pH值和烧结温度对溶胶-凝胶方法制备堇青石粉体性能的影响

以正硅酸乙酯、镁盐和铝盐为原料,通过溶胶-凝胶法合成堇青石粉体,通过TGA-DSC、XRD等测试手段,讨论了反应体系pH值和烧结温度对产物晶相和性能的影响.结果表明:体系pH值为2的试样,在900℃时,出现尖晶石相和假蓝宝石相,升温到1000℃的时候,开始有μ-堇青石出现,在1250℃煅烧2h几乎全部转化为α-堇青石,体系pH为7的试样,在900℃时,有μ-堇青石形成,经1250℃煅烧后,β-堇青石相增多,μ-堇青石相和镁铝尖晶石相消失,合成粉体的平均晶粒尺寸随pH值增加呈先减小后增加的趋势,在不同温度煅烧下的压片试样,体系pH值为7的试样收缩最大.     

溶胶-凝胶法制备氧化铝陶瓷球的研究

采用溶胶-凝胶法结合乳液微封装技术,以异丙醇铝为原料,稀硝酸为胶溶剂制备了粒径为毫米级的α-Al2O3球,并通过TG-DSC、IR、SEM、X射线衍射等分析手段对样品进行了表征.研究了形成稳定透明溶胶反应体系的条件、固化温度对α-Al2O3球粒径的控制以及煅烧温度对氧化铝球的晶型的影响,并揭示了其成球机理.结果表明:澄清透明的稳定氧化铝溶胶形成条件是:异丙醇铝:水:硝酸的物质的量比为1:100:0.25,水解温度为85℃;氧化铝球的粒径随固化温度的升高而增大;在1200℃保温5h可以得到结晶度好的α-Al2O3球.所制备的α-Al2O3球表面光滑,粒径在0.5 ～1.5 mm之间,球形度大于98.3;.     

溶胶-凝胶法制备Al2O3粉体及其陶瓷的性能研究

以硝酸铝、柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备Al2O3粉体.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜对Al2O3粉体的晶体结构、形貌及粒径进行表征,并研究以MgO-CuO-TiO2作为添加剂时,Al2O3陶瓷的烧结特性及介电性能.结果表明:干凝胶经1000℃煅烧2h后得到了分散性良好的Al2O3粉体,粒径大约为50～ 80 nm.随着MgO掺杂量的增加,Al2O3陶瓷的相对密度、介电常数以及Q·f值都呈先增大后减小的趋势;随着温度的升高,烧结体的相对密度不断增大.当烧结温度为1500℃,MgO含量为0.5wt;时,Al2O3陶瓷的综合性能较好:相对密度为91.52;,介电常数和Q·f值达到最大值分别为9.46,19862 GHz.     

溶胶-凝胶自蔓延燃烧法合成LaFeO3纳米粉体

采用溶胶凝胶自蔓延法,以La2O3,和Fe(NO3)3·9H2O为原料,柠檬酸为络合剂,制备出纳米级别LaFeO3粉体.对制备的干凝胶和纳米粉体采用热分析(DTA/TG),X射线衍射仪(XRD),扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)检测方法进行检测分析.分别探讨了溶液金属离子与柠檬酸比例对凝胶的形成影响,煅烧温度对LaFeO3晶相的形成及晶粒尺寸大小的影响.研究结果表明,当柠檬酸与金属离子摩尔比例为1:1时制备的干凝胶,引燃温度300℃,然后900℃保温1 h,可以得到尺寸大小在55～70 nm的单相LaFeO3纳米粒子.     

淀粉固化法制备堇青石多孔陶瓷

以合成堇青石粉体为原料,以未改性的食用土豆淀粉为固化剂和造孔剂,利用淀粉固化成型工艺成功制备了堇青石多孔陶瓷,并研究了淀粉的添加量与浆料前驱体的粘度、多孔陶瓷的显气孔率、孔径分布及显微结构间的关系.实验结果表明:随着淀粉含量(10wt;～40wt;)的增加,浆料前驱体的粘度先略有增大后显著降低,多孔陶瓷的显气孔率显著增加,而气孔平均孔径明显减小.     

溶胶-凝胶法制备Nd:GGG透明陶瓷纳米粉体

溶胶-凝胶法制备出Nd3+∶Gd3Ga5O12(Nd:GGG)透明陶瓷纳米粉体.以TG-DTA、红外光谱、XRD、TEM、电子衍射和电子能谱等测试手段,对前驱体及烧成粉体的结构和形貌进行了研究.结果表明,Nd∶GGG超细粉体的最佳烧成温度为1000℃,粉体样品粒度小、粒径均匀,在70～100nm之间.     

