铝土矿中三氧化二铝分析方法的改进

<正>铝土矿中三氧化二铝的测定采用标准GB/T3257.1-1999[1],用EDTA滴定法测定氧化铝含量,方法如下:试样经碳酸钠-硼酸或氢氧化钠熔融分解,热水浸取,盐酸酸化,用铜试剂-三氯甲烷萃取或在EDTA存在下用氢氧化钠分离除去铁和钛等干     

耐火材料中三氧化二铝的快速测定

耐火材料及各种制品是铸造生产中必不可少的重要材料[1],根据化学成分的不同可分为粘土质、高铝质、半硅质、硅质、镁质等类.粘土质、高铝质、半硅质耐火材料及其制品属于硅铝系耐火材料,主要化学成分为三氧化二铝,其含量按半硅质、粘土质、高铝质依次递增[2].     

钛铁中钛铝的测定

目前钛铁合金中钛的测定,国家标准使用铝片还原,硫氰酸盐指示终点,硫酸高铁滴定.由于低价钛不稳定,在还原及滴定时须在氮气保护下进行,否则将造成一定误差且终点不易判别,操作极为不便.钛铁中铝的测定用8-羟基喹啉容量法.须经多次沉淀分离,测定流程较长.成本高.本文研究了铁、铝、钛、锰、铋与EDTA及过氧化氢之间的络合平衡关系,制定出在铁、铝、锰存在下测钛及锰存在下测铝的EDTA连续滴定方法.     

高铅炉渣中铅的测定

高铅炉渣样品经硝酸分解并过滤,所得滤液中铅离子与硫酸反应生成硫酸铅沉淀,与锌、铁、钙、铜、铝等离子分离,再加入乙酸溶解硫酸铅沉淀,在pH 5.5～6.0的介质中,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定滤液中铅含量(w1);过滤所得沉淀经过氧化钠碱熔后,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中铅含量(w2),二者之和即为炉渣中的总铅(w)含量。     

ICP-AES法测定炉渣中三氧化二铝含量

炉渣是钢铁冶炼和精炼过程中的重要产物之一,主要成分有CaO、FeO、MnO、MgO等碱性氧化物,SiO2、P2O5、Fe2O3等酸性氧化物和Al2O3两性氧化物,其中还有少量的硫化物.目前,炉渣的主要分析方法可采用化学法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法等[1].但由于炉渣中基体成分较为复杂,需分析的元素较多,常规化学法通常采用EDTA容量法[2]、沉淀分离-EDTA容量法和CyDTA容量法等[3],它存在试样前处理相对烦琐,速度慢并且测试结果精密度不高的缺点;原子吸收光谱法测定高浓度的铝元素时,存在其它干扰元素不易去除的缺点;而X射线荧光光谱法在粉末压片时需取用较多的试样;本方法采用ICP-AES法,称样量仅为0.1 g,经湿法消解溶样后,定容于100 mL容量瓶中,即可上机测定,分析时间短,准确度和精密度高(所测结果参加了CNAL T0144炉渣中三氧化二铝检测能力验证比对实验,并顺利通过能力验证).     

沉淀分离EDTA返滴定法测定卡尔多炉渣中的铅量

采用沉淀分离-EDTA返滴定法建立了卡尔多炉渣中铅含量的测定方法,探讨了样品中共存元素干扰及操作细节等因素对分析结果的影响。实验表明,氟化氢铵用量0.10g、硫酸洗涤次数5～6次、陈化时间3h、氨水加入量5mL、乙酸乙酸钠缓冲溶液加入量30mL、微沸时间15～20min时,方法的加标回收率99.8%～100%,两个实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8,分别为0.14%和0.15%。方法准确度高,精密度好。     

