氢化物发生原子荧光光度法测定水中微量砷

砷是一种对人体有害的元素,在饮用水质量标准中对砷的含量有着严格的要求,建立水中微量砷的快速检测方法有重要意义.氢化物发生原子荧光光度法测定水中微量砷是在酸性条件下,以硼氢化钾为还原剂,使砷与硼氢化钾和酸生成氢化物气体,由载气(氩气)载入石英原子化器,用砷空心阴极灯作激发光源,产生原子荧光,其荧光强度在一定范围内与砷含量成正比.该方法克服了其他分析方法操作繁琐、灵敏度低的缺陷,具有灵敏度高、干扰少、分析速度快的特点.本文探讨应用原子荧光光度计测定水中微量砷的方法.     

电化学氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中砷的含量

正砷及其化合物广泛存在于土壤、水、空气、植物及动物等环境中,都有可能被人体吸收,从而引起砷中毒,砷含量高时有可能致人死亡,故对人体尿砷含量的检测有重要意义。目前,测定砷含量的方法有分光光度法[1]、氢化物发生-原子吸收光谱法[2]、原子荧光光谱法[3-4]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[5]和电感耦合等离子体质谱法[6]等,其中,氢化物发生原子荧光光谱法具有仪器便宜,样品前处理简     

脉冲空心阴极灯作为氢化物发生非色散原子荧光法的光源的研究

本文研究了脉冲空心阴极灯作为氢化物发生-非色散原子荧光法的光源的可能性。在微机所选择的最佳条件下,脉冲空心阴极灯可以激发出砷、锑、铋及其他氢化物元素的强烈原子荧光,所测得的检出限可以与无电极放电灯的数据相媲美。对砷、锑、铋、汞、硒、碲其检出限分别为2×10~(-10),2×10~(-10),4×10~(-10),3×10~(-11),4×10~(-11)以及5.10~(-11)g/ml。脉冲空心阴极灯操作方便,容易调制。由于各种氢化物元素测定时的最佳火焰高度近于一致,所提出的技术特别适用于多元素测定。方法曾用于GSD系列地球化学标样中砷、锑、铋、汞的测定,分析结果与推荐值甚为吻合。     

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定木糖中痕量砷

食品中砷的测定除国家标准中采用的氢化物发生-原子荧光光谱法外,还有银盐法、砷斑法和还原比色法[1]等,但后3种方法的灵敏度较低,样品处理和操作也较为繁琐,对于痕量砷较难得到准确的结果。氢化物发生-原子荧光光谱法检出限低,需有专用设备;火焰原子吸收光谱法测定[1-2]间接或富集后     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中微量砷

研究了氢化物发生 原子荧光光谱法对微量砷的测定 ,方法灵敏度高 ,准确度好。在最佳条件下 ,荧光强度与砷浓度在 4× 10 - 4～ 0 .2 1μg·ml- 1范围内呈线性关系 ,检出限达 1× 10 - 4μg·ml- 1。用此法测定了罐头食品中微量砷 ,结果满意     

氢化物-无色散原子荧光法在分析中的应用 Ⅰ.氢化物-无色散原子荧光法的装置及应用展望

近年来,文献上报导了大量有关氢化物法的资料。这种方法操作简便,灵敏度高,十分适合于砷、硒、碲、锑、锡、铋等元素的测定。因此,受到人们的注意并得到愈来愈多的应用。文献报导的氢化物法多为在原子吸收分光光度计上用氩氢焰进行测定。由于无色散原子荧光法不需     

微波消解-氢化物发生原子荧光法

采用微波消解样品，氢化物发生原子荧光法，测定了牡蛎壳中微量砷的含量；通过试验，优化了微波消解的条件和仪器的最佳工作参数；结果表明该法具有快速、简便、准确等特点，砷的检出限为0.05μg/L，线性范围0-32μg/L；样品分析结果的相对标准偏差为0.44%(n=6)，加标回收率98％。     

