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1.
设计了多种合成路线制备芳香炔基树枝状化合物中间体1,3,5-三[(4’-乙炔基苯基)乙炔基]苯,通过一系列的合成路线和反应条件的对比,发现多官能团的端基炔化合物与芳基溴化合物之间发生多重Sonogashira反应时,常会生成不同取代程度的极性相似化合物,因而难以分离.采用多官能团的端基炔化合物与芳基碘化合物反应可以避免这种情况.最终确定以1,3,5-三溴苯和2-甲基-3-丁炔-2-醇为原料,制得中间产物1,3,5-三乙炔基苯;再以对碘苯胺和三甲基硅乙炔为原料,经重氮化化、卤代反应制得4-三甲基硅乙炔基碘苯;后者与1,3,5-三乙炔苯经Sonogashira反应、裂解去保护反应,制得化合物1,3,5-三[(4’-乙炔基苯基)乙炔基]苯.用1H NMR,13C NMR,元素分析等表征手段确认了中间体及最终产物的结构. 相似文献
2.
《合成化学》2015,(8)
间苯二酚与乙酰乙酸乙酯经亲核取代反应制得7-羟基-4-甲基香豆素(1);1与3-溴-1-丙醇经取代反应制得3-(4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-氧基)-1-丙醇(4);1和4分别与三聚氯氰经取代反应合成了两种新型的单侧臂探针化合物——7-(4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-氧基)-4-甲基香豆素(3)和7-[3-(4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-氧基)丙氧基]-4-甲基香豆素(5),其结构经1H NMR,13C NMR和HR-ESI-MS表征。光学性能研究结果表明,在324.29 nm波长激发下,5的发射波长位于371.80 nm。5在甲醇中对Cu2+具有良好的识别作用,在浓度1.0×10-6mol·L-1~5.0×10-5mol·L-1能定量检测Cu2+含量。 相似文献
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4.
以5-溴-2-十二烷基嘧啶为原料,经Sonogashira偶联等反应制得1,2-双(2-十二烷基嘧啶-5-基)乙炔(4); 1-溴-4-(2-(2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基)乙氧基)苯(5)与双频哪醇合二硼反应制得化合物(6); 4,4′-二溴苯偶酰与1,3-二苯基丙酮经羟醛缩合反应制得四芳基环戊二烯酮衍生物(7); 化合物4与7经Diels-Alder反应制得化合物8; 8与6〖STBZ〗通过Suzuki-Miyaura偶联反应合成新型两亲性氮杂六芳基苯(9),化合物6~9为新化合物,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(MALDI-TOF)表征。 相似文献
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6.
以2-硝基丙烷为原料,经溴化、取代及还原反应合成了中间体2,3-二甲基-2,3-二羟胺基丁烷(3);α-生育酚与4-甲酰苯甲酸经酯化反应制得4-甲酰苯甲酸-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-色满酯(4);3与4的加成反应产物经高碘酸钠氧化合成了一种新型的α-生育酚自旋标记衍生物——4-[2-(4,4,5,5-四甲基-1,3-二氧基-2-吡咯啉基)]苯甲酸-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-色满酯,其结构经1H NMR,IR,HR-ESI-MS,元素分析和EPR表征。 相似文献
7.
