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反相离子对色谱中有机溶剂浓度和离子对试剂浓度对保留值的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
我们测定了氨基苯磺酸和氨基萘磺酸在反相离子对色谱中不同乙腈/水, 甲醇/水配比和离子对试剂浓度下的保留值,并把两种冲洗剂下的保留值和关系式lnk'=a+C~c~b中的参数a,C作线性关联,得到很好的相关性,这表明有机溶剂乙腈和甲醇对选择性并无显著的影响,但乙腈有更大的冲洗强度.证明关系式lnk'=A+Blnc~p+C~c~ b能较好地描述有机溶剂和离子对试剂浓度对保留值的影响, 但当离子对试剂浓度较高时该关系式不成立.同时提出了有机溶剂浓度和离子对试剂浓度"等同效应" 的概念 相似文献
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用反相离子对色谱分离和检测水溶性维生素——十二烷基磺酸钠作离子对试剂 总被引:4,自引:0,他引:4
本文使用十二烷基磺酸钠(SDS)作离子对试剂,研究了用反相离子对色谱法对混合水溶性维生素的检测和分离,确定了最佳实验条件,包括SDS浓度,pH值,甲醇与水的配比,三乙胺浓度及柱温等。用本方法对九种混合水溶性维生素〔B_1,B_2,B_5(烟酰胺和烟酸),B_6(吡哆醛和吡哆醇),B_(11),B_(12)和C〕的标样和西瓜汁的分离表明,在所选定的实验条件下,可于10min内一次分离。 相似文献
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反相离子对高效液相普法分离和测定烷基聚氧乙烯醚羰酸 总被引:1,自引:0,他引:1
脂肪醇聚氧乙烯醚羰酸和烷基酚聚氧乙烯醚羰权混合物可根据烷基链的碳链长度用反相离子对高效液相色谱法分离。色谱柱采用Supelcosil^^mLC-18,流动相为乙晴:甲醇:水=70:1020(体积比),含离子对试剂硫酸氢四丁基铵6mmol/L,用氢氧化钠调用PH值至6。在选定的色谱条件下,样品各组分之间具有良好的分离效果,该方法有较好的重现性。 相似文献
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反相高效液相色谱法对八种吡嗪类化合物保留性能的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在Spherisorb-C(18)反相柱上,以甲醇-水为流动相,对八种吡嗪类化合物的保留性能进行了考察。同时用不同浓度下的冲洗剂所得保留值和关系式lnk'=a+cCb中的参数a、c作线性关系,得到很好的相关性。流动相中不同的无机盐及微量有机胺类改性剂的加入,可有效地改进分离。当甲醇:0.2ml/LHAc-NaAc缓冲液(pH4.5):三乙胺为40:59:1(V/V)时,除两种同分异构体不能分离外,所有组分在25min内可实现较理想的分离。 相似文献
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唑来膦酸及其有关化合物的反相离子对高效液相色谱分离 总被引:6,自引:0,他引:6
采用反相离子对高效液相色谱法研究了唑来膦酸及其有关化合物的色谱分析与分离方法。优化的分离条件:以Hypersil C8柱为固定相,以甲醇-5 mmol/L磷酸二氢钠缓冲液(含6 mmol/L四丁基溴化铵溶液,用氢氧化钠溶液调节pH至7.0)(体积比为20∶80)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为220 nm,柱温为室温。在该色谱条件下,唑来膦酸与有关化合物(包括其合成过程中残余的原料咪唑乙酸和其他氧化分解产物)的分离良好,与保留时间最接近的杂质峰的分离度大于2.5。该方法不需进 相似文献
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反相离子对高效液相色谱法检测兔脑中的磷酸腺苷 总被引:1,自引:0,他引:1
采用反相离子对高效液相色谱法测定兔脑提取液中的磷酸腺苷。分别考察了流动相中TBAH,磷酸盐和甲醇的浓度对磷酸腺苷保留行为的影响。确认最佳色谱条件为甲醇20%,20mmol/L KH2PO4-2mmol/LTBAH80%,等度洗脱。保留时间和峰高的相对标准偏差分别为0.299%-0.443%和0.180%-0。.89%;样品标准加入回收率为101.72%-86.36%.最低检测限为AMP0.21,g 相似文献
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In this paper, p-aminophenol in urine was separated from its matrix and determined bv RP-HPLC witha fast column of Spherisorb C(18), 3μm, 50×4.6mm i.d.and mobile ohase of MeOH: H2O: H3PO4(22: 78:0.1, V/V/V). The sample was previously undergone hydrolysis,extraction and filtration through 0. 22μm membrane. 相似文献
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反相离子对高效液相色谱法快速分离和定量测定食品中的甜蜜素 总被引:17,自引:0,他引:17
采用反相离子对高效液相色谱法快速分离和测定食品中的甜蜜素。在ODS柱上,以V(甲醇):V(水,含离子对试剂)=30:70的溶液为流动相进行分离,分别考察了流动相中离子对试剂和甲醇浓度对甜蜜素保留行为的影响。检测波长为205nm;采用外标法定量,测得甜蜜素在0.5~2.5g/L范围内具有良好的线性关系;回收率在96.9%~101.7%之间;检测限为0.05g/L。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定苹果中槲皮素的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
采用反相高效液相色谱法测定了苹果肉和苹果皮中槲皮素的含量。将样品于-80 ℃冷冻24 h后,在2,6-二叔丁基对
甲酚的保护下加入6 mol/L盐酸制成匀浆,于90 ℃恒温水浴中回流水解2 h。水解液在反相ODS柱上分离,以甲醇-水(体积
比为55∶45,乙酸调pH值为3.3)为流动相,在波长370
nm处进行测定。结果表明:苹果肉中槲皮素的平均含量为3.11~10.78
μg/g;苹果皮中槲皮素的平均含量为253.57~744.59 μg/g;苹果肉中槲皮素的平均加标回收率为100.4%。该法操作简
便易行、结果准确可靠。 相似文献