聚酰胺分离富集发射光谱法同时测定金、铂和钯

聚酰胺树脂在稀盐酸或王水介质中对金、铂和钯有极强的吸附能力 ,吸附速度快、吸附容量大 ,在选择的色层条件下 ,普通金属不吸附 ,可用于分离富集各类矿物中微量贵金属。吸附后的树脂灰化 ,用碳粉、硫酸锶和氧化锆作缓冲剂 ,直接压样于杯形的石墨电极中 ,锆作内标线 ,发射光谱法同时测定金、铂和钯 ,据此建立了简便、快速和准确测定金、铂和钯的新方法。对测定条件、干扰因素进行了研究。锆内标线选择为 310 .7nm,金、铂和钯的分析线分别为 312 .3nm、30 6 .5 nm和 311.4 nm,线性范围分别为 0— 0 .2 0 %、0—0 .4 0 %和 0— 0 .2 0 % ,检出限分别 0 .0 1%、0 .0 0 3%和 0 .0 0 3%。用于样品的测定获得令人满意的结果。     

小试金富集ICP-AES法同时测定试样中的铂、钯、金

文章报道了用小试金富集ICP AES法同时测定试样中的铂、钯和金 ,将 1 0～ 2 0g试样中的铂、钯、金富集在毫克量的银合粒中 ,制成溶液后用ICP AES法同时测定铂、钯和金。该方法的检出限 (μg·mL-1 )Pt,Pd ,Au分别为 0 0 1 ,0 0 0 5 ,0 0 1 ,相对标准偏差 (RSD ,n =1 0 )分别为 0 1 % ,0 1 2 % ,0 0 9% ,标准回收率均在 97%以上。生产实践表明 ,本方法是一种快速、简便、准确的分析方法 ,已被我们应用于测定样品中的铂 ,钯和金     

发射光谱法测定乳浊料中的锆和铪

研究了用碳粉和二氧化钛作缓冲剂同时测定乳浊料中的锆和铪的发射光谱法,选择钛作内标线,不需分离、不需化学处理,直接压样于杯形的石墨电极中,具有简便、快速、准确的特点。对测定条件、干扰因素进行了研究,从而建立测定锆和铪的新方法。锆和铪的分析线分别为327.3和286.6 nm,内标线选择为钛的308.8 nm线,锆和铪的线性范围分别为0～0.50%和0～0.25%。锆和铪的检测限分别为0.001%和0.010%,其回收率为96.67%～105.0%,当n=9时,锆的RSD为3.61%;铪的RSD为4.82%;用于样品的测定取得了满意的结果。     

发射光谱法同时测定钛基复合材料中的镍铁钼锰和硼的研究

研究了用碳粉、碳酸钙、氧化铜和氧化铍作缓冲剂同时测定钛基复合材料中的镍、铁、钼、锰和硼的发射光谱法,选择铍作内标线,不需分离、不需化学处理,直接压样于杯形的石墨电极中,具有简便、快速、准确。对测定条件、干扰因素进行了研究,从而建立测定镍、铁、钼、锰和硼的新方法。镍、铁、钼、锰和硼的分析线分别为300.36,248.33,315.82,260.57和249.68 nm,内标线选择为铍的298.61 nm,镍、铁、钼、锰和硼的线性范围分别为0.003%～0.30%;0.001%～0.20%;0.003%～0.30%;0.001%～0.20%;0.001%～0.20%。镍、铁、钼、锰和硼的检测限分别0.003%,0.001%,0.003%,0.001%,0.001%,其回收率在95.80%～104.8%范围内,当n=9时,相对标准偏差RSD均小于5%。用于样品的测定取得了满意的结果。     

光度法同时测定铂和钯

水溶性试剂N-间甲苯基-N’-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(MMPT)在HAc-NaAc缓冲介质和CTMAB(溴化十六烷基三甲胺)存在下,与铂(Ⅳ)和钯(Ⅱ)反应形成绿色和褐色水溶性络合物,其最大吸收波长分别为754.4和304.6 nm。符合比尔定律的浓度范围分别为0～32 μg·(25 mL)-1, 0～25 μg·25(mL)-1,摩尔吸光系数为εPt_754.4=8.6×104 L·mol-1·cm-1和εPd304.6=7.4×104 L·mol-1·cm-1。在754.4和304.6 nm波长测定铂,钯混合液的吸光度,换算出铂、钯的含量。50种共存离子中, 仅有Cu2+和Co2+ 对钯的测定有干扰。该法选择性好,用于合成样品、矿石和催化剂样品中铂、钯含量的测定, 其相对标准偏差RSD小于2.0%;回收实验回收率是96%～104%。由于试剂铂、钯形成的络合物都易溶于水、不需予先分离同时测定,操作简便,快速,且环境友好。     

阴离子交换树脂分离－发射光谱法测定地质样品中的金、钯和铂

在１０％盐酸介质中，采用７１７阴离子交换树脂富集金、钯和铂，从而与大部分基体分离。被吸附的金、钯和铂用硫脲解脱后以发射光谱法测定。检出限分别为金：０．０４μｇ，钯：０．０４μｇ，铂：０．０９μｇ。相对标准偏差在１１．２％－１８．５％之间。     

阴离子交换树脂分离—发射光谱法测定地质样品中的金,钯和铂

在１０％盐酸介质中，采用７１７阴离子交换树脂富集金、钯和铂、从而与大部分基体分离。被吸附的金、钯和铂用硫脲解脱后以发射光谱法测定。检出限分别为金：０．０４μｇ，钯０．０４μｇ，铂：０．０９μｇ。相对标准偏差在１１．２％－１８．５％之间。     

