如何制备金属钾

工业上约于850℃时用钠还原熔融态氯化钾的方法制备金属钾,Na(l) KCl(l)K(g) NaCl(l)。从金属活泼性看,钠略弱于钾,ΔfH m[NaCl(s)]=-411kJ/mol,ΔfH m[KCl(s)]=-435 kJ/mol,就是说上述正向是吸能即ΔrH m为正值的反应。因钾比钠容易挥发,沸点分别为756·5℃、881℃,在该温度下     

火焰原子吸收光谱法测定变形高温合金GH4169中痕量钾、钠

建立火焰原子吸收光谱法测定变形高温合金GH4169中痕量钾、钠。称取0.5000 g样品,用8 mL混合酸(硝酸-氢氟酸-水的体积比为1∶1∶1)溶解,加入5 mL丙酮以提升灵敏度,在选定的仪器工作条件下进行测定。结果表明,钾元素采用样品标准加入法,钠元素采用镍基体匹配标准曲线法,溶液中钾、钠的质量浓度在0~500μg/L范围内与吸光强度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9980、0.9983,钾、钠的检出限分别为0.000098%、0.000058%。钾、钠9次重复测定结果的相对标准偏差分别为2.8%~7.0%、2.2%~7.9%,加标回收率分别为97%~110%、95%~107%。该方法满足变形合金GH4169中钾、钠含量的检测要求。     

合金形成的趣味实验

现行高中《化学》第一册第四章碱金属《钠》一节,提到钾钠合金的状态及用途。《化学》第二册第二章镁铝《镁和铝的性质》一节中,又提出了合金的概念及特性(熔点、强度硬度等)。强调了合金熔点的规律:“一般地说,合金的熔点比它的各成分金属的熔点都低。”但教材中都没有设计相应的实验,这样不仅使学生对合金的概念及其物理特性缺乏感性认识,而且使学生对合金熔点的规律中的“一般地说”这一前提,难于理解而往往忽略。     

用标记丁烯研究钾和钠对铬-铝催化剂上四碳烃催化脱氢性能的影响

在600℃下,以丁烷:C~(14)标记丁烯-1:氮=1∶1∶12(体积比)的混合气体为原料,用示踪动力学方法求得了在铬-铝、钾-铬-铝、钠-铬-铝三种催化剂氧化态和还原态时下图中示出的脱氢反应各单段的反应速度. 结果表明,在所考察的不同催化剂上,虽然各单段的反应速度有明显的政变,但r1和r3都显著地大于r2,这表明丁烷脱氢基本上按串行历程进行.无论是在氧化态还是在还原态下,钾-铬-铝催化剂上的r1,r2和r3均比在铬-铝催化剂上的为高,而钠加入铬-铝中只r3有少许提高,r1却反受到抑制.同一种催化剂在氧化态下各段的反应速度也相应地较还原态下有不同程度的增加. 根据以上结果,还对丁烯的吸附态和脱氢中心的价态作了初步讨论.     

新型单和双取代四氢茚基稀土氯化物的合成

以四氢呋喃为溶剂,将四氢茚与金属钾反应得到针晶状四氢茚钾(THIK)。后者与无水稀土氯化物反应,得到新型单取代或双取代的四氢茚基稀土氯化物[THI]_xLnCl_(3-x)(x=1,2;Ln=La,Nd及Er)。其中[THI]LaCl_2和[THI]NdCl_2是文献中尚未报道过的单取代轻稀土化物。这些化合物均经元素分析、熔点、紫外-可见光谱、红外光谱、质谱、~1H和~(13)C核磁谱等鉴定。     

寡聚酸合锌(Ⅱ)的合成及对烟草病毒病的防治

在水-乙醇介质中,用寡聚酸钾与硫酸锌反应合成的寡聚酸合锌(Ⅱ)配合物,采用正交实验考察了V水∶V乙醇,反应温度,反应时间对螯合反应的影响,最优反应条件为:V水∶乙醇=1∶1;温度60℃;时间5h.通过红外光谱、紫外光谱和差热-热重分析测试手段对配合物进行了表征.红外光谱和紫外光谱均显示,Zn2+与寡聚酸配位.寡聚酸合锌(Ⅱ)配合物中金属配位方式为单齿和双齿配位.热分析表明,配合物稳定性较强.应用寡聚酸合锌(Ⅱ)防治烟草病毒病,试验结果表明寡聚酸合锌(Ⅱ)具有较强的防治烟草病毒病的作用.寡聚酸合锌(Ⅱ)作为新型的抗病毒制剂具有广阔的开发前景.     

