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超大孔Fe和V—Ti分子筛的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
水热法合成了具有超大孔MCM-41分子筛结构的含Fe和V-Ti分子筛,通过XRD,骨架IR,ESR,^29SiMAS NMR,紫外漫反射等测试表征证实,Fe原子在FeMCM-41分子筛骨架上,V和Ti同是进入V-TiMCM-41分子筛骨架。 相似文献
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水热法合成了具有超大孔MCM-41分子筛结构的含Pe和V-Ti分子筛,通过XRD、骨架IR、ESR、 ̄(29)SiMASNMR、紫外漫反射等测试表征证实,Fe原子在FeMCM-41分子筛骨架上,V和Ti同时进入V-TiMCM-41分子筛骨架。FeMCM-41的骨架红外谱除Fe分子筛的特征吸收峰660cm ̄(-1)外,还显示960cm ̄(-1)峰,ESR谱出现高对称八面体环境Fe(Ⅲ)信号(g=2.0)和扭曲四面体环境Fe(Ⅲ)信号(g=4.2),而V-TiMCM-41的骨架红外960cm ̄(-1)峰强度分别随分子筛中钛或钒的含量线性增强。约在g=1.98处出现的超精细结构ESR信号表明V以分散的不流动的V ̄(4+)形式存在,化学分析结果表明骨架上Ti和V原子相互间不排斥。 相似文献
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采用廉价的四丙基溴化铵(TPABr)的模板剂合成了TS-1分子筛,在晶化过程中,运用XRD,ICP,IR,^29SiMASNMR和UV-Vis光谱等表征手段,系统地研究了钛原子引入分子筛骨架的机制,观察到钛原子随分子筛的形成同步进入骨架的规律,另外,尽管在晶化初期固相中没有TiO2结晶出现,但存在分散态的TiOx物种,随晶化时间的延长,液相中钛物种之间聚合的几率增加,使固相中TiO2晶体不断形成。 相似文献
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MCM—41型含V分子筛的合成与表征 总被引:2,自引:0,他引:2
本文合成出具有MCM—41型结构的含V和V—Ti分子筛,骨架红外、顺磁共振、紫外漫反射、固体魔角核磷、拉曼光谱、电子能借等测试结果表明V在分子筛中主要以分散的不流动的V ̄(4+)离子形式四配位存在于骨架上,Ti的存在不排斥V的同时进入骨架;同时考察了合成条件,吸附性能和热稳定性能。 相似文献
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Ti—β分子筛的合成,表征与催化性能 总被引:1,自引:0,他引:1
采用水热晶化法成功地合成了Ti-β分子筛。运用XRD,IR,UV-Vis和SEM等多种现代物理技术表征了合成的Ti-β分子筛样品的物化特性,证明了它具有BEA拓扑结构,结晶良好,且钛原子进入了分子筛的骨架,无非骨架钛存在,晶粒大小约为0.3Ζμm。考察了合成路线、晶化时间等因素对Ti-β分子筛的影响,发现不同合成路线只对结晶度有影响,晶化时间在10 ̄12h较好。探针反应结果表明,Ti-β分子筛对苯 相似文献
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含钛MCM—41分子筛的合成与表征 总被引:1,自引:1,他引:1
水热法合成了含钛的MCM-41型超大孔分子筛,通过XRD,IR,DRSUV-VIS,^29SiMASNMR等测试,表明钛处在分子筛骨架上,同时考察了Na^+、Al^3+对TiMCM-41合成的影响以及分子筛的热稳定性、吸附量和催化活性。 相似文献
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使用固体高分辨^27Al MASNMR技术研究了改良HZSM-5分子筛在不同预处理条件及催化反应与再生时结构热稳定性。结果表明,预处理条件对HZSM-5骨架的热稳定性有着明显影响。骨架脱顺序为:水热处理>热处理;GaHZSM-5>HZSM-5HZSM-5>>ZnHZSM-5。水热处理样品HZSM-5,GaHZSM-5在反应后非骨架铝重新迁入了沸石骨架,即存在“反应补铝”效应。 相似文献
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Ti-β分子筛的合成、表征与催化性能 总被引:6,自引:0,他引:6
