镧在镍铬钴钨合金中的偏聚作用

用扫描俄歇电子能谱和扫描电子显微镜技术，研究微量镧在Ｎｉ２０Ｃｒ２０Ｃｏ１８Ｗ高温合金中的偏聚作用。发现时效状态下镧偏聚在晶界和碳化物相界，降低了界面上碳的含量；镧与杂质元素（硫、氧和氮）结合，形成没有固定成分比的原子尺寸薄膜，其作用是减慢碳化物长大速度，增加杂质的分散度，从而显著地改善合金的持久性能。     

读者园地

问 :钢铁中的氮元素 ,按鞍钢冶金研究院编的《实用冶金分析》及原机械工业部编的二级理化人员学习教材中的方法均无法测定 ,能否提供氮的测定方法 ?山东读者———陈景南　　答 :氮作为一种残留杂质元素 ,能导致钢的宏观组织疏松甚至形成气泡夹杂。因此认为氮在钢中是一种有害成分。但氮又能促进晶粒的细化 ,能提高钢的硬度、强度和耐蚀性 ,因此氮在有些情况下是作为合金成分而特意加入的。但不论是杂质或主要成分 ,都必须对其含量进行控制 ,所以氮的测定也是钢材分析的必要项目。根据不同的情况钢材中氮的含量范围大致在ｗ(Ｎ) 0 .0 0 1%～…     

以 N_2作冷却气的小功率 ICP 发射光谱法测定钛合金中钼、钒、铬、铝、铁和钇

Ar-ICP发射光谱法测定合金成分和杂质元素以及有关N_2/Ar ICP光源研究已见诸报导。本文提出以N_2作冷却气的小功率低气流ICP-发射光谱法测定钛合金中六个元素。通过实验选定了N_2冷却ICP的最佳工作条件,进行了钛合金基体干扰,溶液酸度,K~+、NH_4~+离子对分析线的影响试验。本方法用一次溶样同时测定钛合金中四种合金成分钼、钒、铬、铝和两种杂质元素铁及钇。相对标准偏差合金成分元素为1.48～2.21％;杂质元素为3.8～6.0％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Ti3Al基合金中钒、铬、锰、铁、铜、镍和锆的含量

<正>Ti3Al基合金是一种能在600℃~700℃之间使用的轻质结构材料,特别是通过添加铌等元素使合金的室温塑性和韧性有了较大的提高[1-2]。Ti3Al基合金的主要应用方向为低压涡轮导叶内环和高压压气机机匣等,这些合金的板材有可能在高超声速飞行器上使用,并用作碳化硅纤维增强复合材料的基体材料。通过优化合金成分设计、添加各种主量和微量元素合金化并控制合金中的杂质含量,可使Ti3Al基合金的性能大幅提高,适度的β稳定元素     

X射线荧光光谱法测定镍基高温合金中合金组分的通用工作曲线的制作——基本参数(FP)法虚拟合成标准样品的应用

应用基本参数(FP)法虚拟合成标样制作了X射线荧光光谱法(XRFS)测定不同类型的镍基高温合金中18种合金元素和4种杂质元素的通用工作曲线。选择了最佳的仪器工作条件和合理的待测元素的分析线系,测定了9种元素受共存元素分析线重叠干扰的校正系数,用瑞利散射线扣除背景及通道材料的影响。在设定虚拟合成标样中各元素的含量,并算得在此设定值下的荧光强度后,用FP法计算各元素在其定值下的最终强度,从而完成了FP法工作曲线。应用此虚拟合成单标工作曲线对多种标准样品进行测定,证明该工作曲线可通用于各种类型的镍基高温合金的分析。     

铸造锡青铜光谱标样的研制

铸造锡青铜ZQSnD6-6-3、ZQSnD5-5-5,ZQ SnD3-11-4和ZQSnD3-8-6-1可用于制造摩擦条件下工作的耐磨、耐蚀零件,及海水、淡水、蒸汽压力不大于2.5MPa的管配件和阀门等.合金的化学成分对保证零配件的机械性能和寿命有着重要意义.在铸造锡青铜熔铸的炉前分析和产品化学成分分析中,采用化学湿法测定主成分锡、锌、铅、镍和杂质元素磷,摄谱法分析杂质元素铁、锑、铝和硅,在分析速度和准确度上难以满足炉前分析要求.生产上要求有一套适用于光电直读或X荧光光谱分析的块状标样,以便在几分钟内给出分析结果.但至今一套成分均匀的铸造锡青铜块状光谱分析标样,在国内外都是制备的难题.英国MBH公司曾经发行过一套(?)60mm,厚6mm蘑菇形铸造锡青铜块状标样,使用不方便.国内也曾经生产过一套锡青铜标样,仅供分析杂质元素铁、锑、硅和铝.在组织结构上是变形状态(挤压加工状态)与铸造状态有显著不同,与光谱分析标样和试样在组织结构一致的要求相悖.     

