有机化合物中氮的超微量测定——封管煮解-碘量滴定法

有机化合物中氮元素的超微量测定,常用的有小杜马法、扩散法、封管法和氢化还原法。小杜马法快速简便,但由于高空白值而不适于100微克以下样品的分析。扩散法灵敏度较高,但操作繁复费时。氢化还原法准确而快速,适用于多种类型样品分析,但设备稍嫌复杂,且有一定的不安全性。封管法操作尚称简便,准确度也好,但对不同类型的样品要做特殊的预处理。从分解能力和测定的灵敏度考虑,氢化法是比较好的。我们曾设计并试验了氢化催化还原和比色测氨     

含锑矿石中金的原子吸收法测定

关于泡沫塑料吸附富集金的方法已有报导并应用于生产多年,方法简便、快速、准确,成本低,但试样含锑量高时严重干扰金的测定。本文采用固体氯化铵与试样灼烧除锑,试验表明,氯化铵的量要大于试样含锑量的5倍以上,在500～600℃灼烧40分钟,除锑率达99.9%以上,结果与火试金法基本相符。本法可测定矿石中0.5克/吨以上的金;如将硫脲洗脱液蒸干后以10%王水溶解,再进行测定,则可测至0.0x克/吨以上。     

火焰原子吸收法连续测定镉镍浸渍液中镁钾钙铁

火焰原子吸收光谱法连续测定镉镍浸渍液中镁、钾、钙和铁是一种非常有效的仪器分析方法 ,该方法灵敏度高 ,分析精度好 ,分析速度快。以往采用的比色法和容量法 ,不仅操作繁杂 ,分析要求也极为严格 ,稍有不慎便会带来误差。本文用火焰原子吸收光谱法对镉镍浸渍液中镁、钾、钙和铁连续测定 ,并对测定条件、干扰因素进行了综合试验。各元素测定的相对标准偏差小于 1 .0 % ( n=1 0 ) ,标准加入回收率在 97%～ 1 0 3%内。方法简便、快速 ,适用于多元素镉镍浸渍液生产控制分析和样品系统分析。1　试验部分1 .1　仪器与试剂AA- 670型 ( Shimadzu)…     

高效液相色谱法研究氨基酸测定中鸡蛋样品的微波水解

利用Pico-Tag高效液相色谱法（HPLC）研究了氨基酸分析中一种新的水解方法——微波水解法,鸡蛋样品以内含1％苯酚的6mol／L盐酸作为水解液水解,仅需7min即可求解完全,平均回收率为95％,相对标准偏差小于2％。方法简便、快速、准确、重现性好,适用于不同样品的水解处理。     

钨精矿中三氧化钨的比色测定

通常高含量三氧化钨的测定,多采用差示比色法,根据本矿情况,选择了分取比色法,并进行了酸度、硫氰酸钾、三氯化钛用量等条件试验,应用于钨精矿中三氧化钨的测定,方法简便,快速,含三氧化钨量为0—0.7毫克/25毫升,符合比尔定律。标样分析结果表明,含三氧化钨量在66—85％时,绝对误差在士0.5％以内,可以满足工业分析的要求,分析15个样品,可在2—3小时内完成。分析手续:准确称取0.500克试样于预先熔融有2克氢氧化钠熔剂的铁坩埚中,放入马弗炉     

一氧化二氮—乙炔火焰原子吸收法测定镍—镉浸渍液中硅

提出用一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收法分析镍-镉浸渍液中硅.方法具有良好的灵敏度,干扰少,重现性好.硅量在5～50μg.ml~(-1)范围内与吸光度呈线性关系.测定样品中硅34.0μg.ml~(-1)(n=10)时,相对标准偏差为2.2%.标准加入回收率在98%～103%范围内,适用于镍-镉浸渍液中硅的分析.     

