固相萃取-HPLC法测定浓缩梨汁中噻菌灵、多菌灵的残留量

研究了一种可同时测定浓缩梨汁中噻菌灵和多菌灵残留量的固相萃取-高效液相色谱分析方法.浓缩梨汁样品与水按一定比例稀释后,经过调pH、离心、过滤,用混合相固相萃取小柱(Mixed-mode SPE)进行提取、净化,用配有二级管阵列检测器(DAD)的液相色谱仪检测,外标法定量.使用噻菌灵和多菌灵对照品进行添加回收率测定,结果显示本方法对噻菌灵的最低检出限为0.020 mg/kg,回收率为80.5%~84.3%;对多菌灵的最低检出限为0.020 mg/kg,回收率为83.2%~92.5%;测定的相对标准偏差均不大于5%.本方法简单、快速、准确,能满足常规噻菌灵和多菌灵残留量检测的需要.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定噻菌灵和多菌灵在浓缩菠萝汁中的残留量

建立了一种可同时测定浓缩菠萝汁中噻菌灵和多菌灵残留量的反相高效液相色谱分析法。浓缩菠萝汁样品与水按一定比例稀释后,经过调节溶液的pH值、离心、过滤,用混合相固相萃取小柱(Mixed-mode SPE)进行提取、净化,并用配有二极管阵列检测器(DAD)的液相色谱仪检测,外标法定量。使用噻菌灵和多菌灵对照品进行添加回收率测定,结果显示,本方法对噻菌灵的检出限为0.020 mg/kg,回收率为75.7%~93.3%;对多菌灵的检出限为0.020 mg/kg,回收率为80.8%~99.2%;测定的相对标准偏差均不大于5.7%。本方法简单、快速、准确,能满足常规噻菌灵和多菌灵残留量检测的需要。     

固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中残留的苯菌灵、多菌灵、噻菌灵

建立固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵的残留量。样品直接用水稀释后,于80 ℃下将苯菌灵完全转化为多菌灵,再经SCX固相萃取柱富集,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25 cm×4.6 mm,5 μm)分离,二极管阵列检测器检测,以0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 2.5)-乙腈(体积比为70 ∶30)为流动相,在1.0 mL/min下等度洗脱,于282 nm波长下检测。在0.02～2.0 mg/L范围内,多菌灵和噻菌灵的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,最低检出限均可达到0.004 mg/kg,回收率为94.2%～100.4%,相对标准偏差低于4.2%。该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵残留量的检测。     

固相萃取富集-高效液相色谱法测定环境水中多菌灵和噻菌灵

建立了以固相萃取技术富集，高效液相色谱法进行分离和检测多菌灵和噻菌灵2种杀菌剂的方法。环境水中的多菌灵和噻菌灵用3M Empore 6mL C18 Cartridge进行固相萃取。以Hypersil ODS柱为分析柱，优化得到高效液相色谱分离条件：流动相为甲醇-水(50：50，V/V)；流速为0．7mL／min；柱温为55℃；在286nm波长下检测，检出限为0．05mg／L。本法操作简便，灵敏，回收率高。     

固相萃取-高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中的多菌灵残留量

报道了固相萃取-高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中多菌灵残留量的方法.样品经适量水稀释后,C18固相萃取柱提取净化,用V(甲醇)∶V(二氯甲烷)=1∶1淋洗,HPLC法测定.在添加水平为0.10,0.50,2.0 mg/kg时,多菌灵的回收率在92.6%～108.3%之间;RSD＜3% (n=6),检出限为0.02 mg/kg,该方法的测定结果满足农药残留量的检测要求.     

浓缩刺梨汁中噻菌灵和多菌灵残留量的高效液相色谱法测定

研究了一种可同时测定浓缩刺梨汁中噻菌灵和多菌灵残留量的固相萃取-高效液相色谱法。浓缩刺梨汁样品与水按一定比例稀释后，经过调pH、离心、过滤，用混合相固相萃取小柱（Mixed—mode SPE）进行提取、净化，用配有二级管阵列检测器（DAD）的液相色谱仪检测，外标法定量。用噻菌灵和多菌灵对照品进行添加回收率测定，结果显示本方法对噻菌灵的测定低限为0．020mg／kg，回收率为77．5％～87．1％；对多菌灵的测定低限为0．020mg／kg，回收率为74．0％～96．3％；测定的相对标准偏差均不大于7．4％。本方法能满足常规噻菌灵和多菌灵残留量检测的需要。     

