硫氰酸酯衍生氨基酸的高效液相色谱分析杨扬,秦强,郭伟忠（江苏石油化工学院应化系常州２１３０１６）１前言采用苯基异硫氰酸酯（ＰＩＴＣ）衍生氨基酸并用高效液相色谱测定的报道国外较多￣［１－４］。该法的优点是ＰＩＴＣ与氨基酸、亚氨基酸都能反应生成ＰＴ...     

高效液相色谱法测定氨基酸的研究进展

氨基酸是构成生物体的基础物质,氨基酸分析是生命科学研究中最重要的领域之一。高效液相色谱法因分析速度快、操作简便、检测灵敏、适用范围广等优点而广泛应用于食品工业、制药工业、生命科学研究等领域。该文综述了高效液相色谱分析氨基酸的方法,包括柱后衍生法、柱前衍生法、高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法和高效液相色谱-蒸发光散射检测法。并对上述方法进行了比较,为日常的氨基酸分析提供了参考。