原子吸收光谱法快速测定铅粉中微量铁铜锑钙

铅粉是金刚石厂生产锯片的主要原料,对铅粉中有害元素的要求是:Cu<0.03%,Fe<0.08%,Sb<0.05%,Ca<0.05%。对于铅粉中这4种元素的测定,一般常采用化学法和光度法[1]。但这两种测定方法元素间的相互干扰严重,测定每种元素都要采用不同的溶样方法,加入不同的掩蔽剂,用不同的分离方法处理试液,且每种元素的测定步骤都繁琐冗长,准确度差。本文采用一次称样,溶样,用标准加入原子吸收光谱法连续测定同一试液中4种微量元素的含量。方法溶样完全,测定手续简便,快速,结果满意。1　试验部分1.1　仪器与主要试剂3300型原子吸收分光光度计CS1012型电…     

地球化学样品中铷元素的方法选择研究

本文针易电离元素铷,采用原子吸收光谱法和电感耦合等离子体多元素测定的两种方法进行了探讨。三酸溶样的原子吸收法需要加入硫酸钾做电离抑制剂,操作繁杂但检出限更低,线性范围窄;四酸溶样的等离子体光谱法方法简便快速,适合大批量多元素快速测定。两种方法结合使用可实现大批量样品中铷的快捷、简单、准确检测。     

溶样方式对ICP–AES法测定CuNiSiCr合金中铬硅含量的影响

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测试CuNiSiCr铜合金中Cr,Si成分时测定结果偏低,分析发现该现象不是熔炼过程中元素吸收不完全或样品熔炼烧损造成的,而是溶样方式不恰当造成的。将Cr,Si元素分开溶样,在溶解Cr元素时加入氢氟酸挥发Si元素,消除Si元素对Cr元素分析的影响,测试结果接近配料成分的实际含量。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定低合金钢中痕量硼

研究了用标准加入法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定低合金钢中痕量硼的方法,对试样溶样方法、元素分析谱线、共存元素干扰、背景校正、仪器分析最佳条件等因素进行了研究.试验结果表明,在选定的最佳条件下测定,硼的检出限为0.002 mg·L-1,相对标准偏差小于2%,加标回收率为95.0%～108.6%.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定蚕蛹、蝎子、海肠中20种元素含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)直接快速测定蚕蛹、蝎子、海肠中20种元素含量,采用微波炉消解样品,试验了微波消解的条件.并对微波消解溶样和常规酸法溶样分别进行了测定和比较.方法的检出限为0.01～0.12 mg·L-1,相对标准偏差为1.4%～4.6%.     

火焰原子吸收光谱法测定氧化铝中杂质元素

普通氧化铝中杂质元素主要有钠、钾、硅、铁、钙、镁、锌、锰、铜、锂、钙等。在国家标准[1] 中 ,Ｎａ2 Ｏ、Ｋ2 Ｏ的分析采用火焰光度计法 ,Ｆｅ2 Ｏ3 的分析采用比色法 ,ＺｎＯ的分析采用原子吸收光谱法。国家标准中没有Ｌｉ2 Ｏ的分析方法 ,文献 [2 ]介绍了Ｌｉ2 Ｏ的分析方法。这些元素的测定采用了不同的溶样方法和测定方法 ,手续多 ,时间长 ,而且使用了三种分析仪器。本文采用ＨＣｌ溶样 ,加消电离剂 ,用空气 乙炔火焰连续测定氧化铝中五种元素的含量 ,取得了满意的结果。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂岛津ＡＡ 6 80 0型原子吸收分…     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定含铜污泥中多种重金属