铬天青S光度法测定锰矿石中三氧化二铝

锰矿石是冶金工业的重要原材料,主要用来冶炼锰铁或作为炼钢溶剂用以初步脱氧、脱硫,也是炼铁高炉洗炉不可缺少的材料。锰矿石的质量直接影响冶炼产品的质量。三氧化二铝作为锰矿石中的主要成分,其含量的测定非常重要。由于锰矿石化学成分复杂,特别是由于锰和硅含量较高,给试样的分解带来一定的困难。国家标准中采用EDTA滴定法[1-4],锰矿石试样先经酸溶,挥硅后沉淀,残渣熔融,经强碱分离后用Zn-EDTA     

2—（3,5—二溴—2—吡啶偶氮）—5—二乙氨基苯酚作络合滴定指示剂连续测 …

对２－（３,５－二溴－２吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚作铁（Ⅲ）,铜（Ⅱ）的配位滴定指示剂进行了研究。在ＰＨ１．８￣２．０时用ＥＤＴＡ标准溶液滴定铁（Ⅱ）。在滴定铁（Ⅲ）后的溶液中,加处对铝过量的ＥＤＴＡ标准溶液,在ＰＨ３．８￣４．０煮沸下,铝（Ⅲ）与ＥＤＴＡ生成稳定的络合物,过量的ＥＤＴＡ用硫酸铜标准溶液滴定,从而测定铝（Ⅲ）（。     

锰锌铁氧体中的锌测定

锰锌铁氧体在工业上有广泛的用途,但其中的锌含量测定一直没有很满意的分析方法。常用的萃取法手续繁琐,且回收率偏低,重现性较差。本文研究了锰锌铁氧体中锌的直接容量滴定方法,在pH1～2条件下,加过硫酸铵煮沸使Mn~(2+)转化成二氧化锰沉淀分离,过滤。滤液以氟化物掩蔽铁,在pH=5.4或pH=5.5条件下,以二甲酚橙(XO)为指示剂,EDTA直接滴定至终点,所拟方法准确度高,重现性好,结果满意。     

关于以PAN为指示剂EDTA络合-铜盐返滴定法测定铝的终点判别的几个问题

研究了以ＰＡＮ为指示剂，硫酸铜为回滴剂的ＥＤＴＡ络量法测定铝的终点判别的影响因素，并根据试验中所接触到样品组成不同、铝量及干扰离子不同等条件，对终点的影响作了进一步探讨，得出终点判断依据为ＥＤＴＡ：Ｃｕ＾２＋：Ａｌ＾３＋之间的摩尔比为１：（０．２～０．３）：（０．７～０．８）之间，且服从ｎＥＤＴＡ＝ｎＣｕ＋ｎＡｌ。     

配位滴定法连续测定铁铝钛的研究及应用：5Br—PADAP作指示剂

以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ作指示剂，ＰＨ１．８－２．２ＥＤＴＡ滴定铁（Ⅲ）；用过量的ＥＤＴＡ在ＰＨ３煮沸下与钛和铝生成稳定的配合物，再以苦杏仁酸，氟化钾分别置换Ｔｉ－ＥＤＴＡ，Ａｌ－ＥＤＴＡ配合物中的ＥＤＴＡ，用硫酸铜回滴法于ＰＨ４．８分别测定钛和铝。     

EDTA络合滴定法测定铝的改进

耐火材料中铝的测定通常采用络合滴定法,以二甲酚橙作指示剂,用锌盐、铅盐为标液进行返滴定,终点由黄色变为红色,不易掌握。本法采用铜盐为标液,返滴定过量的EDTA,仍以二甲酚橙为指示剂,同时加入少量氯化十六烷基吡啶(CPC),滴定终点由黄色变为蓝色,突跃更为敏锐,从而改善了方法的准确度,且易于掌握。 1 主要试剂 EDTA标准溶液:0.05mol·L~(-1) 硫酸铜标准溶液:0.025mol·L~(-1) 二甲酚橙(XO)指示剂:0.5％水溶液 六次甲基四胺缓冲溶液:pH 5.5,取六次甲基四胺200g溶解于水中,加盐酸40ml,用水稀释至1000ml。 CPC溶液:0.1％ 2 分析方法 称取试样0.5000g于银坩埚中,加入固体氢氧化钠2～3g,于高温炉中升温至700℃,并灼烧30min后取出冷却,热水提取,盐酸酸化于250ml量瓶中,冷却,     

