在线流动注射N1923萃淋树脂预富集火焰原子吸收法测定痕量金

研究了富集酸度、进样体积、洗脱流速、富集时间、洗脱液的浓度和酸度、共存离子的影响 ,建立了N1 92 3萃淋树脂富集在线流动注射火焰原子吸收法测定痕量金的新方法。富集倍率为 32倍 ,检测限为 1 μg·L- 1 。用于电镀金废液的在线测定 ,方法灵敏度高、操纵简便、结果较好。     

流动注射在线消解测定水中总氮

研究了流动注射在线消解测定水中总氮的自动分析方法。方法基于使用电热和紫外在碱性过硫酸钾体系中消解样品,有机形态和无机形态的氮都被氧化为硝酸盐氮,消解效率为93.0%—108.5%。硝酸盐通过镀铜的镉柱还原为亚硝酸盐,亚硝酸盐与4-对氨基苯磺酰胺、N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐形成偶氮染料,在540nm处进行测定。方法的线性范围为20.0—2000.0μg.L-1（r≥0.9995）,检出限为8.3μg.L-1,相对标准偏差为0.8%—1.6%;样品测定频率为35样/h,地表水、地下水、自来水等实际水样的加标回收率为95.9%—107.3%。对于污水样品中的总氮测定FIA与国标方法GB 11894-89对比,无显著差异。     

螯合棉纤维预富集流动注射在线测定痕量铅

将自制的性能优越、成本低廉的新型吡咯烷二硫代甲酸铵螯合棉纤维(CC-APDC)作为固相富集材料,经稀硝酸洗脱液的流动注射预富集, 用石墨炉原子吸收光谱测定了痕量铅。流动注射预富集分六步完成。用稀硝酸作洗脱液,完全洗脱需0.15 mL,大大超过石墨管进样体积。实验将洗脱的前40 μL定量弃去,采用定体积取样法,将浓度最高的40 μL洗脱液加入GFAAS中,提高了测定的准确度。另外在石墨炉灰化阶段高记忆效应的消除中,将惯用的停气方式改为小流量(30 mL·min-1,富集1 min)气体原子化,使拖尾现象得到了明显的改善,且空白值低而稳定。考察了实验参数,如酸度,洗脱液浓度,洗脱速度及采样速率等)对分析性能的影响。采用螯合棉纤维作分离富集材料,选择性好,方法灵敏度高,可以在线分离干扰,采样速度50次·h-1。富集倍数15倍,检测下限0.2 μg·L-1,相对标准偏差1.4%(n=10),回收率95%～105%,样品测定结果令人满意。     

痕量钴、镍和镉的流动注射在线共沉淀预浓集的研究及其FAAS测定

本文应用流动注射分析技术为痕量钴、镍和镉的火焰原子吸收光谱测定建立了一个有效的在线共沉淀预浓集系统。钴、镍和镉离子在弱酸性介质中与ＡＰＤＣ－Ｆｅ２＋产生共沉淀，共沉淀反应和沉淀收集在编结反应器中同时进行。用甲基异丁基甲酮溶洗沉淀在线引入火焰原子化器中进行测定。分析速度为７２样／ｍｉｎ，样品消耗量为１．１ｍｌ以及装样时间３０ｓ时，测定钴、镍和镉获得的增感系数分别为４２、３０、３３。测定含量水平分别为２０．０、１００．０和１０．０μｇ／ｌ，钴、镍和镉的相对标准偏差为２．３％、２．０％和２．４％（ｎ＝１１）。测定钴、镍和镉的检出限（３σ）分别为１．０、３．０和０．３μｇ／ｌ。对尿样标准参考物（ＧＢＷ０９１０３）中镍和镉及动物组织牛肝标准参考物（ＮＢＳ１５７７ａ）中钴的测定结果与标准值一致     

三正辛胺萃淋树脂在线富集流动注射火焰原子吸收法测定痕量金

建立了用三正辛胺萃淋树脂(TOA)在线富集-流动注射火焰原子吸收法测定痕量金的新方法。并对富集时间、进样流速、洗脱时间、洗脱流速 、介质酸度、洗脱液的浓度及酸度、共存离子等对实验的影响因素进行了研究。实验表明,富集倍率为24倍,检测限为1.3 μg ·L-1。用本法测定电镀废液中的痕量金,结果满意。     

流动注射在线离子交换预富集 HG-AFS测定痕量铅

研究了流动注射在线离子交换预富集与氢化物发生原子荧光光谱法的联用技术。设计了双柱并联富集、串联洗脱的在线离子交换流路及操作程序 ,优化了各项化学条件及操作参数。方法操作简便 ,灵敏度高 ,干扰少 ,在采样频率为 30个样 / h条件下 ,检出限为 0 .0 0 6 1ng/ m L,较常规氢化物发生原子荧光光谱法降低了 2 0倍 ,RSD为 5 .78% (n=10 ,Pb 10 ng/ m L )。适用于痕量铅的测定 ,结果令人满意。     

