熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中12种主次成分

采用熔融制样法对铁矿石进行熔融制样;以三氧化二钴(Co2O3)作为铁的内标,并对熔剂、氧化剂、脱模剂、熔融温度和熔融比例进行了讨论。采用理论α系数法、经验系数法校正基体效应和各元素的谱线重叠干扰。建立了波长色散X射线荧光光谱(WDXRF)测定铁矿石中12种组分的分析方法。本法测定铁矿标准物质(GBW07822-GBW07830)各组分的相对标准偏差(RSD)在0.41%~4.2%之间,测定值与标准值相符,且与电感耦合等离子发射光谱的对比测定结果一致。利用本法对实际铁矿样品的全铁含量进行测定,结果与化学分析法的测定结果基本一致。     

氢化物-原子吸收法测定铅、锌、锡原矿和精矿及黄铁矿、铁矿石中微量锑

有色金属矿物及其精矿中微量锑的测定,一般采用孔雀绿-苯萃取光度法,此法灵敏度高、精密度好,但干扰元素多,分离手续繁,而且苯对人体有害。近年来有应用硼氢化钠还原发生氢化物-原子吸收法测定水质、土壤、农作物、岩石和硅酸盐中锑的报导。本法研究了氢化物-原子吸收法测定铅、锌、锡原矿和精矿以及黄铁矿、铁矿石中微量锑的诸条件,考察了上述矿物中常见的35种共存元素的影响。采用碘化钠预还原,以克服锑价态不同可能产生的影响。方法简便、快速、灵敏度、     

微量锑的分光光度法测定——氢化物分离,锑-碘化钾-水杨基萤光酮-乳化剂OP体系

本文拟定了用高选择性的氢化物分离技术,与高灵敏度的多元络合物相结合的水相测定锑的新方法。氢化物分离使锑与大量基体元素分离后和碘化钾-水杨基萤光酮-非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(简称乳化剂OP)形成多元络合物。该络合物在0.25—0.38N盐酸介质中呈橙黄色,于波长510nm有最大吸收,摩尔吸光系数ε=7.1×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。含锑0—15μg/10ml遵从比尔定律。由于引入适宜掩蔽剂及选用特定吸收液,与锑同有氢化特性的干扰元素亦可消除,常温下络合物可稳定3小时。本法简单快速,不需有机溶剂萃     

四酸溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法测定铬铁矿中多种元素

建立了四酸溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铬铁矿中铝、钙、镁、铁、钛、锰、钾、钠、钒、钴、镍的方法。本法在四酸溶矿基础上,用HClHCl O4除铬,使铬以氯化铬酰形式挥发除去,消除了铬在测定时对其它元素的干扰,同时弥补了碱熔时无法测定钾、钠的弊端。对试样的分解、铬干扰的消除、溶液中残存铬的影响及仪器参数进行了探讨研究。本法空白值低,检出限为1~48μg/g,方法 RSD(n=12)为0.93%~9.2%,相对误差为-8.2%~3.6%。通过一系列铬铁矿标准物质及实测样品进行方法验证,四酸溶矿测定值与碱熔的ICP-AES的测定值进行比对,结果均在误差范围内,满足地质矿产检测的要求。该法分析过程简单,避免了在溶矿过程中引入其它待测元素,因消除了铬的干扰,一套标准系列即可满足测试要求,实用性强,适合铬铁矿中钾、钠等元素的测定。     

挥发性气体生成-电位法测定铜合金和铁矿石中的锡

铜合金和铁矿石中的锡常采用极谱法测定。由于主体元素和共存元素对锡波的干扰,大都需要进行预处理分离,操作繁琐。我们根据锡(Ⅱ)可被硼氢化物还原生成锡化氢,而与溶液中的干扰组分相分离。锡化氢由载气携带流过电化池的一个多孔金膜电极的表面而被氧化。电化池所产生的电位响应与原始溶液中锡的含量有线性关系。我们在前文中把这种方法称为挥气电位法。利用这种方法可以测定许多物质如Hg、As、Sb、Sn,S,CN和Cl等等离子。本文测定了铜合金和铁矿石中的锡。方法的优点是:(1)利用锡化氢的挥发性与气敏电极测定相结合,既消除了共存元素的干扰,又免去了吸收气体的装置;(2)电化池响应快,灵敏度高;(3)取样少,溶样时间短,测定快速,设备简单。     

