镉的原子捕集原子吸收光谱分析

原子捕集是一种在火焰中浓缩待测原子的预富集技术,它能提供极高的原子浓度供原子吸收测量,因而显著提高火焰法的灵敏度。原子捕集技术首先由Stephens提出,West等人作了较多工作。本文系统研究了各种条件对镉的捕集和释放的影响;对共存元素的干扰和试样分析进行了探讨。     

镉的原子捕集-火焰原子吸收光谱分析

水冷石英管作为捕集器应用于火焰原子吸收光谱分析近年来已有报导,T,S,West等人作了较系统的研究。原子捕集是一种在火焰中浓缩待测原子的予富集技术,它与化学分离富集技术相比较,避免了化学前处理及操作带来的污染和损失,保留了火焰原子吸收法的优点,并由于捕集提供了极高的原子密度,因而大大地提高了测量的灵敏度。对甘蓝中的微量镉进行了测定,检出限为0.008μg/ml,变异系数为2.9％。     

原子捕集—火焰原子吸收法测定工业废水中痕量镉

1 引言 原子捕集是在火焰原子吸收测量中浓缩待测原子的一种预富集手段。以往的报道原子捕集管多用石英材料,选用不锈钢材料作捕集管测镉的方法尚未见报道。本文系统研究了使用不锈钢管作捕集管,各种因素对镉捕集与释放的影响,选择了最佳工作条件。捕集3min测镉的特征浓度为1.52×10~(-4)μg/ml/1％,灵敏度比常规法提高了116倍。相对标准偏差为1.5％。而且不锈钢管具有坚固耐用的优点。本法用于工业废水中痕量镉的测定,获得满意结果。     

火焰原子吸收光谱分析中的原子捕集方法

原子捕集方法是一种在火焰中浓缩待测原子以提高火焰原子吸收光谱分析灵敏度的新方法。它包括开槽管原子捕集和水冷管原子捕集两种方法,具有装置简单、灵敏度高等特点,已开始应用于环境、临床医学等方面的分析。本文就两种原子捕集方法的原理、影响灵敏度的因素、干扰及机理诸方面作一比较性综述,并介绍了已有的应用。     

磷酸钇共沉淀分离富集硫酸钴中痕量铁及铁的原子吸收光谱测定

共沉淀预浓集是原子光谱分析中有效的样品前处理技术之一，是提高原子吸收光谱测定灵敏度和选择性的有效手段。YPO4作为一种新型共沉淀捕集剂，最先由日本化学家Shigehiro Kagaya等提出，能够在弱酸性条件下对Pb、Fe选择性共沉淀，并且结构紧密，便于离心分离。根据这一特性，本实验采用YPO4共沉淀分离富集过渡金属盐CoSO4溶液中的痕量Fe^3 而后采用火焰原子吸收光谱测定的方法。     

原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定水中PPb级的银

水冷石英管作原子捕集器用于火焰原子吸收分析早于1976年已有报导。这种原子捕集法可以提高某些元素的灵敏度。Lau等仅报导出这种方法测定银的灵敏度(0.0009ppm),但未给出任何有关实验情况。笔者设计制作了一种简易的不锈钢原子捕集装置。在最佳实验条件下,这种原子捕集-火焰原子吸收法的灵敏度较常规火焰原子吸收法高二个数量级(特征浓度为0.0004ppm),可以测定水中ppb级的银。     

原子捕集-导数火焰原子吸收光谱法测定中草药中的微量锌

提出了原子捕集－导数火焰原子吸收光谱法，考察了捕集管位置，火焰状态、冷却水流量、捕集时间、导数测量系统灵敏度档等实验条件对灵敏度的影响。在测量系统20mV/min灵敏度档下，捕集5min，特征浓度为0．037ng/mL，较常规火焰原子吸收光谱法提高了1243倍。     

开缝石英管原子捕集原子吸收光谱法测定银

试验了空气和乙炔流量、缝管高度、捕集时间、溶液介质等对银灵敏度的影响。结果表明,分别用不同的乙炔流量进行原子捕集与释放可获得最高灵敏度。捕集1min,测得银的特征浓度为8.1×10~(-4)μg·ml~(-1),比常规火焰原子吸收法的灵敏度提高62倍,变异系数2.8％,本法测定了牡蛎中的银。     

导数-原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定中草药中的微量铜

研究了在原有基础上对原子捕集装置的改进，并与导数原子吸收光谱法结合，使铜的测定灵敏度有较大提高。在10mV/min灵敏度档下，捕集时间为2min时，方法的检出限和特征浓度分别为0.52和0.85μg/L，分别较常规火焰原子吸收法改善1和2个数量级。利用该法成功测定了甘草、柴胡等10味中药中的微量铜，平均回收率为94.2%－104％。     

单缝石英管原子捕集原子吸收光谱法测定水中碲

研究了单缝石英管贫焰捕集－脉冲富焰释放原子捕集原子吸收光谱法测定碲的条件和线性范围;用Ｘ射线衍射分析得碲以Ｔｅ４Ｏ１１形式捕集,探讨了捕集、释放机理。测定质量浓度为２０ μｇ／Ｌ的碲（Ⅵ）时,捕集１ｍ ｉｎ 后测得特征质量浓度为１．７６×１０－ ３ ｍ ｇ ／Ｌ,比常规ＦＡＡＳ法提高１１３ 倍,相对标准偏差为２．６％ ,已用于饮用水样中痕量碲的测定。     