溶胶-凝胶法制备不同锌硅比硅酸锌陶瓷

本文采用溶胶-凝胶法制备不同锌硅比的Zn2SiO4陶瓷。红外光谱分析发现其溶胶-凝胶化过程主要依赖于原料中正硅酸乙酯的水解和聚合。研究发现,随着锌硅比从1.6增加到2.0时,粉体的烧结温度在增加。XRD结果表明当锌硅比小于1.9时,陶瓷主晶相是Zn2SiO4,同时存在有少量的SiO2相,大于和等于1.9时出现了ZnO相。微波介电性能的研究结果表明,随着锌硅比的增加,介电常数略有增加;品质因子先增加后减小。当锌硅比等于1.8时,陶瓷的品质因子达到123000,其介电常数为6.5。     

不同溶剂对合成堇青石粉体结晶性能的影响

以硝酸镁、硝酸铝、正硅酸乙酯作为原料,通过液相法合成堇青石粉体,研究不同溶剂以及体系pH值对合成堇青石粉体结晶性能的影响.利用DTA-TGA、XRD测试手段对粉体进行表征,结果表明:以水为溶剂,体系pH=4时,在1000 ℃时,衍射图谱相对比较平滑,开始生成μ-堇青石以及尖晶石,在1200 ℃,μ-堇青石及尖晶石的衍射峰强度开始降低,开始有α-堇青石生成,在1250 ℃,μ-堇青石的峰基本消失不见,而α-堇青石的峰强度升高,在1350 ℃时,α-堇青石相增多,几乎全部转化为α-堇青石.     

溶胶-凝胶法和高分子网络凝胶法合成光催化ZnO纳米晶的比较研究

通过对比溶胶-凝胶法和高分子网络凝胶法合成的ZnO纳米晶的微结构和光催化活性来探讨不同制备方法对光催化剂的影响,用XRD、TEM、SEM、XPS和PL对所制备样品的晶体结构、形貌、化学成分和光学特性进行了研究.结果表明,随着温度的升高,两种方法制备的样品其晶粒尺寸都增大,颗粒团聚现象改善,化学吸附氧浓度增大,缺陷减少,结晶性变好.比较发现,煅烧温度为650 ℃,采用高分子网络凝胶法制备的光催化剂的光催化效果更好.分析认为,高分子网络凝胶法更适合ZnO光催化剂的合成.     

工艺因素对非水解溶胶-凝胶法制备钛酸铝纳米粉体的影响

以无水三氯化铝和四氯化钛为前驱体,正丁醇为氧供体,选择聚乙二醇(PEG)为分散剂,采用非水解溶胶-凝胶法(NHSG),低温合成钛酸铝纳米粉体.借助XRD、FT-IR、TEM等测试技术研究了反应前驱体浓度、凝胶化工艺以及PEG的加入顺序对钛酸铝纳米粉体合成及分散效果的影响.结果表明:随着前驱体浓度的减小,氯化醇盐之间的异质聚合反应变弱,导致钛酸铝合成效果的变差,但粉体团聚程度有减小的趋势,优选的前驱体浓度为2.25mol/L;与直接干燥、回流、容弹三种凝胶化工艺相比,回流结合容弹的凝胶化工艺因有助于形成更多的Al-O-Ti异质键合,因此具有更好的合成效果;在回流后加入PEG1000,既可保证钛酸铝的低温合成,又可抑制粉体的团聚,有利于制备分散性好、合成率高的钛酸铝纳米粉体.     

溶剂热法合成CoS2纳米粉体

本文采用溶剂热法,以CoCl2·6H2O 、Na2S·9H2O为原料,乙二醇和无水乙醇为溶剂,在180 ℃恒温下制备出CoS2纳米粉体.用XRD和SEM、TEM对其组成、粒径大小、表面形貌进行表征,用VSM对其铁磁性进行测量.结果表明, 制得的CoS2为粒度均匀、粒径分布在10～50nm之间的球形铁磁性纳米材料.     

钾钠含量对堇青石蜂窝陶瓷性能的影响

以高岭土、滑石和氧化铝为主要原料采用生料一次烧结工艺制备低膨胀堇青石蜂窝陶瓷,研究了碱金属氧化物K2O和Na2O(用R2O表示)含量对试样热膨胀系数、显气孔率和抗压强度的影响,并利用X射线衍射仪、扫描电镜分析了试样的物相组成和断面形貌.研究表明,R2O含量在0.22;以下时制备的堇青石蜂窝陶瓷的热膨胀系数可达0.56×10 -6/℃,从0.22;增加到0.52;时,热膨胀系数增加到1.58×10-6/℃,显气孔率逐渐降低,而抗压强度增大;R2O含量为0.12;的基础配方试样主要由定向排列的片状堇青石晶粒构成,呈疏松多孔结构,气孔小,随着R2O含量的增加,气孔尺寸变大而数量减少.     

成孔剂对堇青石蜂窝陶瓷孔结构和性能的影响

以高岭土、滑石和氧化铝为主要原料采用生料一次烧成工艺制备低膨胀堇青石蜂窝陶瓷.研究了不同粒径丙烯酸发泡树脂成孔剂对试样的气孔结构、热膨胀系数、吸水率和抗压强度的影响,并利用X射线衍射仪、扫描电镜分析了试样的物相组成和断面形貌.研究结果表明:调整成孔剂的粒径能够控制气孔分布和形态,随着成孔剂粒径变大,大气孔量增多,小气孔量减少,气孔总容量逐渐增大,而堇青石蜂窝陶瓷的相组成不变;当孔容由0.13cm3/g增至0.27 cm3/g时,热膨胀系数从1.46×10-6/℃降低到0.67×10-6/℃,随着孔容继续增到0.33 cm3/g,热膨胀系数升高到1.33×10-6/℃,吸水率逐渐增大而抗压强度降低.     