为了填补现有方法的技术空白,本方法采用微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP-AES）相结合,实现对含铜污泥中铅、锌、铬、镉、砷、镁、铝、锑量的同时测定。首先采用盐酸-硝酸-氢氟酸微波消解进行样品的前处理,消解后加入高氯酸置于电热板进行除碳并赶酸,溶样效果理想,且有效避免了高温溶样对易挥发元素砷、锑的损失,整个过程安全、高效、无损。溶样后以电感耦合等离子体发射光谱法（ ICP-AES）进行测定。对含铜污泥的分解方法进行了合理选择,并对测定时的元素分析谱线及各测定元素间干扰情况等进行了讨论。该方法的加标回收率在95.31%~107.28%%,相对标准偏差（RSD）在0.31%~2.05%之间（n=7),结果表明,该方法准确度高,操作简单快捷,可同时测定多种元素,能满足批量的测定含铜污泥中铅、锌、镍、铁、镉、铬、砷、锑含量的测定要求。     

无污染封闭溶样原子吸收法测定矿石中银

矿石中银的测定关键在于矿样的处理.通常其预处理方法有:HCl-HNO_3、王水-盐酸法、盐酸-王水法、HCl-HNO_3-HClO_4法.这些预处理方法在溶样过程中,均因矿液溅跳或蒸干的湿度不当,而使测定结果误差较大.本文将无污染封闭溶样法应用于银的原子吸收测定中取得了良好的效果.该法是将矿样置于聚乙烯溶样瓶中,采用浓硝酸处理硫,加入一定量的王水和氢氟酸于封闭式溶样器中进行加热分解,由于在封闭条件下进行溶样,避免了酸的挥发和试液的溅跳,防止了因温度过高而产生的干涸现象.这不但提高了分析的准确度,且大大节约了试剂、节约用电、改善工作环境、有益于分析人员的身体健康.经矿样验证,该法适用于矿石、金精矿硫酸烧渣等含银试样的溶解和测定,值得推广使用.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金属铬中Fe、Al、Si

采用盐酸溶样,标准加入法消除基体铬的干扰,利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPAES)法测定金属铬中Fe、Al、Si。对仪器参数以及被测元素的谱线选择进行了讨论,在选定最佳条件下,对标准样品金属铬进行测定,探讨了检测方法中标准曲线线性相关性、检出限、精密度及加标回收率等指标,发现各元素的测定值与认定值基本一致,测量相对标准偏差均小于1%(n=7),加标回收率在96.9%~101%。方法实用性强,已经成功应用于金属铬中杂质元素的检测。     

光谱法测定高纯度二氧化硅中微量杂质

本文报告高纯度二氧化硅中五种痕量杂质元素的光谱测定.在交流电弧中完全蒸发试样而不采用内标法.采用二条分析线所得到的结果良好.本法可用以测定杂质的含量为10~(-4)～10~(-2)%.单独分析的最大偏差为8%.     

富锂固溶体正极材料中锰含量的测定

为了制定富锂固溶体正极材料的生产工艺,需要对其前驱体中锰含量进行准确测定,以硝酸铵为氧化剂,采用磷酸固定锰的价态,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定锰的容量法来测定锰含量,并对溶样方法及温度控制、磷酸的加入量、加入硝酸铵时的温度控制和硝酸铵的加入量等条件进行了优化实验,实验结果表明:称样量为0.300 0g,溶样消耗盐酸10mL,加入10mL H3PO4,溶液温度240℃时加入1.2g硝酸铵进行氧化,测定准确度最高,加标回收率为99.70%~100.5%,相对标准偏差小于0.24%,方法耗时短,不需要加入任何掩蔽剂,适合实际分析采用。     

ICP-AES法同时测定烟火药剂中的铅、铬和铋

采用王水溶样,ICP-AES法同时测定烟火药剂中的铅、铬、铋元素的含量。对烟火药剂样品消解方法、方法的检出限、分析波长、精密度、回收率等进行了实验。结果显示其相对标准偏差均在5%以下,回收率在86.2%~102.2%之间。运用该方法对不同烟火药剂进行检测,测定结果与AAS单元素分析结果吻合。     

地球化学样品中铷元素的测定方法选择研究

针对易电离元素铷,采用原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法两种测定方法进行了探讨。用原子吸收光谱法测定铷需要加入硫酸钾作电离抑制剂,操作繁杂但检出限(0.2μg/mL)更低,线性范围窄;采用(HCl-HNO3-HF-HClO4)溶样,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定简便快速,检出限为1.2μg/mL,适合大批量多元素快速测定。两种方法结合使用可实现大批量样品中铷的快捷、简单、准确测定。     