单缝石英管原子捕集原子吸收光谱法测定了水中碲

研究了单缝石英管贫焰捕集－脉冲富焰释放原子捕集原子吸收光谱法测定碲的条件和线性范围;用Ｘ射线衍射分析得碲以Ｔｅ４Ｏ１１形式捕集,探讨了捕集、释放机理。测定质量浓度为２０μｇ／Ｌ的碲（Ⅵ）时,捕集１ｍｉｎ后测得特征质量浓度为１．７６×１０＾－３ｍｇ／Ｌ,比常规ＦＡＡＳ法提高１１３倍,相对标准偏差为２．６％,已用于饮用水样中痕量碲的测定。     

萃取-缝管原子捕集原子吸收法测定水中碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)

研究了碲（Ⅳ）和碲（Ⅵ）在 DDTC-CCI．体系中的萃取和反萃取行为，并用缝管原子 捕集技术结合火焰原子吸收法测定了水样中的碲（Ⅳ）和碲（Ⅵ），特征浓度为1.2 μg／L／1％ 吸收，检出限0.2μg/L，相对标准偏差1．7％，富集倍数可达100倍。     

原子捕集原子吸收光谱法测定银的研究

West等人用硅管在空气-乙炔焰中捕集银2分钟,测得银的特征浓度为9×10~(-4)ppm,比常规火焰原子吸收法的灵敏度提高40倍。孙汉文用不锈钢管在空气-乙炔焰中捕集0.005ppm银10分钟,测得银的特征浓度为4×10~(-4)ppm。根据原子捕集和释放机理,本文改进了实验装置和方法,即采用贫焰捕集,脉冲富焰释放的方法,在石英捕集管上捕集0.001ppm银溶液8分钟,测得银的特征浓度为5.5×10~(-5)ppm,比常规方法的灵敏度提高1090倍。初步测定了电镀液中银含量。     

萃取—缝管原子捕集原子吸收法测定水中碲（Ⅳ）和磅（Ⅵ）

研究了碲（Ⅳ）和碲（Ⅵ）在ＤＤＴＣ－ＣＣｌ４体系中的萃取和反萃取行为，并用缝管原子捕集技术结合火焰原子吸收法测定了水样中的碲（Ⅳ）和碲（Ⅵ），特征浓度为１．２ｇ／Ｌ／１％吸收，检出限０．２μｇ／Ｌ，相对标准偏差１．７％，富集倍中达１００％。     

微柱富集-原子吸收光谱法在线联用测定铅和钙

研究了“电化学前处理/微柱吸附顶浓缩/原子吸收在线检测”联用方法，利用自制的微型电化学富集柱对金属离子的吸附效应进行预富集，再瞬间解吸溶出直接进入原子吸收测定，极大的提高了测试灵敏度和降低了检出限，经对铅、钙离子的测定研究，可使特征浓度和检出限降低1-2个数量级以上，取得了令人满意的效果。     

浊点萃取-石英双缝管捕集火焰原子吸收光谱法分析铬价态

在不同pH值的缓冲溶液中,亚硝基苯胲铵盐(铜铁试剂)可与Cr(Ⅵ)及Cr(Ⅲ)络合生成中性疏水络合物,以Triton X-114为萃取剂,浊点萃取分离富集Cr(Ⅵ)及总铬,石英双缝管原子捕集-火焰原子吸收光谱法(STAT-FAAS)测定铬价态.实验对浊点萃取时溶液的pH值、铜铁试剂和Triton X-114的用量、离心分离时间、平衡温度和时间等影响因素进行了研究.结果表明,分别在pH=3.0和6.0的溶液中,40 ℃恒温加热15 min后,离心5 min,Triton X-114浊点萃取Cr(Ⅵ)及总铬的富集倍数达到50倍(100 mL起初样品溶液/2 mL最终测定液).和普通火焰原子吸收光谱法(FAAS)相比,利用石英双缝管原子捕集技术,STAT-FAAS法测定铬的灵敏度提高了近5倍.本方法测定Cr(Ⅵ)及总铬的线性范围分别为0.005～0.5 mg/L和0.01～1.2 mg/L;检出限分别为0.66 μg/L和0.81μg/L.     

离子交换-原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定水中的超痕量镍

在文中所述条件下,镍的原子捕集灵敏度较常规法高320倍,即在离子交换法浓缩仅40倍的情况下,可使镍的测定灵敏度提高12800倍,从而成功实现了ppt级超痕量镍的测定。     

原子捕集火焰原子吸收法测定水中镉

采用自制原子捕集装置，选择了镉在不锈钢管上捕集的合适条件，使测镉的灵敏度比常规火焰原子吸收法提高了116倍。应用于工业废水中痕量镉的测定，获得满意结果。     

简易吹扫-捕集装置在化学实验教学中的适用性探讨

在测定水中微量的挥发性有机物时,常利用吹扫-捕集技术对水样进行预处理,以浓缩分离待测物质,使其达到后续分析仪器的检测限值。吹扫-捕集装置通常价格昂贵,难以在分析化学、环境监测等实验教学中普遍配备。介绍了一套经过改造的简易吹扫-捕集装置,用以展示其工作原理。改造后的吹扫-捕集装置以低温有机溶剂捕集代替了原常规装置中的吸附剂捕集,简化了实验流程。对水中甲基叔丁基醚（MTBE）的预处理实验结果表明,该装置操作简单,原理展示清晰,实验数据相对精确,可有效加强学生对吹扫-捕集技术的理解。     

微量香气成分分析

用溶剂萃取法和吹扫 -捕集对口腔清洁剂中的香气成分富集浓缩 ,并用GC -MS分析 ,为日用品香气成分分析提供了切实可行的方法。