铁系催化剂上合成高乙烯基聚丁二烯的研究Ⅰ.三苯基磷酸酯的影响

 考察了不同磷化合物、催化剂组成、加料方式及反应温度对2-乙基己酸铁(Fe)-三异丁基铝(Al)催化剂上1,3-丁二烯(BD)聚合反应的影响,发现以三苯基磷酸酯(P)为配体的铁系催化剂在己烷中,n(Fe)∶n(P)∶n(Al)=1∶4∶25,加料方式为BD+Fe+P+Al和θ=50 ℃的条件下具有最高的催化活性,聚合产物的分子量分布指数为250,GPC淋出曲线呈单峰分布,表明该催化剂具有单一的活性中心. 经NMR,GPC,DSC和XRD测定,所得聚丁二烯具有较高的1,2-结构含量(95%),较高的间同立构规整度(95%),较高的结晶度(68%),较高的分子量(Mn=74×105)及较高的熔点(189 ℃). 反应条件对聚合产物的立构规整性无明显影响.     

1,3-双(氯硅烷基)丙烷与活泼金属作用的偶联环化产物的研究

1,3-双(烃基氯硅烷基)丙烷Cl_(3-m)R_mSi(CH_2)_3SiR’_nCl_(3-n)的合成及其与水、氨(胺)、硫化氢的反应已有较详尽的报道,但与活泼金属作用的偶联环化反应则涉及较少。我们分别以钾-钠合金、金属锂对1,3-双(二烃基氯硅烷基)丙烷进行偶联环化,合成了五个新的非对称1,1,2-三甲基-2-烃基-1,2-二硅杂环戊烷类化合物(1a～     

锑对AZ81-1.2Y-0.6Sm合金组织和力学性能的影响

通过合金制备、组织观察和拉伸试验,研究了加入0.2%~0.8%Sb(质量分数)对AZ81-1.2Y-0.6Sm合金组织和力学性能的影响。结果表明:向AZ81-1.2Y-0.6Sm合金中加入适量的Sb后,可生成高熔点的Mg3Sb2相,从而细化晶粒,改善组织。随着Sb含量的增加,合金在室温和150℃下的抗拉强度和伸长率均先升高后降低,且在Sb含量为0.5%时取得最大值。     

电弧熔炼过程中LaFe_(13-x)Si_x合金的凝固组织和相形成研究

研究了电弧熔炼过程中LaFe13-xSix合金的凝固行为。应用XRD和扫描电镜分析了合金组织相组成和结构。结果表明:电弧熔炼铸锭随温度梯度出现分层;La(Fe,Si)13(简称:1∶13)相是包晶反应生成的,冷速和硅含量变化对合金的凝固行为有很大的影响,当Si含量x≤1.0时合金显微组织由α-(Fe,Si)相和共晶相La Fe Si(简称:1∶1∶1)相组成,α-(Fe,Si)(简称:α-Fe)相为主要相,随硅含量增加1∶1∶1相增多;x≥1.5时由α-Fe相、1∶13相和1∶1∶1相组成;随x增加1∶13相为主要相,1∶1∶1相减少;当x≥2.0时显微组织中1∶13相作为初生相析出,且随温度梯度和硅含量变化1∶13相的形貌不同。     

新型钐钴永磁的高温性能和微观结构

研究了在高温下(>400 ℃)具有高矫顽力的新型Sm(CobalFe0.2Cu0.09Zr0.0256)7永磁合金,该合金在673 K时矫顽力仍为575 kA*m-1;矫顽力温度系数为-0.126 %*℃-1,比传统的2∶17型Sm-Co合金要低.透射电镜研究表明,合金胞状组织结构的平均尺寸大约为83 nm.     

硫酸氢钾催化一锅法合成1-乙酰胺烷基-2-萘酚

以硫酸氢钾为催化剂,在无溶剂条件下催化2-萘酚和乙酰胺分别与苯甲醛、对硝基苯甲醛、水杨醛、茴香醛、香兰素等五种芳香醛的三组分反应,利用一锅法合成了系列1-乙酰胺烷基-2-萘酚.以1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚(AAN)的合成为模板反应考察了催化剂用量、反应温度、原料配比及反应时间等因素对产物收率的影响.结果表明,硫酸氢钾催化合成AAN反应的适宜条件为:n(2-萘酚)∶n(苯甲醛)∶n(乙酰胺)∶n(硫酸氢钾)=1∶1.2∶1.2∶0.05,90℃下反应40min,AAN的收率达92.1%.硫酸氢钾对其他四种反应也有较理想的催化作用,目标产物收率为69.1%～94.0%.     

钾修饰SiO2负载超低含量过渡金属催化剂上乙烷选择氧化反应

制备了一系列碱金属K修饰的S iO2负载的超低含量过渡金属(K∶M∶S i=10∶1∶1000,摩尔比,M=V、Cr、Mn、Fe、Co、N i、Cu和Zn)催化剂,考察了该系列催化剂对乙烷分子氧选择氧化生成醛类含氧化合物的反应性能.引入钾促进了S iO2负载的超低含量过渡金属催化剂上乙烷选择氧化生成乙醛和丙烯醛.钾修饰的S iO2负载超低含量过渡金属催化剂上,相对稳定的全充满、半充满或无d电子的表面离子有利于乙烷选择氧化反应进行,而存在多种价态的相对不稳定的离子结构有利于乙烷深度氧化的进行.     