高频红外碳硫仪测定地球化学样品中有机碳

利用高频红外碳硫仪，建立盐酸预处理-红外吸收法测定地球化学样品中有机碳含量的分析方法。对样品的称取量、助熔剂的添加量、盐酸溶液的体积分数等条件进行了优化。高频红外碳硫分析仪专用陶瓷坩埚经过1 200℃高温处理后，能够有效降低空白值。优化后的分析条件为：确定称样量为50 mg，使用体积分数为40%的盐酸溶液，选择0.5 g纯铁屑和1.5 g钨粒作为助熔剂；对土壤和水系沉积物等不同类型的地球化学样品进行6次测定，选择国家一级标准物质作为实验对象，其检测结果的相对误差为0.23%～3.63%，相对标准偏差为0.592%～4.551%，符合《多目标区域地球化学调查规范》规定，满足分析测试要求。该方法测定结果准确、稳定，流程短、操作简单，适用于地球化学样品中有机碳含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定二次电池废料中锂、镍、钴、锰的含量

采用HCl-HNO_3溶解样品,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定二次电池废料中含量低于20%的锂、镍、钴和锰的含量。选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件测定实际样品,实验结果表明共存元素对测定结果基本没有影响。相对标准偏差(n=11,RSD<2%)。通过不同方法的测试结果对比,同一样品的不同测定结果基本吻合,结果表明,方法操作快速简便,分析结果准确,能够满足二次电池废料中20%以下的锂、镍、钴和锰的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定二次电池废料中锂、镍、钴、锰的含量

采用HCl-HNO_3溶解样品,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定二次电池废料中含量低于20%的锂、镍、钴和锰的含量。选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件测定实际样品,实验结果表明共存元素对测定结果基本没有影响。相对标准偏差(n=11,RSD2%)。通过不同方法的测试结果对比,同一样品的不同测定结果基本吻合,结果表明,方法操作快速简便,分析结果准确,能够满足二次电池废料中20%以下的锂、镍、钴和锰的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定二次电池废料中锂、镍、钴、锰的含量

采用HCl-HNO 3溶解样品,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定二次电池废料中含量低于20%的锂、镍、钴和锰的含量。选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件测定实际样品,实验结果表明共存元素对测定结果基本没有影响。相对标准偏差(n=11,RSD<2%)。通过不同方法的测试结果对比,同一样品的不同测定结果基本吻合,结果表明,方法操作快速简便,分析结果准确,能够满足二次电池废料中20%以下的锂、镍、钴和锰的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定压水反应堆硼酸介质中的铬、镍、钴

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定压水反应堆硼酸介质中铬、镍、钴含量的分析方法。分析谱线为Cr 206.158 nm,Ni 221.648 nm,Co 231.160 nm。对样品作酸化处理,使用线性加权校正,采用基本匹配和多谱线拟合技术联用消除光谱干扰。对于硼基体浓度为0～2 500 mg/kg的样品,铬、钴的线性范围为10～200μg/kg,镍的线性范围为40～800μg/kg,线性相关系数均大于0.999,铬、镍、钴的检出限分别为0.81,0.67,0.67μg/kg。测定结果的相对误差不大于7.7%,测定结果的相对标准偏差不大于3.1%(n=6),加标回收率为91.5%～108.5%。该方法检测快速,测定结果准确,光谱干扰校正模型稳定,能满足实际生产需要。     

四酸溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定镍精矿中12种主次元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍精矿中钙、钴、铬、铜、镁、锰、镍、磷、铅、钛、钒和锌的含量。样品称样量为0.2 g,以盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸四酸混合液溶样,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪,选择灵敏度适中、干扰小的谱线进行测定。12种待测元素在各自的质量浓度范围内与其光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.000 1～0.003 9μg/mL,测定下限为0.000 3～0.013 0μg/mL,测定结果的相对标准偏差为0.64%～14.91%(n=11)。用该方法测定标准物质GBW 07148和GBW 07149,测定值与标准值基本一致,相对误差不大于15.38%。该方法简单、快速,成本低,适用于矿山、实验室等大批量样品的快速分析。     

毛细管电泳-质谱联用用法测定性保健品中的脱水吗啡和西地那非

建立了毛细管电泳-电喷雾电离质谱联用法同时测定性保健品中脱水吗啡和西地那非的分析方法.以5.0 mmol/L乙酸(用0.1 mol/L乙酸铵调至pH=3.7)作为背景缓冲溶液,50%甲醇(含7.5 mmol/L甲酸)作为鞘液,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量.结果表明,脱水吗啡和西地那非的线性范围分别为200.0～40 000.0μg/L,40.0～40 000.0μg/L,检出限分别为40.0、8.0μg/L.样品的加标回收率为88%～102%,相对标准偏差为3.2%～5.0%.此方法简便、快速、灵敏,适用于含中药成分 的性保健品中这两种药物的同时分析.     