采用水热晶化法成功地合成了Tiβ分子筛.运用XRD,IR,UVVis和SEM等多种现代物理技术表征了合成的Tiβ分子筛样品的物化特性,证明了它具有BEA拓扑结构,结晶良好,且钛原子进入了分子筛的骨架,无非骨架钛存在,晶粒大小约为03μm.考察了合成路线、晶化时间等因素对Tiβ分子筛的影响,发现不同合成路线只对结晶度有影响,晶化时间在10~12d较好.探针反应结果表明,Tiβ分子筛对苯乙烯氧化具有较好的催化性能. 相似文献
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Ti—ZSM—11的合成,表征及苯乙烯选择氧化反应的研究 总被引:4,自引:2,他引:4
通过3种不同的水热晶法合成了Ti-ZSM-11型分子筛,并利用XRD、SEM、IR、TGDTA、XPS、DRS等手段对其进行了表征,结果表明,Ti进入分子筛骨架,且Ti含量增加,晶胞参数增大,IR谱中-970cm^-1的谱带逐渐增强。热分析表明,Ti-ZSM-11有较好的热稳定性。苯乙烯选择氧化结果表明,沸石中Ti含量增加,反应活性提高,活性中心Ti是孤立的连接,而不是彼此邻近相连。 相似文献
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六方介孔硅酸盐的制备,表征及对苯酚羟化反应的催化作用 总被引:8,自引:0,他引:8
在室温下制备了Cu-HMS(六方介孔硅酸盐)介孔含Cu杂原子分子筛,利用XRD、IR和ESR对其进行了表征,表明Cu原子已进入硅酸盐骨架.探讨了这种新型杂原子分子筛对苯酚羟化反应的催化作用,发现Cu-HMS与V-HMS,Ti-HMS,TS-1,Cu-ZSM-5和Cu-Y相比,具有较高的催化活性.研究了反应介质及pH值对苯酚羟化反应的影响,并给出了相应的反应机理 相似文献
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用水热同晶置换法合成了杂原子磷酸铝分子筛Me-VPI-5(Me=Mg,Ti,Sn,Si).通过水相离子交换法掺杂稀土离子,考察了高温和高压下的相变行为.讨论了相变过程对稀土离子光谱的影响.随着温度升高,Eu(Ⅲ)Mg-VPI-5先转变为Eu(Ⅲ)-AlPO4-8,然后又转变成致密的磷石英相.压力对Eu(Ⅲ)光谱结构具有显著影响.随着压力增加,Eu(Ⅲ)光谱结构发生规律性变化. 相似文献
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用水热同晶置换法合成了杂原子磷酸名分子筛Me-VPI-5(Me=Mg,Ti,Sn,Si)。通过水相离子交换法掺杂稀土离子,考察了高温和高压下的相变行为。讨论了相变过程对稀土离子光谱的影响,随着温度升高Eu(Ⅲ)Mg-VPI-5先转变为Eu(Ⅲ)-AlPO4-8,然后又转变成致密的磷石英相。压力对Eu(Ⅲ)光谱结构具有显著影响。随着压力增加,Eu(Ⅲ)光谱结构发生规律性变化。 相似文献
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TiCl4处理分子筛催化氧化苯乙烯 总被引:3,自引:0,他引:3
通过气相TiCl4对多种分子筛进行处理,用H2O2对苯乙烯的氧化反应作探针反应,考察了所得分子筛的催化活性,发现用ZSM-5制备的催化剂的催化性能最好,得到苯乙烯的转化率可达~12%生成苯乙醛和环氧苯乙烷的选择性可达~55.9%,并用IR对用于TiCl4处理过的ZSM-5进行了表征,证实了钛原子进入ZSM-5沸石骨架,生成了钛硅分子筛。 相似文献
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凝胶中硅含量对SAPO-5分子筛合成及其性能的影响 总被引:3,自引:0,他引:3
通过改变反应物凝胶中的硅含量,用水热法合成了系列SAPO-5分子筛,并用XRD、SEM和MASNMR分别研究了不同硅含量的分子筛结构和形貌.以正己烷的催化裂解为模型反应,用微反色谱研究了不同硅含量的SAPO-5分子筛的催化性能.结果表明,分子筛骨架中的硅含量随反应物中硅含量的增加而增加;硅开始进入SAPO-5分子筛骨架时,是以取代单个磷原子而进行的;当反应物中硅含量较高时,硅进入分子筛骨架是通过两个硅原子取代一对铝和磷原子,从而在SAPO-5中形成富硅区.硅进入分子筛骨架,虽然未改变分子筛的晶体结构,但改变了分子筛的晶形晶貌.SAPO-5分子筛中存在3种酸中心,即弱酸、中强酸和强酸中心.在正己烷催化裂解中,较低温度时,催化活性中心主要是中强酸中心;当反应温度较高时,弱酸中心也可充当活性中心.在强酸中心上易发生结炭现象. 相似文献
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