反相流动注射化学发光分析——QCT-H_2O_2-Co(Ⅱ)体系测定痕量钴

采用反相流动注射分析方法研究了QCT-H_2O_2-Co(Ⅱ)化学发光体系,并用于天然水中微量钴的测定,方法的线性范围为0.2～70ng·ml~(-1),检出限为0.1ng·ml~(-1),九次连续测定的标准偏差为1.6％。     

用无色荧光素钠—荧光法测定水中的痕量氰化物研究

提出了在pH 9.0的硼酸盐缓冲液中,有铜离子存在下,利用无色荧光素钠测定生活饮用水中的痕量氰化物荧光分析新方法。CN~-含量在0.0～0.01μg·ml~(-1)范围内呈线性关系,检出下限为0.40ng·ml~(-1),方法的灵敏度高,用于水中的痕量氰化物测定,结果满意。     

催化光度法测定痕量钒的研究

研究了在磷酸介质中,柠檬酸存在下,痕量V(v)催化溴酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的退色反应及其动力学条件,建立了测定痕量钒的新方法。方法检出限为1.92×10~(-11)g·ml~(-1),线性范围0～8ng·ml~(-1)·已成功用于茶叶、花生、黄豆及中药材枸杞、灵芝中痕量钒的测定。     

5—Br—PADAP催化光度法测定锰的研究

试验中发现Mn(Ⅱ)能够催化5-Br-PADAP与过氧化氢之间的氧化还原反应.并找到了Mn~(3 )浓度与催化褪色速度间的线性关系,线性浓度范围为0.5～10ng·ml~(-1),最小检出浓度为0.2ng·ml~(-1).方法灵敏度高,选择性好.     

流动注射——氢化物原子吸收法测定食品级碳酸钙中砷

用盐酸溶解碳酸钙试样,碘化钾-抗坏血酸预还原,硼氢化钠作还原剂,流动注射法发生砷化氢,并用氮气载入电热石英原子化器中进行原子化,在240·h的采样频率下,砷的特征浓度为0.2ng·ml~(-1),检出限(3σ)为0.6ng·ml~(-1),回收率为96.4%,相对标准偏差为3.3%.     

高效液相色谱法测定水和尿中氟

建立了测定氟的高效液相色谱法。通过加入三乙胺使F~--La~(3 )-茜素氨羧络合剂体系更稳定。C_(18)柱,甲醇-水(18:82)作流动相,流速为1ml·min~(-1),检测波长为566nm,线性范围为0.010～1.0μg·ml~(-1),相关系数为0.9991,检出限为1ng·ml~(这-1)。用于水和尿样测定时,相对标准偏差为2.8％～4.5％,加标回收率为95％～104％。     

Hf（Ⅳ）—槲皮素—EDTA多元配合荧光反应用于铪的测定

研究了EDTA与Hf(Ⅳ)、槲皮素三元配合荧光反应的最佳试验条件.结果表明,在弱碱性条件下,EDRA与Hf(Ⅳ)、槲皮素形成组成比为1:1:2的荧光络合物,由此建立了铪的选择性好、灵敏度高的荧光测定方法.该法测定Hf(IV)的线性范围为0.09～1.78μg·ml~(-1),方法灵敏度为2.87ng·ml~(-1).将此法用于直接测定铝合金样中的微量铪,结果令人满意.     

火焰原子吸收光谱法连续测定蘑菇中锰铜锌

用火焰原子吸收光谱法在同一体系中研究了蘑菇中微量元素锰、铜、锌的测定。方法简便、省时,精密度和灵敏度高。相对标准偏差2.4％～4.2％,回收率93.0％～104.5％,特征浓度锰为0.017μg·ml~(-1)/1％,铜为0.031μg·ml~(-1)/1％,锌为0.009μg·ml~(-1)/1％。     

催化褪色光度法测定痕量锇：邻硝基苯基荧光酮—锇—H2O2体系

研究了在碱性介质中,锇催化过氧化氢氧化邻硝基苯基荧光酮,使该试剂褪色测定锇,方法操作简单.测定锇的范围为0～25ng/25ml,检出限为1.54×10~(-12)g·ml~(-1),是动力学方法测定锇的最灵敏方法之一,通过蒸馏法分离后测定了铬铁矿和铁矿石中锇,结果满意.     

偶合反应流动注射化学发光法测定汞

基于Hg(Ⅱ)置换Fe(Ⅱ)-DETA配合物中的Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅱ)-鲁米诺-溶解氧产生化学发光的反应,建立了置换偶合反应,流动注射化学发光测定痕量汞的新方法.方法线性范围为1×10~(-7)～1×10~(-5)g·ml~(-1)相对标准偏差为3.5%(n=11,C=1×10~(-6)g·ml~(-1)),检出限为3×10~(-8)g·ml~(-1),方法用于工业废水中汞的测定,结果令人满意.     