T2纯铜化学成分标准物质的研制

纯铜因其优良的导电性、导热性、耐腐蚀性和塑性,易于加工和焊接等特性,在电气、化工、家用电器、电子通讯等行业得到广泛的使用.其中T_2铜(即二号铜)又是其中应用最为普遍的.但纯铜中杂质元素的存在及含量高低,将对铜的各种性质产生不同的影响, 有些甚至是十分有害的.由于纯铜中需要控制的杂质元素较多,且含量又低,标准物质研制工作的难度很大,因此目前国内尚无全成分的纯铜标准物质可售,国外也很少.本项目采用特殊工艺成功实现了杂质元素的全成分理想加入,且比较均匀.同时采用了多种先进、可靠的分析技术和分析方法确保了主成分及痕量杂质元素的全部准确定值.经与国际标准物质信息库(COMAR)查询报告比较,本标准物质的定值元素数量、定值精度等均达到国     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铬中13种痕量元素

正高纯铬主成分含量高,杂质如碳、氮、氧、硅等元素含量低,其具有硬度大,熔沸点高,以及抗腐蚀能力强等特点。高纯铬主要应用于电气的触头生产,这种触头使用寿命长,不发生打弧粘连现象;同时也可以与铁、钴、镍、钨等元素一同用于冶炼各种特种钢和特种合金,这些特种钢和特种合金通常会具有耐高温、抗蠕变能力强等特点,是航空、宇航、汽车、造船等工业生产中不可缺少的材料[1-2];更高纯度要求的高纯铬可用于半导体和电子芯片行业。     

干扰系数校正-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中磷

正镍基高温合金在高温合金中的占比高达40%,主要应用于航空发动机叶片、涡轮盘、燃烧室等[1]。镍基高温合金成分复杂,其中磷为杂质掺入,通常磷会降低合金的塑韧性[2],但也可作为有益掺入,增强材料的强度、硬度和持久性能[2-4]。目前,测定钢及合金中磷的方法主要有电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[2,5-8]、分光光度法[9]和质谱法[10]等。其中,分光光度法需执行萃取操作,过程繁琐,且乙醚的使用对人体有极大危害;质谱法多用于痕量分析,其测定成本昂贵;ICP-AES具有线性范围宽、灵敏度高、检出限低以及可同时测定多种元素等     

X射线荧光光谱法测定朵儿合金中银、金、铜、硒、碲、铅、锡和铋的含量

朵儿合金是卡尔多炉处理铜阳极泥生产工艺中熔、吹炼的最终产品,是后期银电解生产阴极银的重要原料[1]。炉前生产中为了及时判断吹炼进行的程度是否能达到浇铸合金板的指标要求,需要快速分析朵儿合金中银、金、铜等各元素的含量。目前朵儿合金的化学分析没有直接的标准检测方法,部分元素可以参考贵金属合金和纯银中主量及杂质元素的化学分析方法[2-5]。这些方法涉及络     

含磷稀土硅化物合金粉化机制的微观研究

采用S300型扫描电子显微镜,对含磷稀土硅化物合金的微观组织结构进行研究,。分析了合金中各物象的形貌特点,合金中各元素特别是P,Ca,Al等杂质元素的面分布规律,研究了合金中微孔 组成与分布,。结果表明：含磷稀土硅化物合金中只有少部分磷化物能够水化,生成氧化物或含磷氧化物,从而对合金粉化起作用,在本实验研究范围内,磷含量不是稀土硅化物合金粉化的决定因素。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中的硅、钽、钨、钛、铝、铜和锰

正铌铁是一种主要用于冶炼高温(耐热)合金、不锈钢和高强度低合金钢等的合金材料,添加铌能够防止高温下钢的晶粒长大,细化钢的组织,提高钢材强度、韧性和蠕变性能等。铌铁合金根据铌含量分为FeNb50、FeNb60、FeNb70、FeNb80等多种牌号。过去多以重量法测定钽、EDTA容量法测定铝、钼蓝分光光度法测定磷等传统化学分析方法对铌铁中所含杂质元素进行单元素测定,存在操作繁杂、检验     

辉光放电质谱法测定高纯材料中痕量硫杂质

准确测定并控制材料中杂质元素含量是发挥高纯材料性能不可或缺的环节。辉光放电质谱法(GDMS)是准确、快速、高灵敏分析高纯材料中痕量及超痕量硫的理想方法。对GDMS分析高纯铜和镍基高温合金中痕量硫的质谱干扰进行了讨论,优化了放电电流和放电电压,采用多种标准物质对硫的相对灵敏度因子(RSF)进行了校准和验证,并与二次离子质谱法(SIMS)进行分析结果比对,验证了GDMS定量分析结果的准确性和可靠性。     