微波消解–ICP–MS法测定格隆溴铵注射液中的铬、镍、钼

建立了电感耦合等离子体质谱法测定格隆溴铵注射液中铬、镍、钼3种残留金属元素的方法。分别在0,500,1 200 W功率下,样品采用硝酸和过氧化氢混合溶液微波消解,在选定的仪器工作条件下测定。铬、镍、钼的质量浓度在5～200 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数不小于0.995,方法检出限为0.22～0.49 ng/mL,定量限为1.08～2.46 ng/mL。测定结果的相对标准偏差为1.4%～3.0%(n=11),样品加标回收率为92.88%～111.94%。该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于格隆溴铵注射液中铬、镍、钼的测定。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定烟草中8种生物碱

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)分析烟草中8种主要生物碱的方法。样品经10%NaOH溶液浸提,二氯甲烷超声萃取后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。8种生物碱的回收率为93.2%~99.0%,相对标准偏差为2.8%~6.7%。该方法简单快速、灵敏准确,适用于烟草样品中生物碱的快速测定。     

高频感应燃烧红外线吸收法测定镍钛铌记忆合金中碳含量

建立高频感应燃烧–红外吸收测定镍钛铌记忆合金中碳含量的方法。对称样质量、助熔剂种类选择及加入量、空白坩埚的处理、仪器分析参数进行优化后,确定实验方案:称样质量0.5 g,助熔剂选用1.0 g钨锡粒,坩埚使用前于1 100℃中灼烧4 h后自然冷却,保存于干燥器中,仪器分析高频功率设定为1.54 k W。在选定的实验条件下,以钢铁标准样品绘制单点校准曲线,以钛合金标准物质IARM 271A验证曲线准确性,建立了高频燃烧红外吸收测定镍钛铌记忆合金中碳含量的方法。采用该方法分别对记忆合金样品NiTiNb–59炉、NiTiNb–40炉中碳含量进行测定,测定结果的相对标准偏差分别为3.42%,2.76%(n=10),在两样品中分别加入Leco501–501–1~#及AR871碳标准样品进行回收试验,回收率在96%~106%之间。该方法精密度好,准确性高,可用于镍钛铌记忆合金中碳含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定工业盐中的11种元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定工业盐中的硅、钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅和镍11种杂质元素的含量。采用硝酸溶液、氢氟酸溶液和水溶解样品,采用耐氢氟酸惰性进样系统直接进样。在最佳实验工作条件下,11种杂质元素在各自的检测范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.01～4.00 ng/mL。测定结果的相对标准偏差为2.35%～8.72%(n=11),样品加标回收率为88.6%～105.1%。该方法操作简便,测定结果准确、可靠,稳定性好,适用于工业盐中11种杂质元素的测定。     

ICP-MS测定农产品样品中6种痕量元素

建立了ICP-MS测定分析果蔬类、大米等农产品样品中痕量元素的方法。样品通过HNO3-H2O2混酸体系微波消解,以Rh作为内标溶液消除基体干扰,在仪器最佳条件下测定植物样中镉、铅、铬、铜、镍、锌六种痕量元素。结果表明：检出限为0.002～0.5ug/g ;相对标准偏差(RSD)为0.84% ~7.35% 。利用所建立的方法测定了大米(GBW10010)、小麦(GBW10011)、芹菜(GBW10048)、大葱(GBW10049)4种标准物质,分析结果均在参考值范围内。方法简单、快速、准确,适用于批量样品中多元素的同时测定。     

高频感应燃烧红外吸收法测定硅碳复合负极材料中的碳

采用高频感应燃烧红外吸收法测定硅碳复合负极材料中碳含量。分别考察了称样量,助熔剂种类、用量对测定结果的影响,确定了称样量为100～200 mg,以1.5 g钨粒、0.8 g铁粒和0.3 g锡粒为助熔剂。碳的线性相关系数为0.999 9,检出限为0.84μg/g,测定下限为2.8μg/g。测定结果的相对标准偏差为1.83%～2.02%(n=11),样品加标回收率为97.6%～101.1%。该方法快速、准确,适用于硅碳复合负极材料中碳含量的测定。     

生物样品及中药中汞、砷的测定

建立了一种梯度升压微波消解样品 ,氢化物发生原子荧光光度法测定生物样品及中药中的汞、砷的方法。在优化实验条件下 ,生物样品中Hg回收率为97.3 %～99.1 % ,As回收率为99.4 %～105.7% ;含朱砂、雄黄中药 ,Hg、As平均回收率分别为(104.1±5.3) % ,(94.6±1.8) %。该法具有操作简便、快速、准确、灵敏、重复性好等优点。