BOD光化学传感敏感膜荧光响应的研究

利用自行构建的BOD光纤传感装置对海水中BOD含量进行了检测,考察了海洋耗氧菌种在四甲基硅氧烷(TMOS)、二甲基二甲氧基硅烷(DiMe-DMOS)和聚乙烯醇(PVA)包埋情况下,对BOD的荧光响应行为以及耗氧菌种的加入量对BOD浓度的响应情况。传感膜对5 mg·L-1 BOD溶液测定的相对标准偏差为1.2%(n＝6),响应时间为3.2 min,敏感膜使用寿命大于12个月。实际海水样品检测表明,利用BOD光纤传感检测的结果与国标BOD₅方法,存在较好的一致性。     

一种基于有机杂化溶胶-凝胶Hg2+敏感膜的研究

研究了基于有机杂化硅氧烷的Hg2 光化学传感膜,通过四甲氧基硅烷(TMOS)和二甲基二甲氧基硅烷(DMOS)进行缩聚,将5,10,15,20-四苯基卟啉磺酸钠与十六烷基三甲基溴化铵以离子对的形式包埋于溶胶-凝胶中,获得对Hg2 有灵敏荧光响应的溶胶-凝胶敏感膜.实验考察了传感膜的制备条件和响应性能.结果表明,在pH 8.0的Tris-HCl缓冲溶液中,Hg2 的浓度与传感膜的荧光猝灭比值在1.0×10-5～1.0×10-4mol·L-1范围内呈线性关系,传感膜具有响应时间短,指示剂不泄漏,测定重现性好,其他金属离子干扰小等优点.     

有机掺杂溶胶-凝胶法制备pH敏感膜及其光谱响应的研究

使用四甲氧基硅烷（TMOS）和二甲基二甲氧基硅烷（DiMe-DMOS)为共先驱体，采用溶胶－凝胶的有机掺杂，制备对pH具有宽程响应的敏感膜。详细考察了包埋溴酚蓝和溴酚绿的敏感膜对pH的响应值、响应时间、泄漏和可逆性等响应性能指标，并进行了溴酚蓝和溴酚绿在水相与膜内吸收光谱的研究。     

基于荧光响应的氨传感膜研究

利用有机改性溶胶-凝胶的包埋方式,以氨基荧光素(AF)为荧光指示探针制备氨传感敏感膜,考察了AF与γ-[(2,3)-环氧丙氧基]丙基三甲氧基硅烷(GOPS)作用后的膜泄漏度及荧光光谱行为的变化,对氨传感敏感膜的配比进行了一系列的优化,获得了对氨具有高响应灵敏度而对pH无响应的氨光传感敏感膜。利用自行构建的氨传感检测装置对水体中氨进行了检测,传感膜对水溶液NH₄的最低检出限为0.3 μg·mL-1,测定的相对标准偏差为4%,线性范围为1～80 μg·mL-1,响应时间(t₉₅)为4 min,敏感膜使用寿命大于6个月。     

氧对钌(Ⅱ)配合物溶胶-凝胶膜荧光响应的影响

利用蓝光LED(λmax =4 6 0nm )构建的氧荧光猝灭检测系统 ,考察了不同Ru配合物以甲基硅氧烷(TMOS)和二甲基二甲氧基硅烷 (DiMe DMOS)为共先驱体 ,制备的有机改性溶胶 凝胶 (sol gel)膜内荧光猝灭行为。DiMe DMOS的加入量会影响敏感膜的极性 ,从而影响敏感膜对氧浓度的响应。利用自行构建的装置对水体中氧进行了检测 ,传感膜对氧饱和水溶液测定的相对标准偏差为 1 12 % (n =6 ) ,响应时间为 30s,对氮饱和水溶液测定相对标准偏差为 0 39% (n =6 ) ,响应时间为 90s,敏感膜使用寿命大于 6个月。     

钌(Ⅱ)配合物有机改性溶胶-凝胶氧传感膜荧光行为的研究

本文考察了利用甲基硅氧烷（TMOS）和二甲基二甲氧基硅烷（DiMe-DMOS)为共先驱体制备的有机改性溶胶－凝胶（sol-gel）氧荧光繁感传感膜，比较了5种不同配体的Ru配合物在不同极性溶剂和sol-gel膜内的荧光行为，考察了膜极性的改变对Ru化合物荧光光谱的影响，以及氧对不同极性有机改性sol-gel包埋Ru化合物荧光猝灭的程度。研究结果表明，在sol-gel膜内，Ru化合物的荧光寿命都有不同程度的增加，同时对氧的猝灭程度增加。另外膜的极性对氧猝灭的程度也有很大的影响，增加膜的疏水性，将提高传感膜对氧浓度的响应。     

