超声波固液反应球磨法制备纳米氧化铜粉末

采用自行设计的超声波固液反应球磨机在蒸馏水中对铜粉进行球磨,成功地制备了纳米级氧化铜粉末,其球磨产物的化学成分、粒度和微观结构分别通过X射线衍射和透射电镜(TEM)进行表征.实验结果表明在超声波作用下的固液反应球磨铜粉可以生成平均粒径在20 nm左右的纳米氧化铜粉末.与没有施加超声波作用的水溶液球磨相比,超声波能对固液化学反应进行干预从而使得纳米氧化铜生成速度提高2倍以上,但对其粒度的影响不明显.     

ZnFe2O4的制备及光催化性能研究

以乙二醇作为溶剂,采用溶剂热法制备ZnFe2O4,进一步通过控制煅烧温度获得具有不同晶粒尺寸的ZnFe2O4晶体.XRD和SEM分析表明,ZnFe2O4是由纳米尺寸的微晶构成的球状颗粒,粒径约200 nm,属于正尖晶石结构.UV-vis测定表明ZnFe2O4在紫外及可见光范围均有吸收,禁带宽度为1.60 ～2.18 eV,制备的温度条件对禁带能隙产生一定的影响.进一步以亚甲基蓝染料为研究对象考察了不同温度条件下制备的ZnFe2O4光催化活性,实验结果表明500℃煅烧的ZnFe2O4具有较高的染料降解率,当染料初始浓度10 mg/L,初始pH为11,催化剂用量为0.04 g/L,300 W汞灯照射2h,亚甲基蓝的降解率可达到96.8;,降解反应符合一级动力学.由于制备的ZnFe2O4具有磁性,重复使用三次亚甲基蓝的降解率仍可达到83.3;.     

CoC2O4·2H2O纳米晶形貌可控合成

通过简单调节反应介质热塑性酚醛树脂与乙二醇配比,选择性地制备了CoC2O4·2H2O纳米棒和纳米片晶体或其两种形貌晶体混合物.样品热重和差示扫描量热(TG-DSC)、X射线粉体衍射(XRD)、场发射扫描电镜( FESEM)实验表明:以热塑性酚醛树脂为反应介质得到了COC2O4·2H2O纳米棒;以乙二醇为反应介质得到了CoC2O4·2H2O纳米片;逐渐增大乙二醇和酚醛树脂质量比,实现了CoC2O4·2H2O形貌由纳米棒形貌转变为纳米片形貌.基于不同晶体形貌和实验结果,提出了棒状和片状COC2O4·2H2O可能的形成机理模型以解释两种形貌COC2O4·2H2O纳米晶的生长行为.     

溶胶-凝胶法制备尖晶石型ZnFe2O4粉体的研究

以硝酸铁、硝酸锌为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备了尖晶石型ZnFe2 O4粉体.通过热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、透射电镜(TEM)等方法对制备的ZnFe2O4粉体进行了分析测试与表征,并对其合成机理进行探讨.研究表明:滴定溶液的pH =4时最有利于柠檬酸对Fe3+、Zn2+的络合.在600 ～ 1000℃下,随着合成温度的提高,制备的ZnFe2O4粉体晶型发育逐步完整,确定较好的合成温度为900℃.相同条件下,适当延长保温时间,有助于ZnFe2O4粉体的合成.     

二次加热法制备单分散性CoFe2O4纳米晶及其磁性研究

本文分别以CoCl2·6H2O,FeCl3·6H2O,NaOH为原料,利用N(CH3)4OH (四甲基氢氧化铵)作为改性剂,对CoFe2O4纳米颗粒进行原位表面改性,采用二次加热法,制备单分散性CoFe2O4纳米晶.利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、能量散射分析仪(EDS)和振动样品磁强计等测试手段对样品的形貌,粒径,结构,以及磁学性能等进行了表征.结果表明,单分散性CoFe2O4纳米晶仍具有较大的饱和磁化强度和矫顽力.     

一维Sm2O3纳米晶的可控合成及其光学性能研究

以有机碱二乙烯三胺(EDTA)为碱源,Sm(NO3)3·6H2O为钐源,在不同模板剂辅助条件下采用水热-热处理相结合的方法进行Sm2O3纳米晶的可控合成.利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和Lambda 950分光光度计分别对产物的物相、形貌和光学性能进行表征,并研究了未添加模板剂和分别以六亚甲基四胺(HMTA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂条件下对产物的物相、形貌及光学性能的影响.结果表明:以HMTA为模板剂条件下得到了长条状结构的Sm2O3纳米晶,未添加模板剂和分别以PVP和CTAB为模板剂条件下得到了尺寸可控的棒状结构的Sm2O3纳米晶.不同模板剂会影响产物的微观结构及尺寸,进而对其光学性能产生有较大的影响,其中以HMTA为模板剂时所得长条状结构的Sm2O3纳米晶的禁带宽度较小为4.775 eV.     