磷酸-氯化锌作干扰抑制剂用于空气-乙炔火焰原子吸收法测定钢铁中钼

用空气-乙炔火焰原子吸收测定钼,不少共存元素有干扰。已提出和应用氯化铝-硝酸、氯化铵、氯化铝-氯化铵、硫酸钠、磷酸等干扰抑制剂,但不能有效地抑制某些元素的干扰。本文提出以磷酸-氯化锌作为新的干扰抑制剂。研究了各种酸介质及抑制剂量的影响,考察了20余种元素对钼的干扰及     

非色散原子荧光光度法测定大米中微量砷

本法是一种测定大米中微量砷的新方法。试样经硝酸-硫酸-高氯酸分解后,在盐酸介质中,用硼氢化钾将试样中各种价态的砷还原为砷化氢,用硫脲-抗坏血酸消除铜、镍、铁等元素的干扰,然后在国产的原子荧光光度计上测定砷的含量。本法能简便、快速地测定采样中10ppb到100ppm的砷,回收率在94～105%之间。     

氢化物-原子荧光法测定高纯铜中硒和碲

本文研究了Fe(OH)_3共沉淀和分离纯铜中Se和Te的条件。实验结果表明,Fe(OH)_3不仅是Se和Te的共沉淀剂而且是Cu,Bi等干扰元素的抑制剂,利用Fe(OH)_3能够定量地共沉淀Se和Te,此时残余量Cu可降至不影响Se和Te的极限以下。从而成功地解决了用氢化物-原子荧光法对纯铜中痕量Se,Te的测定。本法操作简便、快速。Se,Te的测定灵敏度可达10~(-5)％以下,回收率一般均在85～102％之间。     

苯芴酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度测定金属锑中微量锡

本文研究了苯芴酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度测定金属锑中微量锡的方法。实验表明,用酒石酸掩蔽锑,在(1M)硫氰酸铵-(0.4N)硫酸介质中,锡能定量地被乙酸乙酯萃取而与锑分离,26种可能存在的杂质元素经萃取分离后对测定无干扰。当室温低于16℃时,常用的苯芴酮-CTAB法容易析出沉淀,使比色测定难以进行。本法采用非离子表面活性剂OP代替CTAB,则无论室温高低都不会析出沉淀影响比色。     

氢化物-原子荧光法测定硒时元素的干扰及其消除

(一)引言在环保工作中具有重要意义的硒,通常用氢化物-原子荧光法测定。关于测定硒时其他元素的干扰及其消除已有一些报导,但其机理尚不清楚,以致干扰元素的允许存在量较低。本文根据元素干扰的可能机理,提出了一种较为方便的消除干扰方法,从而使一些元素,例如铜的允许存在量比文献报导的增加很多,而对Pd~(2+),As~(3+)和Bi~(3+)等元素的干扰也有较好的抑制作用。 (二)实验方法的考虑 1.如果把氢化物-原子荧光法中的主要反应分为三步:(1)水相中待测元素的被还原     

钛-氨三乙酸-(4,5-二溴苯基萤光酮)-CTMAB 四元混配型胶溶络合物的分光光度法研究

本文研究了钛-氨三乙酸(NTA)-(4,5-二溴苯基萤光酮Br-PF)-CTMAB四元混配胶溶络合物的显色条件。结果表明,在pH2.5-4.0形成了摩尔比为Ti(Ⅳ):NTA:Br-PF:CTMAB=1:1:2:2的四元络合物,ε_(576am)=2.13×10~5。钛在0-4μg/10ml范围遵守比尔定律。本法具有很高的选择性,通常对钛有干扰的W,Zr、V、Nb、Bi及许多常见阳离子均无干扰。用本法直接测定了若干种合金钢中的钛,得到了满意的结果。     

不同生态环境中鸟类对污染物质富集的分析研究(Ⅰ)——电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定鸟蛋中的金属元素分布值

本文应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定了部份鸟蛋中某些元素的正常浓度及其分布值。对最佳实验参数进行了选择,研究了共存元素的干扰影响,对不同的试样分解方法进行了比较。方法的检出限分别为0.0029至0.88μg/ml;相对标准偏差为1.3-4.6%(n=10);回收率在90-115%范围。结果表明,本法对生物试样的分析具有灵敏、准确、简便、低水平干扰和多元素同时测定的优点。     