红外吸收光谱法测定钼中氧

金属钼具有熔点高、硬度高、耐酸性等特性,在硬质合金和军工产品中具有广泛的应用.金属钼及合金中氧含量对其性能有着很大影响[1],很多产品对其中氧的含量有一定要求.但由于钼的熔点高达2 610℃,不易熔化和释放出氧,对其测定有一定困难.本工作采用EMGA-620W氧氮测定仪,利用该仪器功率高的优良特性,对金属钼中氧进行测定.     

钠与水反应实验现象剖析

众所周知,金属钠（钾）与水剧烈反应释放出氢气。反应产生的热,既可以使金属钠熔化（钠的熔点97.81℃）,还可能使它在水面上着火燃烧。如果在教学演示中引导学生仔细观察,还可以发现一些现象细节,提出一些问题,启发学生自己加以分析和解释。例如,是什么原因使钠熔化成小球？是什么力量驱使钠球在水面上游动？     

合成2-(三溴甲磺酰基)吡啶的工艺改进

聚乙二醇-400催化2-氯吡啶(1)与甲硫醇钠反应合成了2-甲硫基吡啶(2);2与次溴酸钠经氧化和溴化反应合成了2-三溴甲磺酰吡啶(3),其结构经1H NMR,IR和元素分析确证。合成2的最佳反应条件为:1 100mmol,甲硫醇钠0.12 mol,聚乙二醇-400(1.2 mL)为催化剂,于80℃反应4 h,收率98%。合成3的最佳反应条件为:2 95 mmol,n(2)∶n(溴素)=1.00∶6.58,于8℃反应5 h,收率95.1%,纯度99.6%。     

在氯化物熔体中用铁阴极沉积Nd-Fe合金的电极过程

用循环伏安法、卷积伏安法和计时电位法研究了700℃-850℃下,在NaCl-KCl-NdCl3熔体中Nd(III)在铁电极上还原的阴极过程.对恒电位电解的沉积物进行X射线衍射分析.结果表明,Nd(III)在铁电极上还原时,在形成金属间化合物Fe2Nd后才析出纯金属钕,其中形成Fe2Nd这一步是可逆的.在850℃左右电解制取了含85-90wt%Nd的液态Nd-Fe合金.所得合金的物相被鉴定为Fe2Nd和Nd.     

季铵盐阳离子双酯表面活性剂CDESA的合成研究

以三甲胺、环氧氯丙烷、硬脂酸和硬脂酰氯为原料,在超声条件下反应合成了季铵盐阳离子双酯表面活性剂N,N,N-三甲基-2,3-硬脂酰氧基丙基氯化铵(CDESA)。采用控制单一变量法对CDESA的最佳合成条件进行了探究,实验得出CDESA的最佳合成条件为:超声水浴振动下,n(CMESA)∶n(硬脂酰氯)=1.5∶1.0,反应溶剂为1,4-二氧六环,p H=8,反应时间为3.0 h,反应温度85℃,CDESA的产率达94.39%,熔点为152.2~153.2℃。通过红外光谱和元素分析对CDESA进行了结构表征。     

用一稀土催化剂合成高分子量聚苯乙烯

由Nd(oct)3(Nd)、Al(i-Bu)3(Al)和C4H9Cl(BCL)三组分组成稀土催化体系,催化苯乙烯(St)在环己烷溶剂中进行配位聚合,考察Al/Nd摩尔比、BCL/Nd摩尔比、陈化温度、陈化时间、催化剂用量、聚合温度与时间等因素对苯乙烯聚合、催化活性以及聚苯乙烯产物(PS)分子量与分子量分布的影响.当Al/Nd=8-12(摩尔比),BCL/Nd=5-25(摩尔比),Ta=40-50℃,ta=6-20 h,Tp=40-50℃时,可以得到高分子量聚苯乙烯,其中重均分子量可高达7.6×105.聚合产物中不溶于丁酮的聚苯乙烯的熔点高达268℃,主要含有间规结构聚苯乙烯和少量等规结构聚苯乙烯;偏光显微镜观察结果表明,可溶于丁酮的聚苯乙烯也是含有部分立构规整链段的聚合物.     

盐酸介质-火焰原子吸收光谱法快速测定铁矿石中钾钠铅锌

以氢氟酸溶解铁矿石,加高氯酸除去硅和氟,在稀盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪测定铁矿石中钾钠铅锌。通过实验确定了原子吸收光谱仪测定钾、钠、铅、锌含量的最佳工作条件,并对样品称样量、测量钾、钠、铅、锌含量的各标准曲线及检出限分析后,运用此方法测定铁矿石样品中钾、钠、铅、锌含量,相对标准偏差(n=10)均小于±5%。