氢化物原子荧光光谱法测定水中微量砷和硒

研究了氢化物发生-原子荧光光度法测定水中微量砷和硒的方法。结果表明,检出限:砷为0.0518μg/L,硒为0.0524μg/L;11次测定的相对标准偏差为0.36％～0.62％;标准回收率:砷为96.8％～100.9％;硒为95.9％～103.7％。方法简便、快速、灵敏,适于生活饮用水、地表水和水源水中微量砷、硒的同时测定。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定方便面中微量砷

砷及含砷的化合物 ,被列为食品卫生监督的重点监测元素。砷的测定方法目前有银盐法、砷斑法[1] 。银盐法灵敏度低、干扰大 ;砷斑法为半定量方法 ,准确度不够。本文利用氢化物发生 原子荧光法 ,对方便面中微量总砷的测定方法进行了研究 ,取得了满意的结果。该方法具有操作简单、快速、干扰少、灵敏度高、线性范围宽等优点。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂ＡＦＳ 2 30型双道原子荧光光度计 (北京海光仪器公司 )氢化物发生装置硼氢化钾溶液 :10 ｇ·Ｌ- 1,1.0 ｇＫＯＨ溶于2 0 0ｍｌ水中 ,加入硼氢化钾 2 .0 ｇ ,摇匀 ,临用现配。硫脲 抗坏…     

氢化物发生原子荧光检测人发中的砷

目的建立一种简单快速的发砷含量测定方法。方法选取人后脑末端头发作为样品,采用硝酸-硫酸-高氯酸湿法消化分解,在盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),应用氢化物发生原子荧光法对人发中的砷含量进行分析。采集广西某矿区144名常住居民的发样,在选定工作条件下用原子荧光光谱法检测其人发中砷含量。结果在优化实验条件下,砷质量浓度在0.0~50.0μg/L的线性关系较好,相关系数为0.999 8;最低检出限为0.003μg/g;发样中砷加标回收率为96.3%~105.4%,RSD为1.80%;对地球物理地球化学勘察研究所的人发标准物质(GBW07601a)进行平行测定,结果均在规定范围内。应用该法对144名广西某矿区长住居民进行发砷含量测定,检测结果为0.02~12.43μg/g,平均值为1.08μg/g。与秦俊法所提出的中国居民头发砷正常上限值为1.03μg/g相比较,被检测人群发砷含量超正常上限值占总人数的29.2%。结论应用该法测定发砷含量,具有精密度好,检出限低,检测速度快,线性范围宽等优点,适用于大批量发样的快速测定。     

赶酸对微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定谷物中砷元素的影响

在利用氢化物发生-原子荧光分测定谷物类样品中砷元素时,硫脲-抗坏血酸的还原效果会受到硝酸含量的影响,试液中硝酸含量过高,会与硫脲-抗坏血酸溶液发生氧化还原反应,降低其还原效率。本研究通过对赶酸时间和赶酸温度进行试验,获得最佳的赶酸条件,结合微波消解技术,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物中的微量砷,结果表明,谷物中砷浓度与荧光强度呈线性关系,线性方程为 y=0.0028x-0.1728,线性相关系数R2=0.9993,检出限为1.72ng/g。 通过对9份样品进行检测,其相对标准偏差RSD在4.32-7.59%之间,其准确度相对误差RE均小于±6.50%。经多次检测证实该方法较稳定,可用于谷物类样品中砷元素的快速测定。     

萃取分离-氢化物原子荧光法测定锑精矿中微量砷

在氢化物原子荧光分析中,发现当锑含量高于砷250倍时砷的测定结果明显偏高。另外,大量锑污染仪器管道致使清洗十分困难,从而引起严重的记忆效应。本文采取苯萃取砷(Ⅲ)分离大量锑,然后将砷(Ⅲ)反洗入水相,调节测定液酸度为20％盐酸介质,用氢化物原子荧光法测定砷、该方法避免了大量锑的干扰,同时也解决了锑污染仪器管道等问题。主要仪器和试剂 WYD-2型双道氢化物无色散原子荧光分析仪(江苏宝应无线电厂生产);激发光源:砷无极灯(北京电光源研究所出品);砷标准溶液1μg/mL,20％盐酸介质;碘化钾洗液:2mL 85％KI与98mL HCl(3+1)混合硼氢化钾溶液:1％(微碱性),现用现配。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定大米中微量砷