氧瓶燃烧-离子色谱法测定围塘养殖鱼样中氮,硫,氯含量研究

本实验先用氧瓶燃烧法将鱼样中氯、氮、硫元素转变为阴离子,再以水为吸收液,用离子色谱法同时测定溶液中各阴离子的含量。本法具有吸收完全、检测快速准确、干扰少等特点,适用于生物样品中多种无机元素的同时测定。     

A1-CAS-CTMAB分光光度法测定钢中酸溶铝

本法针对基体为铁这一特点,以乙酸-乙酸铵控制在pH4.0±0.2,监用铜试剂将钢中除铬(Ⅲ)以外的常见干扰元素(包括易水解金属离子)一步沉淀分离。显色时用乙酸铵准确控制pH5.4±0.1。采用氟化铵褪色空白为参比,消除有色离子的干扰;铬的允许     

1,10-二氮菲-碘络合物分光光度法测定光学玻璃中微量铁

在pHH2—9介质中,二价铁与1,10二氮菲形成稳定的橙红色络合物,于波长510nm处比色测定是一个很成熟的方法。但用于多组份的光学玻璃中铁的测定,由于共存元素的干扰,准确度较差。本法将光学玻璃的组份元素硅用氢氟酸挥散除去,其余的金属元素加入EDTA,隐蔽,在高浓度碘离子存在下,Fe(Ⅱ)与1,10二氮菲在高浓度碘离子存在下,所形的Fe     

一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收法测定钢中钼

本文研究了测定钢中钼的一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收法。考查了溶样用各种酸及钢中其它元素对钼测定的干扰,研究了防止或抑制干扰的方法。发现用Mo313.3毫微米作分析线时,钢中镍产生强烈正干扰。实验证实,这是镍吸收线313.4 毫微米的光谱干扰造成的。改用Mo317.0毫微米作分析线避免了镍的干扰。在绘制工作曲线的溶液及样品溶液中加入大量铝(1200微克/毫升)可消除其它元素的干扰。分析含钼标钢的结果表明,所建立的方法可用于钢中钼的日常分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测土壤中16种稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中16种稀土元素的分析方法。样品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解,直接用ICP-MS测定试液中16种稀土元素。研究了ng/mL水平的Ba氧化物及轻稀土氧化物对重稀土元素的干扰程度,其中Ba和Pr的氧化物干扰较严重,不过此类干扰可通过Method编辑干扰方程得以校正。测定土壤标准物质GBW07446及GBW07451,结果与标准物质证书值一致。     

铬天青S光度法测定锌铝合金中铝

本文用盐酸及过氧化氢分解试样,在 pH5.5～5.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,使铝与铬天青 S 形成紫红色络合物,进行光度测定。Fe~(3+)的干扰以抗坏血酸还原,基体锌的干扰可在标准中加入试样等量的锌加以克服,其它杂质元素不干扰测定。本法具有快速、准确的优点。主要试剂:乙酸-乙酸钠缓冲液:每升溶液中含300克无水乙酸钠和50毫升冰乙酸;锌溶液:称取     

碘化砷萃取铋盐-抗坏血酸钼蓝法测定砷

铋盐-抗坏血酸钼蓝法测定磷,国内外已有不少资料报导,而应用在砷的测定上,为数不多。本文试将铋盐-抗坏血酸钼蓝法应用于砷的测定,作了一些条件试验并制定了测定方法。本法对于钢铁、铁矿石中砷的测定能获得较满意的结果。     

火焰分子发射法测半导体釉中氧化钡

前言半导体釉中氧化钡的含量影响釉料的熔融温度和导电性能,故需精确测定。氧化钡的测定方法有重量法、容量法、原子吸收光谱法和火焰分子发射法等。重量法手续冗长,费时费工;容量法则干扰元素多,不易掩蔽;原子吸收光谱法(乙炔-空气)的灵敏度也不够高,故考虑用分子发射法测定,其中铁铝干扰可设法排除,镁不干扰测定,钾、钠、钙等元素含量少时也不干扰钡的测定。硫酸钡重量法和本法测得结果相比是一致的,有相当好的精密度,并可