高锰转炉渣碱度的快速分析

对转炉渣中氧化钙、氧化镁、二氧化硅的快速分析方法,文献介绍的多是低锰转炉渣的测定,一般采用三乙醇胺掩蔽干扰元素,用EDTA滴定氧化钙和氧化镁,用硅钼蓝法测定二氧化硅.但一遇到高含量的氧化锰时,就必须用氰化钾掩蔽或采用分离手段进行钙、镁测定,否则,锰干扰.本文提出了不分离高锰转炉渣中氧化锰等干扰元素,直接用沸水和硝酸溶解样品,利用三乙醇胺和酒石酸钾钠掩蔽     

氧化氩氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钛铝钒合金中铝

铝常用的测定方法有碱分离-EDTA络合滴定法、氟化钠分离-EDTA容量法、络天青S光度法、铜铁试剂分离-络天青S光度法、络天青S-氯化十六烷基吡啶光度法、偶氮氯膦Ⅰ光度法、苯甲酸铵分离-EDTA络合滴定法、氢氧化钠分离-六氟铝钾沉淀酸碱滴定法、原子吸收光谱法等。铝作为强抗氧化剂加入到钛铝钒合金中,具有细化晶粒、改善抗氧化和耐腐蚀性能的作用,但多了会对性能造成不良影响。因此必须对原材料中铝的量严格控制。化学法测定钛铝钒合金中铝含量,缺点是使用的试剂种类多,而且方法比较复杂繁琐,不便于掌握。用火焰原子吸收光谱法测定钛铝钒合金中铝,方法简单、快速、易于掌握、同时测定、精确度高,能满足原材料复检过程中分析的需要。     

恒电位氟-铝配位滴定法测定铝的研究

以氟离子溶液作滴定剂,氟离子选择性电极作指示电极,对恒电位配位滴定法测定铝进行了研究,导出了该测定法的计算模型。测定结果的准确度受电位的控制误差对滴定剂体积误差的影响及滴定剂体积的相对误差两个因素影响。在滴定的中间位置,准确度比较高。随着滴定剂体积的增加,测定的灵敏度增加。方法可用于金属铝及锌一铝合金中铝的测定。     

硅铝钡合金中铝量的快速测定

建立了硅铝钡合金中铝量的快速测定法，试样经酸溶解后，在一定条件下使铝与酒石酸钠的络合物被氟化钠破坏，定量地游离出碱，然后以酚酞作指示剂用硝酸标兴滴定碱，进而计算出铝量。     

硅钡铝合金中铝的测定

硅钡铝合金具有较强的脱氧和脱硫能力 ,对改变钢中夹杂物形态分布 ,细化晶粒 ,改善钢的加工性能 ,提高钢材质量具有重要作用。与纯铝、硅铁等单一合金相比效果更显著 ,因而在炼钢生产中受到越来越广泛的应用。但迄今尚无硅钡铝合金分析的标准方法。本文在 p H 4.5时 ,铝与 EDTA完全络合 ,以 PAN为指示剂 ,用 Cu SO4 标准溶液返滴定过量的 EDTA,从而求出铝的含量。本法操作简便 ,重现性好 ,结果满意。1　试验部分1 .1　主要试剂EDTA、Cu SO4 标准溶液 :均为 0 .0 2 mol· L-1乙酸 -乙酸钠缓冲液 :p H4.5铝标准溶液 :0 .1 mg· ml-1…     

5—Br—PAN—S作指示剂配位滴定耐火材料原料中三氧化二铝

研究了以水溶性5-Br-PAN-S为指示剂,配位滴定耐火材料原料中的三氧化二铝的方法。试验结果表明,5-Br-PAN-S是一种EDTA配位滴定法的良好指示剂。