电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定镍-铬基高温合金GH4133B中铝、铌、钛、铬、铁

GH4133B是Ni-Cr基沉淀硬化型变形高温合金,近年来我国还没有适宜的国家检测标准,基于此对样品主要元素含量准确测定方法进行了研究和探讨。采用盐酸-硝酸体系对GH4133B镍基高温合金进行溶解,确定了盐酸和硝酸比列为8∶3,混合酸用量为11 mL,用ICP-OES法快速准确地对GH4133B镍基高温合金中铝、铌、钛、铬、铁元素含量进行测定;确定了各元素分析谱线为Al 396.152nm、Nb 309.417nm、Ti 334.941nm、Cr 267.716nm、Fe 238.204nm;建立了校准工作曲线,各元素线性相关系数均在0.999以上;优化仪器参数,消除基体干扰,测定了方法检出限,各元素检出限均小于0.003%,各元素测定结果的RSD/%在0.26%～0.47%(n=7),加标回收率在99.4%～105%。有效解决了GH4133B镍基高温合金快速有效溶解及准确测定问题。     

盐酸-硝酸体系溶解―ICP-OES法测定镍-铬基高温合金GH4133B中铝铌钛铬铁

GH4133B是Ni-Cr基沉淀硬化型变形高温合金,近年来我国还没有适宜的国家标准,基于此对样品主要元素含量准确测定方法进行了研究和探讨。采用盐酸-硝酸体系对GH4133B镍基高温合金进行溶解,确定了盐酸和硝酸比列为8:3,混合酸用量为11mL;采用ICP-OES法快速准确的对GH4133B镍基高温合金中铝、铌、钛、铬、铁元素含量进行测定;确定了各元素分析谱线为Al396.152nm、Nb309.417nm、Ti334.941nm、Cr267.716nm、Fe238.204nm;建立了校准工作曲线,各元素线性相关系数均在0.999以上;优化仪器参数消除基体干扰,测定了方法检出限,各元素检出限均小于0.003%,各元素测定结果的RSD/%在0.26%～0.47%之间(n=7),加标回收率在103.0％~104.5％之间。有效解决了GH4133B镍基高温合金快有效速溶解及准确测定问题。     

ICP-AES法测定高温合金中5种非金属元素

本文研究了快速测定高温合金中5种非金属元素(As、B、P、Se、Si)的分析方法,以满足高温合金行业对非金属元素检测的需求。利用王水和高氯酸对高温合金进行酸溶解,并系统研究了基体元素和共存元素对分析元素谱线的光谱干扰情况,同时进行了分析谱线的选择。5种非金属元素的检出限在5.5 ～ 11.9 ug/ml,5次数据的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.9 % ～ 7 %,各元素的回收率在96 % ～ 102 %之间,该方法适用于高温合金中非金属元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高温合金中5种非金属元素

研究了快速测定高温合金中5种非金属元素(As,B,P,Se,Si)的分析方法,以满足高温合金行业对非金属元素检测的需求。利用王水、氢氟酸和酒石酸对高温合金进行酸溶解,系统研究了基体元素和共存元素对分析元素谱线的光谱干扰情况,同时进行了分析谱线的选择。5种非金属元素的检出限在5.0~12.0μg/mL,5次数据的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~4.0%,各元素的加标回收率在96%~102%,方法适用于高温合金中非金属元素的测定。     

难熔金属和钛中气体分析近况

前言众所周知,金属中存在的气体杂质元素氢、氧、氮等对金属的物理性能特别是机械性能有很大的影响。因此需要测定金属材料中气体杂质的含量及其存在形式。随着科学技术的发展,需求各种高纯度的金属材料,在冶金过程中要求进行严格的质量管理和工艺控制。这就要求提高金属中气体杂质测定方法的准确度、精密度及分析下限,并提高分析的速度,而且要求提供气体杂质存在形式等微观方面的知识。这些要求大     

ICP测定铝锌合金中小量元素

7003合金(LC12)是铝锌合金之一,其成分要求为锌5—6.5%,镁0.5—1.0%,锆0.05—0.25%,锰<0.3%,硅<0.25%,铬、铜、钛均<0.2%,余量为铝。采用ICP测定可不受固体光谱标样的限制。一次完成除主体以外的全部小量元素和杂质的测定。     

药物中元素杂质检测技术研究最新进展

元素杂质的控制一直是药物研发过程中的重要问题,某些元素杂质不仅会对药物的稳定性、保质期产生不利影响,还可能因为潜在的毒性引发药物副作用。欧盟和美国对元素杂质的控制越来越严格,USP232、USP233、ICH Q3D对元素杂质的分类和控制都提出了新的要求,中国于2017年6月加入ICH后对此项目的检测也应向国际靠拢,因此建立有效的检测方法尤其重要。该文从样品制备、元素杂质的快速筛查方法及仪器分析方法等方面介绍了近年来药物中元素杂质分析的最新进展,以期为药品中的元素杂质分析提供理论支持和技术参考。