凝胶模板燃烧法制备铝酸镁纳米晶

以Al(NO3)3 · 9H2O、Mg(NO3)2 · 6H2O为原料,明胶为模板分散剂,采用凝胶模板燃烧法成功制备MgAl2O4纳米晶,利用TG-DTA、FT-IR、XRD、SEM、TEM和激光粒度分析仪对样品的结构和性能进行了表征.结果表明: 该方法能明显降低MgAl2O4的合成温度,最佳制备条件为硝酸盐与明胶质量比为6.29、650 ℃热处理2 h,所得产物粒子形状基本为球形,直径约为20 nm,颗粒分散较均匀,晶化良好,属单一尖晶石相.     

简易溶液法快速制备Cu2ZnSnS4纳米晶工艺研究

采用一种简易溶液法成功快速制备出低成本薄膜太阳能电池用Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米晶.探讨合成温度和时间对CZTS纳米晶的结构、形貌、元素比例及光学特性的影响,实现可控的CZTS纳米晶合成.以上特性分别采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱仪(EDX)、紫外-可见光谱仪(UV-vis)进行表征.结果表明:温度为250℃,时间为1h时可获得锌黄锡矿结构,团聚颗粒约为200～500 nm,化学计量比约为Cu∶ Zn∶ Sn∶S=2.17∶ 1∶1.23∶4.69,禁带宽度为1.5 eV的纳米晶,适合印刷法制备CZTS薄膜太阳能电池吸收层.     

Fe2O3对纳米晶尾矿微晶玻璃结构及性能的影响

以铁尾矿和金尾矿为主要原料,采用熔融法制备了添加0 ～ 20wt; Fe2O3的CaO-MgO-Al2O3-SiO2(CMAS)系纳米晶尾矿微晶玻璃,利用差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射分析(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)和综合力学性能仪等测试手段,研究了Fe2O3含量对该体系微晶玻璃显微结构及性能的影响.实验结果表明:随着Fe2O3含量的增加,样品的晶化温度和玻璃化转变温度逐渐降低;且Fe2O3可促进主晶相透辉石相(Mg0.6Fe0.2Al0.2) Ca(Si1.5Al1.5)O6的形成;同时Fe2O3能够有效减小透辉石相平均晶粒尺寸;另外,微晶玻璃的密度、显微硬度和耐碱性随晶粒尺寸的减小而增加,而抗折强度和耐酸性随晶粒尺寸的减小而降低.     

NiCo2O4纳米棒的制备及其光催化性能研究

以氯化钴、氯化镍、尿素和聚乙二醇为原料,通过水热反应合成钴酸镍前驱体材料,经过煅烧得到NiCo2 O4样品.研究不同反应温度对样品形貌的影响,并采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)检测样品的结构和形貌,结果表明:在300℃煅烧后,得到NiCo2 O4纳米棒,纳米棒直径为100 nm,表面有多孔结构.以NiCo2 O4纳米棒为催化剂,在紫外光照射下光催化降解罗丹明B(Rh B),在120 min后对Rh B的降解率达93.1;.     

ZnFe2O4纳米棒的制备和性能研究

以硫酸锌、氯化亚铁和草酸铵为原料,采用水热法和热分解法成功制备了ZnFe2O4纳米棒,并利用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线能量色散分析谱仪(XEDS)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)和振动样品磁强计(VSM)等测试手段对样品的化学成分、形貌、晶体结构和磁性能进行了表征.结果表明,制备的ZnFe2O4为结晶良好的单相尖晶石型结构,没有杂峰出现.样品形貌为一维纳米棒状结构,分散性良好.ZnFe2O4纳米棒直径约为200nm,长度约为1～2 μm,纳米棒由晶粒尺寸在15 ～ 20 nm范围内的ZnFe2O4单晶颗粒构成.ZnFe2O4纳米棒在室温下具有超顺磁特性.     