镧掺杂混晶结构TiO2纳米粉体的制备及其光催化性能

以钛酸四丁酯为Ti源,采用溶胶-凝胶自蔓燃法制备了镧掺杂的La-TiO2(简写为LT)纳米粉体.利用X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(FIIR)、透射电子显微镜(TEM)等对掺杂型TiO2粉体的晶型结构与颗粒尺寸等进行表征.利用紫外-可见光吸收光谱(UV-vis)研究了H2O2改性、镧掺杂量以及混晶结构对TiO2纳米粉体降解甲基橙的影响.结果表明:镧掺杂混晶TiO2粉体的光催化活性明显优于未掺杂的锐钛矿TiO2粉体.当La3+掺杂量为0.5;,合成温度为475℃(金红石相含量为26.0;)时,得到的TiO2粉体光催化活性最好.H2O2的加入有助于TiO2光催化剂表面的电子-空穴对生成,提高光催化剂对甲基橙的降解率,当H2O2浓度为6;时,光照3h后,降解率达到了91.97;.     

陶瓷先驱体Polyvinylsilazane-b-Polystyrene的合成及纳米陶瓷颗粒的制备

以DTBA为链转移剂,VSZ和苯乙烯为单体,通过可逆加成断裂链转移(RAFT)聚合合成了嵌段共聚物陶瓷先驱体Polyvinylsilazane-b-Polystyrene (PVSZ-b-PS).利用DLS、TEM、AFM等技术,考察了PVSZ-b-PS在选择性溶剂DMF中自组装成胶束的行为.结果表明,胶束为核-壳结构的球形,其中PVSZ为核、PS为壳,胶束直径70～110nm.PVSZ-b-PS胶束制成的聚合物膜能完整保留胶束的球形特征,800℃热解能制得直径为30～40 nm的纳米陶瓷颗粒.XRD结果表明陶瓷颗粒是SiC结晶相.     

多孔堇青石的制备

以MgO-Al2O3-SiO2系玻璃为前驱体,合成了枝晶形态的堇青石晶体,并通过酸处理成功制备了多孔堇青石.利用DSC分析(Differential Scanning calorimeter, DSC)、X射线衍射分析(X-ray Diffraction Analysis, XRD)、扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM)、比表面积及孔径分析等测试方法,研究了形核温度对玻璃析晶性能及晶体形貌的影响,同时探讨了氢氟酸刻蚀时间对多孔堇青石比表面积及孔径的影响.结果表明:768 ℃为形成理想枝晶形貌最适合的形核温度;在947～966 ℃晶化处理均可得到高纯度的堇青石晶体;使用5vol;的氢氟酸刻蚀微晶玻璃40 min,获得的多孔堇青石比表面积达到59.4 m2/g,平均孔径10.9 nm.     

Ca0.6Mg0.4Zr4(PO4)6涂层改善堇青石陶瓷

本文采用溶胶-凝胶法和浸渍涂覆技术在致密堇青石陶瓷表面制备了Ca0.6Mg0.4Zr4(PO4)6(C0.6M0.4ZP) 涂层,采用XRD、SEM等分析手段研究了涂层的相组成和微观结构,并通过分别测定涂覆和未涂覆涂层试样在1000℃下受腐蚀后的质量损失和强度变化,对涂层的耐碱腐蚀性能进行了表征.结果表明,在堇青石表面制备的涂层均匀致密,由单相的C0.6M0.4ZP组成.SEM分析表明涂层与堇青石基体间结合良好.C0.6M0.4ZP涂层具有较好的耐碱腐蚀性能,可显著提高堇青石陶瓷的高温耐碱腐蚀性能.     

片状结构堇青石粉体制备的研究

以片状结构的高岭土、滑石、工业氧化铝为原料在1350 ℃×2 h的温度下合成堇青石粉体.结果表明:利用含杂质较少的片状结构的高岭土比含杂质较多的苏州土合成的堇青石粉体纯度更高,从XRD及SEM图谱中可以观察到合成的堇青石呈片状结构.针对堇青石成核困难的问题,实验中加入一定量的堇青石熟料作为晶核剂可促进堇青石的生成,使反应更加完全,并且降低了堇青石的热膨胀系数.     

利用含铝废渣合成的堇青石结构表征

采用铝型材厂工业废渣,滑石粉和粘土为主要原料合成堇青石材料,用XRD和SEM法表征各样品的晶相结构和显微结构;用Rietveld Quantification内标半定量法确定各晶相的含量;用Philips X'pert plus软件确定各晶相的晶胞参数.实验结果表明:除晶胞参数发生微小变化外,合成的堇青石结构与单晶相同,属六方晶系,p6/mcc空间群;除堇青石相外,体系内还出现莫来石固溶体相和镁铝尖晶石相,他们的含量和晶胞参数也相应的进行了表征.