莼菜中痕量锰的微分电位溶出法测定

报道了测定莼菜中痕量锰的微分电位溶出方法,试验确定最佳支持电解质为0.2mol·L~(-1)硼酸底液,用 0.5mol·L~(-1)氢氧化钠溶液调节酸度（pH 65～8.5）。在选定条件下,线性范围为0～0.25μg·ml~(-1),检出限达 1.0×10~(-3)μg·ml~(-1)。用以测定植物样品中痕量锰,其相对标准偏差小于 3.2％,回收率为 98.6％～101.5％。     

催化动力学吸光光度法测定痕量银

在碱性介质中,银离子对过氧化氢氧化还原型罗丹明B的反应有较强的催化活性,利用此性质,研究了银离子的催化动力学性质,确定了反应条件及共存离子的影响,从而确立了测定痕量银的新催化光度法。测定银量在0.08μg·ml~(-1)以内,灵敏度为1.16×10~(-7)g·ml~(-1)。     

催化荧光法测定碘离子的研究

基于在磷酸介质中,碘离子能催化碘酸钾氧化丁基罗丹明B的反应,使体系荧光猝灭,建立了催化动力学荧光法测定碘离子的新方法,方法的检出限为1.5×10~(-2)μg·ml~(-1),线性范围为0.04～0.24μg·ml~(-1),将方法用于安妥碘注射液、海带中的碘测定,结果满意.     

三溴偶氮胂催化光度法测定痕量铁

本文研究了硫酸介质中痕量 Fe(Ⅲ)催化加速抗坏血酸、溴酸钾和三溴偶氮胂之间的褪色反应及动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法.方法灵敏度为1.82×10~(-12)g·ml~(-1).测定范围为Fe(Ⅲ)0～30ng/25ml.已用于人发和食品中痕量铁的测定.结果满意.     

吖啶黄催化荧光法测定痕量铜的研究

研究了在氨-氯化铵缓冲介质中,Cu(Ⅱ)催化过氧化氢氧化吖啶黄退色,利用使其荧光减弱的指示反应,建立了催化荧光法测定痕量铜的新方法.铜的线性范围为8.0×10~4～8.O×10~(-3)μg·ml~(-1),检出限为5.0×10~(-4)μg·ml~(-1).方法应用于水、人发和纯铝中痕量铜的测定,结果满意.     

流动注射标准加入双波长光度法同时测定铁和铝

研究了用流动注射分析(FIA)进行双波长标准加入法同时测定铁和铝的新方法.方法基于在溴化十六烷基三甲胺存在下,络天青S与铁和铝在同一酸度(pH 6.75)均有灵敏的显色反应,但两配合物的吸收光谱互相重叠.在优化的试验条件下,铁和铝检出限分别为0.001和0.002μg·ml~(-1),铁浓度在0～1.2μg·ml~(-1)、铝浓度在0～0.8μg·ml~(-1)时服从比耳定律,测样频率为60样·h~(-1),所拟方法用于实际样品分析,结果良好.     

间磺酸基偶氮氯磷与镧显色反应的研究及应用

间磺酸基偶氮氯膦(CPAmS)是测定钍优良试剂,本文研究了在β-环糊精及溴化十六烷基三甲基铵存在下,该试剂与La(Ⅲ)的显色反应,并用于钛酸镧烧结物中游离氧化镧的测定,结果满意.1试验部分1.1试剂与仪器La(Ⅲ)标准溶液:按常法配成1.omg·ml~(-1)贮备液,用时稀释为10μg·ml~(-1)工作溶液     

铟—4—（2—噻唑偶氮）—间苯二酚络合物电化学性质研究

在0.06mol·L~(-1)NH_4OAc底液中,铟与4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚(TAR)形成的络合物产生一灵敏还原吸附峰,可用于单扫描示波极谱法测定痕量铟。铟浓度在1×10~(-8)～1×10~(-6)mol·L~(-1)范围内与峰电流呈线性关系。加入少量十二烷基磺酸钠,灵敏度提高,检出下限为5×10~(-9)mol·L~(-1)。该法应用于测定矿石中痕量铟,结果令人满意,用多种电化学手段对络合物的电化学性质进行了研究。     

2,9-二甲基-1,10-菲罗啉荧光光度法测定痕量铟

本文报道了以2,9-二甲基-1,10-菲罗啉(DMPH)荧光光度法测定痕量铟的新方法。实验表明,钢能很快与DMPH在pH4.0～8.7形成1:1的络合物。络合物的激发和发射波长分别为312nm,423nm。量子产率为0.35。检出限为1.0ng/g,铟量在0～1.0嵋/25mL呈线性关系。该法已成功应用于纯锡和纯铅中痕量铟的测定。     

在线氧化—流动注射—化学发光法测定痕量Cr（Ⅲ）／Cr（Ⅵ）

研究了在线氧化-流动注射-化学发光法测定痕量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的方法,基于槲皮素-过氧化氢-Cr(Ⅵ)-氢氧化钾化学发光直接测定Cr(Ⅵ),Cr(Ⅲ)经二氧化铅柱在线氧化后测定。方法简单、快速,Ct(Ⅵ)检出限为1.0×10~(-9)g·ml~(-1),Cr(Ⅵ)线性范围为1.0×10~(-8)～1.0×10~(-6)g·ml~(-1),用于环境水样分析,结果满意。