固相微萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定番茄中的多菌灵和噻菌灵

建立了应用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)-荧光检测法测定番茄中多菌灵(MBC)和噻菌灵(TBZ)的分析方法。考察了萃取纤维、萃取时间、萃取温度、解吸时间、解吸液组成、解吸模式、pH值、有机溶剂和离子强度对MBC和TBZ萃取效率的影响,对SPME条件和色谱条件进行了优化。SPME在室温下进行,采用65 μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（PDMS/DVB）萃取纤维,萃取溶液中加入100 g/L NaCl,搅拌速度为1100 r/min,萃取时间为50 min。将该法用于番茄中MBC和TBZ的测定,MBC和TBZ的定量线性范围均为0.01~1.0 mg/kg;线性相关系数分别为0.9958和0.9967;检出限分别为0.003和0.001 mg/kg;回收率分别为83.5%和85.6%(n=5),相对标准偏差(RSDs)分别为6.5%和3.8%。该方法操作简单,无需使用有机溶剂,适于分析番茄样品中的MBC和TBZ。     

食用菌中多菌灵残留的分散固相萃取/高效液相色谱法测定

建立了食用菌中多菌灵残留量的测定方法.采用乙腈提取样品,提取液经十八烷基硅烷(ODS)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附净化后,采用反相高效液相色谱-紫外可见检测器进行测定,外标法定量.色谱条件:色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm,i.d.),流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 7.4)(体积比25 ∶ 75),流速1 mL/min,柱温30 ℃,检测波长282 nm.结果表明,多菌灵在0.05 ～10 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 9;方法的相对标准偏差(RSD)不大于3.4%,添加回收率为81% ～98%;多菌灵在食用菌中的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.03、0.10 mg/kg.该方法操作简单快速、准确度高,能够满足多菌灵残留限量标准的检测要求.     

固相萃取-HPLC法同时测定滇龙胆中7种苯甲酸酯

建立了固相萃取-HPLC法同时测定滇龙胆中抗老年痴呆的7种主要成分gentiside G,gentiside H,gentiside I,gentiside A,gentiside J,gentiside B,gentiside K的含量的方法。滇龙胆样品经乙醇提取环己烷萃取后,用硅胶固相萃取小柱净化,HPLC-DAD对7种苯甲酸酯进行定量检测。7种苯甲酸酯类化合物在一定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,加样回收率为92.8%~104.6%,RSD为0.8%~4.7%。不同产地龙胆样品中云南产滇龙胆苯甲酸酯含量高于其他产地龙胆,7种化合物中,gentiside B含量最高达0.3425μg/g,gentiside G含量最低只有8.5μg/g。方法为滇龙胆药材的质量控制和资源开发利用提供科学依据。     

固相萃取-高效液相色谱法对罗汉果及其提取物中甲基托布津与多菌灵的同时测定

应用固相萃取及高效液相色谱技术,建立了同时测定罗汉果及其提取物中甲基托布津和多菌灵残留的方法。罗汉果及其提取物样品经乙腈超声提取后,由弗罗里硅土固相萃取小柱净化,以Zorbax extend-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为分析柱,乙酸铵水溶液(含乙酸0.5%)-甲醇为流动相,线性梯度淋洗,紫外二极管矩阵检测器检测,波长为270 nm。结果表明,甲基托布津和多菌灵在0.5~15.0 mg.L-1范围内有良好的线性关系,方法的定量下限(S/N=10)分别为0.06、0.1 mg.kg-1,加标回收率为77%~96%,相对标准偏差不大于7.1%。     

高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中的多菌灵残留量

建立了测定浓缩苹果汁中多菌灵残留量的高效液相色谱法。色谱柱为ZOBAX Extend-C_(18)柱(150mm×4.6mmi.d., 5μm),流动相为甲醇-水(体积比为60:40),流速为1.0mL、min,检测波长为285nm。多菌灵的浓度在0.05～5.00mg/L范围内与峰面积之间具有良好的线性关系,线性回归方程为A=185162c 3432.2,相关系数r=0.9998,回收率为91.8％～104.2％,相对标准偏差为7.59％～8.78％,检出限为1.0μg/L。方法简便、快速、灵敏,可满足农药残留的检测要求。     