基于钌配合物荧光猝灭氧二次传感BOD检测的研究

考察了利用溶胶-凝胶基质制备的氧荧光传感膜的光谱性质,实验结果表明,溶胶-凝胶基质与Ru(dpp)₃(ClO₄)₂配合物的基态之间不存在较强的相互作用,具有较好的透光性。将氧光化学传感器作为二次传感,制备了响应良好的光化学BOD微生物传感器,研究结果表明这种传感器对于较低浓度的BOD含量有着良好的线性范围,并且其响应活性保持良好,具有较长的使用寿命和良好的稳定性。     

CID-ICP-AES测定碱土金属的分析性能

电荷注入检测器 (CID)配合中阶梯光栅分光系统组成的光谱仪有一些新的特性 ,研究了用CID ICP光谱仪测定碱土金属的分析性能。实验表明 ,碱土 (Be,Mg ,Ca ,Sr,Ba)元素有良好的检出限 :Be ,Sr,Ba 0 0 0 0 2mg·L- 1 ,Mg 0 0 0 0 1mg·L- 1 ,Ca 0 0 0 0 0 3mg·L- 1 ,线性动态范围 10 4 ～ 10 5,自吸收系数均 <1,Ca,Mg的自吸收系数低至 0 7～ 0 8。研究了光度精度与浓度和谱线强度的关系 ,试液浓度在 1mg·L- 1 以上时 ,测定有良好的精密度。     

铜修饰微电极阵列硝酸根检测

许多水域含有过量的硝酸根,会诱发许多问题。采用微机电系统工艺,制备出一种基于铂叉指微电极阵列的硝酸根子（NO-3）检测微传感电极。通过电化学恒电位沉积法在铂叉指微电极阵列上修饰,得到多孔、簇状铜敏感膜。采用线性扫描伏安电化学检测方法,考察该微传感电极对NO-3的响应性能,在0~2 mg/L浓度范围内,线性度为0.999,灵敏度为-3.15 ALmg-1。在相同沉积修饰条件下,叉指微电极比同等敏感面积（1 mm2）的圆盘微电极表现出更强的催化活性和更高的灵敏度,分析其原因,认为主要是叉指微电极的结构和边缘效应造成的。     

铜修饰微电极阵列硝酸根检测（英文）

许多水域含有过量的硝酸根,会诱发许多问题。采用微机电系统工艺,制备出一种基于铂叉指微电极阵列的硝酸根离子(NO-3)检测微传感电极。通过电化学恒电位沉积法在铂叉指微电极阵列上修饰,得到多孔、簇状铜敏感膜。采用线性扫描伏安电化学检测方法,考察该微传感电极对NO-3的响应性能,在0~2mg/L浓度范围内,线性度为0.999,灵敏度为-3.15μA·L·mg-1。在相同沉积修饰条件下,叉指微电极比同等敏感面积(1mm2)的圆盘微电极表现出更强的催化活性和更高的灵敏度,分析其原因,认为主要是叉指微电极的结构和边缘效应造成的。     

阿维菌素原药及制剂溶液的荧光光谱特征研究

针对农业生产中阿维菌素过度使用造成的农作物农药残留超标问题,利用JASCO FP8300荧光分光光度计对阿维菌素农药溶液进行荧光光谱检测,分析阿维菌素原药溶液及制剂溶液的荧光光谱特征,为实现阿维菌素的快速检测提供数据参考。实验首先通过分析原药溶液和两种来自不同生产厂家的制剂溶液的三维荧光光谱,对比荧光特征峰的位置异同,判断阿维菌素荧光特征峰的区域为Ex=250～290 nm, Em=280～320 nm,最佳激发波长为270 nm。接着,选定Ex=270 nm作为最佳激发波长对原药溶液及制剂溶液进行二维荧光光谱检测,得到相应的二维荧光光谱数据。根据光谱数据,分析阿维菌素荧光特征峰处荧光强度值随着溶液浓度变化的规律,将相关数据拟合,得出关于阿维菌素荧光特征峰值与对应溶液浓度值的预测模型。由数据分析结果得知,阿维菌素原药溶液在10～35 mg·L^-1浓度范围内预测模型的R²为0.999,预测结果的均方根误差RMSE为0.359 mg·L^-1;两种不同厂家生产的阿维菌素制剂溶液在10～35 mg·L^-1浓...     

