微波炉溶样恒温平台石墨炉原子吸收光谱法直接测定沉积物中痕量铍

研究了家用微波炉在自制的聚四氟乙烯密闭容器内,混酸（ＨＮＯ３２ｍｌ,ＨＦ２ｍｌ）分解样品,５ｇ．Ｌ＾－１Ａｌ（ＮＯ３）３作改进剂,直接定容后,在大量氢氟酸存在下,恒温平台石墨炉（ＳＴＤＰＦ）原子吸收光谱法测定水系沉积物中痕量铍。Ａｌ（ＮＯ３）３的存在,将铍的灰化温度提高到１６００℃,且消除溶解所引入的大量剩余氢氟酸干扰。方法快速、简捷、灵敏度高,再现性好,其检出限（３Ｓ）为０．１６ｎｇ．ｇ＾－１,铍的特征质量为０．７３ｎｇ／０．００４４Ａ,铍含量为１．１μｇ．ｇ＾－１的样品,取１０份同时测定,平均值为１．１６μｇ．ｇ＾＆－１,相对标准偏差为２．７７％。     

用氢化物—原子荧光法测定水处理剂中微量铅

对氢化物－原子荧光法测定水处理剂聚合氯化铝和硫酸铝中铅的测定介质、测定条件及干扰元素进行了探讨,拟定了简便,快速,准确测定两种水处理剂中微量铅的方法。在测定条件下,方法的线性范围为０￣５０ｎｇ·ｍｌ＾－１,检出限为０．４ｎｇ·ｍｌ＾－１,回收率在９０％￣１１０％之间。     

反相流动注射化学发光分析：———QCT—H2O2—Co（Ⅱ）体系测定 …

采用反相流动注射分析方法研究了ＱＣＴ－Ｈ２Ｏ２－Ｃｏ（Ⅱ）化学发光体系,并用于天然水中微量钴的测定,方法的线性范围为０．２￣７０ｎｇ·ｍｌ＾－１,检出限为０．０１ｎｇ·ｍｌ＾－１,九次连续测定的标准偏差为１．６％。     

速差吸光光度法连续测定钴和镍

基于钴离子和镍离子对过氧化氢氧化对羟基苯基荧光酮反就催化速率的差异，拟定了连续测定钴离子和镍离子的速差动力学吸光光度法，消除了相互干扰，测定钴离子和镍离子的线性范围分别为０－２０ｎｇ／２５ｍｌ和０－５０ｎｇ／２５ｍｌ，检出限分别为８．１１＊１０＾－１３ｇ．ｍｌ和６．５３＊１０＾－１２ｇ．ｍｌ＾－１。     

流动注射—火焰原子吸收光度法测定矿泉水中的锶

用流动注射离子交换系统于酸性条件下在线富集饮用天然矿泉水中的锶、火粉原子吸收光度法测定，工存在分无干扰，方法简便快速，富集倍数可随意调节，在６０ｈ＾－１的进样频率下，灵敏度提高１７倍，用于矿泉水中锶的测定，当含量为６０－２５０ｎｇ／ｍｌ时，相对标准偏差为０．６８％－０．９４％，回收率为９４．４％－１１０．３％，检测限为１５ｎｇ／ｍｌ。     

铜—2,3,4—三羟基—4‘—磺基—偶氮苯配合物吸附波的研究

在０．０６５ｍｏｌ．Ｌ＾－１柠檬酸钠－０．０４６ｍｏｌ．Ｌ＾１ＨＣｌ（ｐＨ６．６）介质中，２，３，４－三羟基－４’－磺基－偶氮苯和铜形成配合物，在单扫描示波极谱仪上于－０．２Ｖ处产生灵敏的吸附峰，测定铜的浓度范围为０．００５－０．３μｇ．ｍｌ＾－１，检出限为０．００２５μｇ．ｍｌ＾－１，本法已成功地用于人发及硫酸镍中铜的测定，并进行了电极反应机理研究。     