超声辅助乙酸溶液球磨法制备SnO2纳米粉末

采用超声波辅助乙酸溶液球磨法制备了金红石型的SnO2纳米粉末.采用X射线衍射仪(XRD)、傅氏转换红外线光谱分析仪(FT-IR)、透射电镜(TEM)对反应产物进行表征,研究了不同液体介质(乙酸溶液、纯水、乙醇溶液)、乙酸浓度、超声波频率对合成SnO2纳米颗粒的影响.结果表明,当反应进行到21 h,SnO2已经完全形成.合成的SnO2纳米粒子的平均粒径为10 nm左右,并且粒子形态统一、尺寸均匀.合成的SnO2纳米颗粒具有良好的光催化性能.锡粉在乙酸溶液中球磨21 h可以合成SnO2,而在水和乙醇溶液中球磨40h,仍不能合成SnO2;乙酸浓度越高,合成SnO2的反应速率越快;超声波频率越低,在超声辅助乙酸溶液体系中的反应速度越快.     

MnxZn1-xFe2O4制备工艺及纳米晶粒度研究

本文概述用溶胶-凝胶法制备锰锌铁氧体系列粉末的工艺;通过凝胶的差热分析实验,掌握制备锰锌铁氧体系列粉末适当的煅烧温度区间;列出MnxZn1-xFe2O4(x=0.25、0.5、0.75)样品的XRD衍射图;用不同的煅烧温度和不同的煅烧时间来处理x=0.25的样品,得到的数据通过多项式拟合,求出晶粒度与煅烧温度(D-T)曲线方程和晶粒度与煅烧时间(D-t)的曲线方程;分别讨论晶粒度随二者变化的原因.     

球磨工艺对机械合金化合成Ti2SnC导电陶瓷的影响

采用Ti,Sn和C元素粉末作为反应原料,按Ti2SnC化学计量比作为原料配比(Ti: Sn:C =2: 1:1),通过机械合金化(MA)制备出Ti2SnC导电陶瓷粉体.研究球磨时间、转速、球料比和磨球直径对机械合金化合成Ti2SnC形貌和相变的影响.研究表明:单质混合粉体经过机械合金化(球磨转速550 r/min,球料比10:1,磨球直径12 mm)球磨10 h,生成以Ti2 SnC为主晶相且含有少量Sn和TiC杂质相的混合粉体.较长的球磨时间或较高的转速会抑制Ti2SnC的合成;同样,较大直径的磨球或较高的球料比会使反应体系能量过高,使Ti2SnC分解转化成较稳定的TiC.     

离子液体辅助合成Fe3O4纳米粒子及其性能研究

采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐([Bmim][TFSI])辅助合成了Fe3O4纳米粒子,研究了其磁、电化学方面的性能,并利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对样品进行了表征.实验结果表明:以该离子液体为稳定剂合成的Fe3O4纳米粒子平均直径约为20 nm,且形貌均一,在室温下表现出超顺磁性,饱和磁化强度为68.13 emu/g.将所得Fe3O4纳米粒子应用于锂离子电池负极材料,在电流密度为0.1 A/g条件下,首次充放电比容量分别高达1025 mAh/g和1428 mAh/g.     

用天然水镁石球磨法制备Mg-Al水滑石的实验研究

以水镁石、硝酸铝和碳酸氢钠为原料,利用球磨方法通过机械力化学作用合成了Mg-Al水滑石,考查了球磨速度、球磨时间对合成水滑石的影响.研究表明,提高球磨转速有利于水滑石的形成与晶化,同时也有利于Al2O3的析出.适当延长球磨时间有利于水滑石的形成和结晶,但球磨时间过长,水滑石结构破坏.在500 r/min转速下球磨3h制备的水滑石纯度最高、结晶最好.用该方法制备的水滑石粒径较大,结晶度较低,热学行为特殊,可能与结构中富镁、贫铝有关.     

超声波协同微波溶剂热合成工艺对FeS2性能影响的研究

以FeSO4·7H2O和Na2S2O3·5H2O为原料、乙二醇为溶剂,采用超声波协同微波溶剂热法制备了黄铁矿型FeS2粉体.研究了反应温度、反应时间对产物物相及形貌的影响,并通过添加表面活性剂对产物的形貌进行了控制.结果表明:采用该合成方法,于130℃反应温度下反应30 min可以获得组成接近化学计量比、结晶度较好的黄铁矿型FeS2粉体,其形貌为由片状聚集而成的花球状,该样品在紫外-可见光区具有良好的光吸收性能,禁带宽度约1.55 eV.添加SDS、SDBS和CTAB均使得FeS2的光催化活性降低,但SDBS的加入,有效提高了产物的比表面积从而使得产物对亚甲基蓝的吸附作用增强.