快速分光光度法同步测定地下水中赤霉素和草甘膦的相互影响

随着设施化农业的迅速发展,大量农药的不规范使用使高浓度赤霉素和草甘膦集中进入环境的风险增大(特别是地下水环境),因而关于二者在地下水中残留量测定方法的研究尤为重要。分光光度法、气相色谱-质谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱法是普遍使用的赤霉素和草甘膦测试方法,分光光度法由于操作简便而在快速检测中被广泛应用。然而,关于分光光度计快速同时测定地下水中赤霉素和草甘膦的方法,尚未有研究关注其相互影响。故建立和优化了快速分光光度法同步测定地下水中赤霉素和草甘膦的分析方法,并研究二者同步测定时的相互影响。结果表明,赤霉素校准曲线在0～20和0～100 μg范围内,具有良好线性相关关系(R2>0.99),方法检出限为0.48 μg。水样测定时,含15～150 μg赤霉素的平均回收率为71.3%±1.9%,方法精密度的RSD<10%;草甘膦校准曲线在0～8和5～15 μg范围内,具有良好线性相关关系(R2>0.99),方法检出限为0.82 μg。水样测定时,含3～10 μg草甘膦的平均回收率为98.4%±8.1%,方法精密度的平均RSD<10%。同时,根据浓度效应研究赤霉素和草甘膦快速分光光度法测定的相互影响表明,草甘膦0～100 mg·L-1对赤霉素的回收率没有显著影响,但是会降低其测试精密度;赤霉素2 mg·L-1会导致草甘膦测试中回收率由108.72%±4.33%增加到117.06%±3.2%。     

特征荧光光谱法定量检测水质的研究

讨论了一种可同时检测自然水体中有机物和叶绿素a含量的快速分析方法。以武汉东湖水为样品,采用激光诱导荧光(LIF)的方法测量了水体的总荧光光谱(TLS);并用特征光谱荧光标记(SFS)技术对水体中溶解的有机物(DOM)及叶绿素a (Chl-a)的荧光光谱特征进行了分析和指认。并利用水的拉曼散射信号强度进行归一化的方法,分别得到较低浓度腐殖酸和叶绿素a的特征光谱归一化荧光强度以及它们在水体中浓度的标定曲线和线性关系式。另外, 对于较高浓度的腐殖酸溶液,确定了其特征光谱的荧光强度与浓度之间满足的函数关系。结果表明,在一定的浓度范围内,特征光谱的荧光强度与浓度之间仍然有很好的线性关系。该方法在自然水体质量的检测方面有广泛的应用前景,它能快速识别水体中的污染物,定量测量它们在水体中的含量,实现对自然水体的质量状况进行大范围的实时动态监测。     

痕量铬检测传感器的设计与实现

目前药品胶囊中六价铬的检测多通过实验室化学分析方法,精度虽高但难以满足现场检测的需求,针对此问题设计了一种可用于现场检测的痕量六价铬传感器。它包括化学敏感材料、光学激发模块与信号处理模块三部分,化学敏感材料将六价铬浓度转化为光信号,光学激发模块完成激光光源的稳定输出,信号处理模块实现微弱光信号的转换、放大、数据处理与检测结果的显示。实验通过制作的光电转换与信号处理电路完成痕量六价铬的快速检测,实现了检测仪器的小型化与现场检测。结果表明,在六价铬浓度10～500 μg·L-1范围内传感器检测结果呈现良好的线性,拟合后的线性方程为Y=1.542 47*X-2.353 47,线性度为0.998 62,检测下限达到10 μg·L-1,传感器响应时间为90 s,实验中选取5份药用胶囊样品做了对比检测,结果表明该传感器定量检测数据可靠,满足了痕量六价铬低成本、快速、现场检测的需求。     

丁基萘磺酸钠水溶液的三维荧光特性

三维荧光光谱技术是新型高效的化学分析方法,在水环境领域的应用日益广泛,但存在水溶液中污染物的荧光信息缺乏的瓶颈。以有毒污染物丁基萘磺酸钠为例研究了其水溶液的三维荧光特征。结果表明,该溶液存在4个荧光峰,分别位于激发波长/发射波长为230/340,280/340,225/650和280/650 nm处。除225/650 nm处之外其余三个荧光峰的荧光强度均随着浓度增加而增大;而225/650 nm处的荧光强度在浓度低于0.5 mg·L-1时,随着浓度增加而增大,大于0.5 mg·L-1时则随着浓度增加而减小。pH对荧光峰的位置影响不明显,但会改变峰强度。pH为2～10时荧光特征比较稳定。荧光法直接测定水环境中丁基萘磺酸钠是可行的。测量可以采用280/340 nm作为测量波长,线性浓度范围为0～0.033 3 mg·L-1。这种简便快速的方法不需要进行复杂的样品前处理,结果可靠。     