砷是一种毒性很大的元素，对人的心肺、呼吸、神经、生殖、造血、免疫系统都有不同程度的损伤作用]。由于大气、地下水、土壤、肥料和农药等污染，砷会在粮食的可食部分积累，因此砷的测定已成为食品和环境监测的必测项目。测砷的常规方法有砷斑法、银盐法。目前，氢化物原子吸收光谱法，氢化物原子荧光法已有报道。本文采用氢化物发生—原子吸收光谱法测定大米中砷，本法具有灵敏度高，干扰少，操作简便等特点，结果满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷

单质砷是一种斜方六面体的灰色非金属,在自然界中以多种形式广泛存在,如在地表水中,砷以AsO_2~-、As~(3+)、HAsO_4~(2-)、As~(5+)等形式存在,砷对人类及动物有很强的毒性,特别是无机砷毒性更强。目前测定砷的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和原子荧光光谱法等。本工作中采用盐酸-硝酸-水(3+1+4)溶液消解样品,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷的含量。     

硼氢化钠乙醇溶液-有机体系氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中痕量砷的研究

本文提出用乙醇作为 NaBH_4的溶剂,APDC-MIBK 有机相氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中砷。与 DMF 相比,乙醇溶剂具有价廉、无毒性以及荧光背景小,可以在较低酸度下发生氢化物的特点。对非水介质氢化物发生法的推广应用具有较大的实用价值。     

氢化物发生原子荧光法测定聚氯化铝中的砷含量

建立了氢化物发生原子荧光法测定聚氯化铝中砷含量的检测方法。将聚氯化铝样品用硫酸溶解,蒸至近干,用氢化物发生原子荧光法测定其中的砷含量。在最佳测定条件下,砷的质量浓度在0~10.0μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 3,砷的检出限为0.03μg/g,样品加标回收率为82.5%~90.0%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~1.9%。该法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中微量砷的方法的最佳条件，以50g／L硫脲 50g／L抗坏血酸为预还原抗干扰剂，测定了10种中草药药品中的砷，方法检出限(3σ)为0．103μg/L，相对标准偏差为1．6％-3.2％，回收率为89．2％-112％。     

用萃取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海带中的无机砷

利用无机砷在强酸性下能溶于氯仿,在弱酸性下能溶于水的特点,将其与其他干扰物质分离,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定海带中的无机砷.利用9mol/L HCl溶解海带样品后用三氯甲烷萃取其中的无机砷,再反萃取于1 mol/L HCl溶液中,干燥-消化后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中无机砷的含量.重要干扰物-二甲基亚砷酸不会被同时萃取,方法的回收率在80%以上.     

氢化物发生原子荧光光谱法测定中药中微量砷

1　引　　言砷是目前公认的对人体有害的微量元素 ,是制定中药质量标准和质量监测中的必测项目。常见的砷的分析方法有原子吸收法、质谱法和分光光度法等。氢化物发生 原子荧光光谱法作为测定砷的国家标准补充方法得到了广泛的应用。该法以其较高的灵敏度、较好的选择性、较小的干扰、较宽的线性范围和较快的分析速度等优点 ,得到了广泛的应用。本文在最佳条件下 ,以 1 2g L碘化钾 +1 0g L硫脲为预还原抗干扰剂 ,建立了断续流动氢化物原子荧光法测定微量砷的方法。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　AFS 2 3 0双道原子荧光光度计 (北京海光仪…     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中痕量砷

采用微波消解法用硝酸-过氧化氢(3+1)溶液消解样品,以硫脲及抗坏血酸混合溶液作为预还原剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材当归、丹参、甘草、三七和黄芪中痕量砷的含量。在盐酸(3+97)溶液中加入溶于20g.L-1氢氧化钾溶液中的10g.L-1硼氢化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量为800mL.min-1。砷的质量浓度在12μg.L-1以内与其对应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.020μg.L-1。应用此法对国家标准物质人发(GBW 09101)进行分析,测定值与认定值一致。