氯化N-[5′-(3′-甲硫基-6′-甲基)-1′,2′,4′-三嗪基]吡啶?盐(Ⅱ)在吡啶中于室温通入硫化氢或与硫化氢饱和的硫氢化钠反应,均得到3-甲硫基-5-巯基-6-甲基-1,2,4-三嗪(Ⅲ);于较高温度与硫化氢反应,得3,5-二巯基-6-甲基-1,2,4-三嗪(Ⅳ).二者均可于氢氧化钠溶液中与碘甲烷反应,得到3,5-二甲硫基-6-甲基-1,2,4-三嗪(Ⅴ).Ⅱ在呲啶水溶液中与邻甲苯酚、闻甲苯酚、苯酚、间硝基苯酚、邻硝基苯酚或对硝基苯酚作用,得到相应的5-取代苯氧基化合物(Ⅶ_(a-f));与硫酚作用,得5-苯硫基化合物(Ⅷ);在吡啶中与无水乙醇作用,得5-乙氧基化合物(Ⅸ).化合物Ⅱ在吡啶水溶液中与Ⅲ作用,得S-[5′-(3′-甲硫基-6′-甲基)-1′,2′,4′-三嗪基]-3-甲硫基-5-巯基-6-甲基-1,2,4-三嗪(Ⅻ);与3-甲硫基-5-氧代-6-甲基-4,5-二氢-1,2,4-三嗪(Ⅰ)作用,得N~4_[5′-(3′-甲硫基-6′-甲基)-1′,2′,4′-三嗪基]-3-甲硫基-5-氧代-6-甲基-4,5-二氢-1,2,4-三嗪(ⅩⅧ);与3-甲硫基-5-氧代-4,5-二氢-1,2,4-三嗪(ⅪⅩ)作用,得N~4-[5′-(3′-甲硫基-6′-甲基)-1′2′4′-三嗪基]-3-甲硫基-5-氧代-4,5-二氢-1,2,4-三嗪(ⅩⅩ);与3-甲硫基-5-氧代-4,5-二氢-1,2,4-三嗪-6-羧酸乙酯(ⅩⅩⅢ)作用,得N~4_[5′-(3′-甲硫基-6′-甲基)-1′,2′,4′-三嗪基]-3-甲硫基-5-羰基-4,5-二氢-1,2,4-三嗪-6-羧酸乙酯(ⅩⅪⅤ);与喹唑酮-4(ⅩⅩⅦ)作用,得N~3_[5′-(3′-甲硫基-6′-甲基)-1′,2′,4′-三嗪基]-4-氧代-3,4-二氢喹唑啉(ⅩⅩⅧ).这些化合物的结构系通过其水解反应、胺解反应、红外吸收光谱、紫外吸收光谱或核磁共振谱等研究予以证明.3-甲硫基-5-对硝基苯氧基-6-甲基-1,2,4-三嗪(Ⅶ_f)与苯胺或对甲苯胺反应,得到3-甲硫基-5-取代苯胺基-6-甲基-1,2,4-三嗪对硝基苯酚复合物(X_(a,b).后者用碱处理,得3-甲硫基-5-取代苯胺基-6-甲基-1,2,4-三嗪(Ⅺ_(a,b)及对硝基苯酚. 相似文献
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9.
苯乙酸锌和邻苯二甲酰亚胺反应制得meso-四苯基四苯并卟啉锌(1);1酸化得meso-四苯基四苯并卟啉(2);2经氯磺化生成meso-四(4-氯磺基苯基)四苯并卟啉(3);3与n-十二胺反应合成了一种新型的苯并卟啉类化合物--meso-四(4-N-n-十二胺基磺酰苯基)四苯并卟啉(4),其结构经UV-Vis,<'1>H... 相似文献
10.
N~4-[5′-(3′-甲硫基-6′-甲基)-1′,2′,4′-三嗪基-3-甲硫基-5-氧代-6-甲基-4,5-二氢-1,2,4-三嗪(Ⅱ)在乙醇中与一系列胺反应,得3-甲硫基-5-取代胺基-6-甲基-1,2,4-三嗪(Ⅲ_(a-h))及3-甲硫基-5-羟基-6-甲基-1,2,4-三嗪(Ⅰ);Ⅱ在同样条件下,与碱性弱或空间障碍较大的对硝基苯胺、邻氯苯胺及邻甲苯胺不发生反应;Ⅱ与氨,异丁胺反应,尚得到3-取代胺基-5-羟基-6-甲基-1,2,4-三嗪(Ⅳ_(a,b)). 相似文献