氮掺杂碳量子点的合成及作为荧光探针对Hg~(2+)的检测

与传统量子点相比,碳量子点作为一种新型的荧光碳纳米材料,由于其良好的生物相容性、易于表面功能化、低毒性等优点受到了广泛关注。采用柠檬酸为碳源,氨水为氮源,热解法制备出水溶性好的氮掺杂碳量子点(NCDs)。透射电镜(TEM)观察NCDs的粒径在3nm左右;X射线光电子能谱(XPS)和傅里叶红外光谱(FIIR)证明NCDs的表面被羧基、氨基、羟基、羰基等官能团功能化,说明NCDs有很好的水溶性。研究还发现Hg~(2+)对NCDs的荧光有良好的猝灭作用,可作为荧光探针检测水中Hg~(2+)含量。在PBS缓冲液中(0.1mol·L~(-1) pH 7.0),NCDs的荧光猝灭率(F/F0)与汞离子浓度在0.001~0.1μmol·L~(-1)之间存在良好的线性关系,检出限为2.1nmol·L~(-1)。该方法灵敏度高、选择性好、方法简便,可应用于Hg~(2+)快速、灵敏的检测。     

荧光光谱智能监测水中矿物油浓度的研究

为便于环保部门实时准确监测水体油污染情况,研制了一套基于紫外荧光和物联网技术在线监测水中矿物油浓度的系统。该系统采用非对称Czemy-Turner光路的高精度单色器,提高了分辨率;光路增加了一束参考光,用于修正光源波动对探测结果的影响;光路增添光纤传输激发光和荧光,减小系统因仪器振动造成的光路偏差;探头采用特殊设计光纤束,大幅提高光纤耦合效率和信号输出;系统集成了控制模块和无线通讯模块,实现系统的实时测量、数据处理和远程控制。该系统集成度高、探测精度高、稳定性好。利用化学计量学方法中的平行因子算法和化学校正分析理论,降低矿物油不同成分差异带来的计算误差,精确计算出未知样品的浓度。使用该系统测定了柴油、机油、原油三种样品溶液在10,25,50和100 mg·L-1的荧光光谱。用光栅光谱仪测得这三种油的最佳吸收波长分别为256,365和397 nm;用荧光分光光度计测量了上述三种油的吸光度分别为0.028,0.036和0.041;它们的最佳发射波长分别为355,419和457 nm。利用该装置测得柴油、机油和原油的检出限分别为0.03,0.04和0.06 mg·L-1,相对误差分别为2.1%,1.0%和2.8%。     

导数同步荧光光谱法同时测定食品中的合成色素

建立了测定食品中胭脂红和日落黄的一阶导数同步荧光光谱法。研究了胭脂红和日落黄在不同pH值溶液中的同步荧光光谱特征,确定了同步荧光光谱的最佳波长差。当Δλ=130 nm时,胭脂红和日落黄导数同步荧光光谱的零交点位于313.6和302.8 nm,可分别测定日落黄和胭脂红的含量。胭脂红在0.1~4.0 mg·L-1、日落黄在0.1~2.0 mg·L-1范围内浓度与导数同步荧光值呈线性,相关系数(R2)为0.999 2和0.996 6;检出限为0.041和0.019 mg·L-1;相对标准偏差(RSD)为4.8%和4.6%。 回收率在91.0%~110%之间。 测定结果与导数-分光光度法的结果相一致,具有简便、 快捷等特点,能够同时测定食品中胭脂红和日落黄的含量。     

一步合成硫、氮共掺杂的碳量子点及其在Fe~(3+)检测中的应用

碳量子点的光致发光性质不仅决定于尺寸还依赖于它的表面态,因此通过在碳量子点表面掺杂或嫁接不同元素与基团有望调节它的荧光发射行为。为了研究多种元素掺杂对碳量子点发光性质的影响,本文以对氨基苯磺酸为原料,通过水热法一步合成了氮、硫共掺杂的碳量子点。实验结果表明:制备的碳量子点尺寸分布均匀,氮、硫分别以氨基和磺酸基团的形式存在于碳量子点的表面。与已有的报道不同,碳量子点展现出了非激发波长依赖的蓝光发射行为,三价铁离子可有效猝灭其荧光,铁离子浓度在0~10-3mol·L-1范围内与碳量子点的荧光猝灭程度呈现良好的线性关系,检出限约为10-7mol·L-1。制备的碳量子点对三价铁离子具有高选择性、高灵敏性以及较好的抗干扰能力,能作为三价铁离子检测的传感器。