ICP-AES法同时测定石英砂中的痕量元素

采用微波溶样，并通过条件试验，建立了微波溶样ICP－AES法同时测定石英砂中13种痕量元素的分析方法并已应用于实际样品的分析，方法的相对标准偏差≤10％，加标回收率为90％－107％。     

微波溶样—ICP—AES法测定人发标准物质中15种超痕量稀土元素的研究

本文采用微波溶样，不经分离富集，直接用标准加入ＩＣＰ－ＭＳ法，测定人发标准物质１５种超痕量稀土。选择了最佳样品预处理条件和测定的最佳仪器参数。     

ICP-AES法测定10种蒙成药中四种重金属元素的含量

目的测定十种蒙成药中As、Pb、Hg、Cd 4种重金属元素的含量。方法采用V（HNO3）＋V（H2O2）=5＋3为溶样试剂,微波消解与电感耦合等离子体发射光谱仪联用。结果表明测定的各元素检出限介于0.048-1.036μg·L^-1之间,加标回收率在94.5%-103.6%之间,RSD〈2.4%。结论该法简单、快速、准确,适合同时测定食品中的元素。     

氯化钠-氯化铵熔样法测定有色金属矿中的银

银的定量分析方法甚多。但在溶样方面只有硝、盐酸溶样和氯化铵半溶样两种。前者繁琐,并带入大量干扰元素。后者简单,但对于部分矿样,银不能完全被氯化铵解脱出来。经作者试验,在用氯化铵溶样时加入氯化钠,这样可保持氯化铵溶样的优点,使银能定量测定,并能快速准确。在本法的条件下,显色溶液中铜的最大允许量为2000微     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定含稀土磷矿中钛

为了准确测定含稀土磷矿石中钛的含量,采用两种溶样方法对磷矿进行处理,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对磷矿中钛进行测定。实验表明,不进行基体匹配的标准曲线法不适合磷矿中钛的分析,采用基体匹配的标准曲线法时又难以制得与其各组分含量相似的校准溶液。用能有效消除样品本身基体干扰的标准加入法进行测定,分析结果的相对标准偏差小于2.0%,碱熔法的加标回收率为98.48%,酸溶法的加标回收率为104.4%,检测结果可靠,适合于磷矿中钛的分析。     

沉淀分离-密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿中铂族元素EI北大核心CSCD

建立了沉淀分离-密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿中铂族元素的新方法。采用硫磷混酸溶样(1:2,V/V),以硫酸肼为还原剂,实现了硫脲对包括Os在内的全部铂族元素的沉淀富集,沉淀经密闭溶样技术快速消解后接ICP-MS测定。试验中筛选出HBr来消除Os的记忆效应,并考察了Os在王水介质中的稳定性。结果表明:铂族6个元素的线性相关系数均在0.999以上,对标准物质GBW07292平行测定6次的相对标准偏差(RSD,n=6)在2.7%~8.4%之间,方法检出限(3σ)在0.055~0.21ng/g,采用国家一级标准物质GBW07201,GBW07202,GBW07292进行方法验证,测定值与认定值基本一致。     

沉淀分离-密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿中铂族元素

建立了沉淀分离-密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿中铂族元素的新方法。采用硫磷混酸溶样(1:2,V/V),以硫酸肼为还原剂,实现了硫脲对包括Os在内的全部铂族元素的沉淀富集,沉淀经密闭溶样技术快速消解后接ICP-MS测定。试验中筛选出HBr来消除Os的记忆效应,并考察了Os在王水介质中的稳定性。结果表明:铂族6个元素的线性相关系数均在0.999以上,对标准物质GBW07292平行测定6次的相对标准偏差(RSD,n=6)在2.7%～8.4%之间,方法检出限(3σ)在0.055～0.21ng/g,采用国家一级标准物质GBW07201,GBW07202,GBW07292进行方法验证,测定值与认定值基本一致。