反相高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中的10种酚类物质

建立反相高效液相色谱检测浓缩苹果汁中的多酚物质如二羟基苯甲酸、绿原酸、咖啡酸、对香豆酸、邻香豆酸、阿魏酸、槲皮素、异槲皮素等方法。HPLC条件为:色谱柱Insertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙酸水溶液和乙腈,柱温35℃,流速0.8 mL/min,线性梯度洗脱,DAD检测器波长为280 nm。该方法的检出限为0.001 2~0.025 mg/L,10种酚类物质的加标回收率均大于85%,测定结果的相对标准偏差为0.9%~2.0%(n=5)。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中的多环芳烃

建立了固相萃取-一高效液相色谱法测定水中多环芳烃的方法。水样经L-18固相萃取柱吸附后用二氯甲烷洗脱,氮吹干后换甲醇溶剂。反相C18柱为色谱柱;水、甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1．0mL／min;柱温为30℃;检测器为荧光检测器、紫外检测器。方法的检出限为0．00006-0.03μg／L,回收率为80％～110％,测定结果的相对标准偏差为0．1％～3．6％（n=5）。方法适合于水中16种多环芳烃的测定。     

全自动固相萃取技术同时测定动物产品中9种磺胺药物残留

针对目前动物产品中兽药残留检测样品前处理繁琐的问题,应用全自动固相萃取技术对动物产品中9种磺胺类药物残留检测的样品前处理方法进行了系统的研究,对提取溶剂、固相萃取柱、淋洗液、洗脱溶剂及仪器分析条件进行了优化选择,建立了新型磺胺药物残留检测的全自动固相萃取净化方法.经不同检测单位验证,该方法的加标回收率为78.4%～107.8%,精密度为3.9%～11.0%检出限为0.010～0.020mg/kg,满足出口检测要求.     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测食品中的三聚氰胺

样品经均质,1%三氯乙酸溶液提取,用OASIS MCX固相萃取小柱净化,减压浓缩后以甲醇溶解定容,用Waters BEH-C8柱分离,乙腈和水为流动相,经液相色谱-串联质谱法检测.三聚氰胺线性范围为0.1～10.0mg/kg,相关系数r为0.9999,平均回收率为71%～95%,相对标准偏差为4.56%～9.82%(n=6),方法的栓出限为0.5 mg/kg.     

固相萃取高效液相色谱法测定蜂王浆啤酒中的1O-羟基-2-癸烯酸

建立了固相萃取高效液相色谱法测定蜂王浆啤酒中10-羟基-2-癸烯酸含量的方法。采用固相萃取技术富集蜂王浆中的10-羟基-2-癸烯酸,以甲醇-水-磷酸(体积比为50：50：0．5)为流动相,ODS柱分离,用紫外检测器于215nm处检测。10-羟基-2-癸烯酸的浓度在0．5-100．0μg/mL范围内与其色谱峰峰面积呈良好线性关系(r=0．9999),回收率为98％-108％,RSD为2.1％。     

固相萃取-气相色谱法检测枸杞子中啶虫脒的残留量

采用固相萃取-气相色谱法检测枸杞子中啶虫脒残留量。用乙腈提取样品中的啶虫脒,活性炭和中性氧化铝串联固相萃取柱净化,用气相色谱微电子捕获检测器进行检测。在0.02~5.0mg/L的浓度范围内,啶虫脒的线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率在81.3%~108.8%之间,检出限为0.005mg/kg。该方法可用于枸杞子中啶虫脒残留量的测定。     

高效液相色谱法测定动物组织中8种磺胺类药物残留量

提出了一种快速、准确地同时测定动物组织中磺胺类药物残留量的检测方法。样品中加入无水硫酸钠后,用乙腈均质、提取,在离心后的沉淀物中加入乙腈,再次提取,合并乙腈提取液。提取液用乙腈饱和正己烷溶液净化,去除脂肪和杂质,用高效液相色谱方法进行测定。通过优化色谱条件,利用紫外检测器(VWD)或二极管阵列检测器(DAD)对8种磺胺类药物残留进行同时测定,测定结果的相对标准偏差为5.1％～12.8％,平均回收率为62.7％～105．1％,检出限为10μg/kg。     

茶叶中除虫菊酯农药残留快速测定法

采用丙酮浸泡、超声提取茶叶中的除虫菊酯,经石墨碳固相小柱净化萃取后,用气相色谱-电子捕获检测法直接测定茶叶中的除虫菊酯的含量。甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的回收率为90．4％～110％,测定结果的RSD为3．4％～8．7％（n=5）,检出限为0．001～0．006mg／kg。