石墨炉原子吸收法测定贵金属：（四） 岩石矿物中超痕量钯铂的测定

本文提出了用0.5ml N-正辛基苯胺-间二甲苯萃取岩石矿物中超痕量钯铂的石墨炉原子吸收分析方法。对萃取钯铂的条件、其它离子的干扰情况以及在HGA-500型石墨炉中测定钯铂的最佳条件进行了研究。样品用盐酸过氧化氢分解后,溶液进行萃取,有机相直接测定。大量的其它离子不干扰测定。方法的绝对灵敏度釲为5.5pg/1%吸收、铂为40pg/1%吸收,可检测0.0001g/t的钯及0.0005g/t的铂。对含钯0.002g/t 0.006g/t铂矿样重复溶解样品测定11次,其相对标准偏差分别为钯4.9%、铂5.6%。     

高灵敏度化学光谱法测定金、铂和钯

三正辛胺负载泡塑对贵金属有极强的吸附能力。本文通过对三正辛胺负载泡塑对金、铂、钯吸附性能的研究，以及NO3^-和Fe^3 离子干扰的消除，拟定了金、铂、钯的快速、简便、富集系数高的三正辛胺负载泡塑分离法，一次摄谱的测定范围（10g样品）为：Au0.1-5000ng/g；Pt0.2-5000ng/g；Pd0.1-1000ng/g。     

固相萃取-TXRF测定高冰镍中的贵金属

制备了以Dowex1-X10阴离子交换树脂为填料的固相萃取小柱,建立了固相萃取、全反射X射线荧光分析法(TXRF)测定高冰镍中微量贵金属钯、铱、铂和金含量的新方法,解决了复杂体系中微量贵金属检测前的分离富集难的问题.在0.5mol/L盐酸体系中,TXRF测定高冰镍中钯、铱、铂和金的相对标准偏差(RSD)均小于3.4％,其仪器检出限分别为0.015、0.011、0.013μg/mL和0.01 5μg/mL,方法检出限分别为0.050、0.036、0.043μg/g和0.050μg/g.实际样品的测定结果与ICP-MS基本一致.用TXRF可以同时、快速地测定高冰镍中的贵金属,样品测定结果可靠.     

氧化铝负载二苯基硫脲分离富集ICP-AES测定贵金属的研究

报道了氧化铝负载二苯基硫脲分离富集ICP-AES法同时测定痕量Pt,Pd,Au和Rh的新方法,研究了影响分离富集的各种条件(溶液酸度、流速、试样体积、洗脱剂的种类和体积及其共存离子的影响等)对测定上述痕量元素回收率的影响。在优化的实验条件下本方法的检出限分别为Au 0.0085,Pd 0.022,Pt 0.015和Rh 0.022μg·g~(-1),相对标准偏差小于5.0％,样品加标回收率在95％～105％之间。本方法已成功地应用于地质样品中痕量Pt,Pd,Au和Rh的测定。     

用发射光谱分析法检测微量贵金属

Ｐｔ,Ｐｄ,Ｒｈ,Ａｕ能溶于王水及盐酸加双氧水中,而Ｒｈ溶于热硫酸或浓盐酸加氯酸钙,试验中可用王水溶矿,在王水或盐酸介质和氯化亚锡存在下用负载二苯基硫脲的混合碳粉富集痕量的Ｐｔ（Ⅱ）、Ｐｄ（Ⅱ）,Ｒｈ（Ⅰ）,Ａｕ（Ⅱ）络合物,吸附载体灰化后用发光谱测定,测定灵敏度达到了１×１０＾－９。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化钐中非稀土杂质铜,铁, …

本文提出了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定高纯氧化钐中痕量杂质铜、铁、钙和镍的方法。用正交实验法研究了影响测定的主要因素，选择了铜、铁、钙和镍同时测定的折衰条件。讨论了基体浓度的影响。     

发射光谱法测定矿样中的铌和钽

本文研究了用碳粉和二氧化铪作用缓剂同时测定矿样中的铌和钽的发射光谱法，选择铪作内标线，不需分离、不需化学处理，直接压样于杯形的石墨电极中，方法简便、快速、准确。铌和钽的线性范围分别为05－0.25％，0％－0.125%。铌和钽的检测限分别为0.003%,0.001%，用于样品的测定取得了满意的结果。     

基于激光诱导击穿光谱技术对钢中Mn和Cr元素的定量分析

采用激光诱导击穿光谱分析技术对钢样中锰、铬两种微量元素的含量进行了测量.实验研究发现,最优取样的延迟时间为2.0μs,最佳激光光束聚焦位置和光谱收集探头分别位于样品表面以下3.5mm和表面以上1.5mm处.以Mn Ⅰ:403.07 nm和Cr Ⅰ:427.48 nm作为分析线,分别采用传统定量分析和内定标的方法对钢样中...     

二溴羟基苯基荧光酮荧光熄灭法测定铜

研究了在pH 6 2～ 8 2磷酸二氢钾 磷酸氢二钠缓冲体系中 ,非离子表面活性剂TritonX 10 0存在下 ,铜 (Ⅱ )与二溴羟基苯基荧光酮 (DBH PF)形成 1∶2红色三元混配合物而使荧光熄灭 ,建立了荧光熄灭法测定铜的新方法。配合物的λex=5 3 0nm ,λem=5 60nm ,含量在 0～ 80 μg·L-1范围内有良好的线性关系 ,检测限为 0 2 μg·L-1。体系的灵敏度高 ,选择性好。Al(Ⅲ )、Fe(Ⅲ )、Ti(Ⅳ )的干扰 ,可用氟化钠、苦杏仁酸掩蔽。方法快速简便 ,用于人发、茶叶及水中微量铜的测定与AAS相符 ,RSD(n=5 ) <6 9% ,回收率在 98%～ 10 4 %之间。