环境水中微量硫酸根离子的流动注射分光光度法测定

本文报道了以二甲基磺基偶氮Ⅲ为试剂，硫酸根离子与试剂－钡离子的络合物发生反应测定了水中低含量的硫酸根离子，方法适合于环境水中低浓度的硫酸根离子的检测。     

空气隔离法流动注射在线预富集火焰原子吸收测定水样中的痕量铜和镉

研究了高效的在线流动注射编结反应器预富集火焰原子吸收系统直接测定水样中的痕量铜和镉。实验中将样品溶液和作为沉淀剂的氨水溶液输入编结反应器中,产生的铜和镉的氢氧化物沉淀被吸附在反应器壁内,然后通入一段空气流,再用硝酸洗脱并直接输送至火焰原子化器。在pH 5条件下,样品流速为4.4 mL·min-1,经90 s预富集,测定铜和镉的灵敏度分别提高34倍和36倍,检测限达1.9和0.3 μg·L-1。对铜和镉含量分别为30, 20 μg·L-1的溶液连续测定11次的相对标准偏差分别为2.3％和2.6％。此法用于饮用水和环境水样中痕量铜和镉的测定,获得了满意的结果。     

流动注射在线清理MPT-AES测定钯、铂和金的研究

本文研究了在大理Li^ 、Na^ 、K^ 、Ca^ 和Mg^2 离子存在时,通过在线清理用微波等离子体炬原子发射光谱法（MPT－AES）测定Pb,Pt和Au三种元素的可能性。实验结果表明,样品溶液通过阳离子交换树脂柱后,这些离子的干扰基本消除了,将所建立的方法用于一些实际样品分析,得到的结果满意。     

在线螯合树脂柱预富集分离ICP－AES测定生物试样中镉

本文报道了采用国产Ｄ４１２螯合树脂的在线微型螫合树脂柱预富集分离ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定痕量镉的技术，选择了最佳的在线预富集条件，对生物标准参考物质中的痕量镉进行了测定，结果与标准值吻合。     

流动注射在线富集火焰原子吸收测定痕量砷

本文在比较各种柱材料对砷的富集效果的基础上，选用活性氧化铝作柱材料的进行在线富集流动注射火焰原子吸收测定砷的研究。实验溶液含砷１．２５μｇ／ｍｌ，ＰＨ＝６，当流速为１６ｍｌ／ｍｉｎ时，富集倍数为进样１分钟富集４８倍；当峰高为０．１吸光度时，宽仅为１．５秒。该方法用于环境水样中砷一的测定，结果较满意。     

流动注射（FI）－在线柱预富集ICP－AES体系中的去溶效应研究

本文设计了一种简易的加热／冷凝去溶装置，并使之与流动注射（ＦＩ）－柱预富集－ＩＣＰ－ＡＥＳ体系联接。研究了在不同情况下进样体积、去溶温度、载液流速等对分析信号强度、检出限和精密度的影响，并与非去溶体系相比较。结果指出，去溶温度为１２０℃时，体系的去溶效率为３４．２％，进样效率为７２．５％；方法的检测限比非去溶体系改善近７倍。实验结果还表明，ＦＩ－柱预富集－去溶ＩＣＰ－ＡＥＳ体系获得了ｎｇ／ｍｌ～亚ｎｇ／ｍｌ级的检出限，可望用于超痕量组分的测定。     

黄原酯棉分离富集火焰原子吸收法测定痕量银

本文研究了黄原酯棉分离富集痕量银的条件，探讨了解脱方法，拟定了痕量银的火焰原子吸收分析方法。方法简便、快速、灵敏。     

利用吸附有双硫腙的微晶萘萃取色层富集--火焰原子吸收光谱法测定天然水中痕量铜

本文利用吸附有双硫腙的微晶萘作富集柱富集天然水中痕量铜，甲酰二甲胺洗脱，火焰原子吸收光谱法测定。对最佳吸附酸度，过柱流速，洗脱剂，共存离子干扰等进行了探讨。该方法的相对标准偏差为２．３％，加标回收率为９６％～１０３％。通过对国家标准水样及实际天然水样的分析测定，结果令人满意。     

萃取法富集XRF光谱测定岩石,土壤中的痕量元素

本文研究了用10%N_(7402)-MIBK萃取预富集,以XRFS测定岩石、土壤中Pb、Zn、Cu、Cd、Mo、Bi、Sn等痕量元素的方法,并研究了背景对检出限的影响,选Sm作内标。确定了样品分解,薄样制备方法和测定条件,检出限较直接粉末压片法约降低两个数量级,精密度通常优于4%,本法分析结果与标样推荐值吻合。     

化学富集XRFA法测定岩石、土壤中稀有和稀土元素

研究了化学富集ＸＲＦＡ法测定岩石、土壤中Ｎｂ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｔｉ，ＲＥ等微量元素的方法。化学富集采用共沉淀与离子交换结合。富集后得到的稀有和稀土元素用薄样－Ｘ荧光光谱法测定。制订了一个用明胶做分散剂制薄样的方法。稀有与稀土元素的检出限达０．０６～０．８μｇ／ｍｌ。精密度与准确度符合地球化学样品分析要求。     

P507萃取树脂色谱分离—ICP／AES法测定高纯La2O3中Ce,Pr,Nd和Sm

本文采用我院合成的P_(507)萃取树脂,在50℃恒温下,用0.055mol/L HCI-1 mol/L NH_4Cl淋洗体系,满意地解决了La与Ce、Pr、Nd和Sm的定量分离,用ICP-AES法测定了经分离富集的痕量稀土杂质元素。