催化动力学极谱法测定痕量钯的研究

研究了催化动力学极谱法测定痕量钯的方法，在盐酸介质中，钯催化次磷酸钠与钼酸铵反应生成磷钼蓝，用氨－氯化铵缓冲液调节溶液ｐＨ值为９．２６可抑制催化反应条件，并在单扫描示波极谱仪上于－１．２４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）产生一灵敏极谱波，导数波高与钯０．０５～１．０ｎｇ．ｍｌ＾－１呈线性关系，检出限为０．０３ｎｇ．ｍｌ＾－１，研究了极谱波性质及机理，证明其为吸附波，方法用于合成样及电镀废液中的钯测定，结果满意。     

催化动力学吸光光度法测定污水中痕量汞

研究了亚铁氰化钾－硫脲－硫酸测定痕量汞的催化显析体系。检出限为３ｎｇ．ｍｌ＾－１，Ｈｇ（Ⅱ）浓度在０－１．０μｇ／２５ｍｌ范围内遵守比耳定律，摩尔吸光系数为６．６×１０＾５，回收率为９９．０％－１１０．３％，相对标准偏差２．７７％，方法可直接测定污水中纳克量的Ｈｇ（Ⅱ），结果令人满意。     

吡罗红Y催化动力学荧光熄灭法测定痕量钒

基于在柠檬酸（０．０６ｍｏｌ．Ｌ＾－１）介质和抗坏血酸（０．００８ｍｏｌ．Ｌ＾－１）存在下，ＶＯ＾－３离子催化ＫＢｒＯ３（０．００４ｍｏｌ．Ｌ＾－１）氧化吡罗红Ｙ（６×１０＾－６ｍｏｌ．Ｌ＾－１）荧光定量熄灭建立了测定痕量钒的新方法，ＶＯ＾－３浓度在０～５０ｎｇ／２５ｍｌ范围内与吡罗红Ｙ相对荧光强度△Ｆ呈直线关系，方法灵敏度高，选择性好，可直接测定水样和人发中的钒。     

共沉淀—流动注射富集——火焰原子吸收光度法测定烧碱中铜镍

用Ｆｅ（ＯＨ）３作捕集剂，Ｃｕ＾２＋，Ｎｉ＾２＋与其生成的共沉淀用流动注射法富集并与基体分离，酸洗脱后次焰原子吸收光度法测定，用于工业碱中铜，镍的测定，在３０ｈ＾－１和１２０ｈ＾－１的进样频率下，富集倍数分别为１４．８和４．７，检出限分别为５ｎｇ．ｍｌ＾－１和６０ｎｇ．ｍｌ＾－１能满足烧碱中铜，镍的分析要求。     

催化光度法测定痕量亚硝酸根的研究：溴酸钾—维多利亚蓝B …

基于在稀磷酸介质中，亚硝酸根在溴酸钾氧化维多利亚蓝Ｂ反应具有催化作用，建立了测定痕量亚硝酸根的新催化光度法，方法的检出限为２．５×１０＾－９ｇ．ｍｌ＾－１，线性范围为７．４～１４８ｎｇ．ｍｌ＾－１，回收率为９６％～１０３％，用于地面水及地下水的测定，结果满意。     

Zeeman石墨炉原子吸收法测定大青叶合剂中硒

用Ｐｄ（ＮＯ３）２－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００作硒的改进剂，使硒的允许灰比温度提高到１２００℃，吸光度提高２．９２倍，用Ｚｅｅｍａｎ效应校正背景，有效地克服铁，磷等光谱干扰，方法的检出限为８．０ｎｇ．ｍｌ＾－１，线性范围为１０～１２０ｎｇ．ｍｌ＾－１线性相关系数０．９９３１。     

催化动力学垂直光路光度法测定痕量铜

建立了痕量铜的催化动力学垂直光路光度测定法，铜含量在０～３．０ｎｇ／２５０μｌ范围内符合比耳定律，工作曲线的回归方程为：△Ａ＝０．５３４Ｃ（ｃｕ＾２＋，ｎｇ），＋０．０１８（ｒ＝０．９９９９），检出限为１．５×１０＾－１１ｇ．ｍｌ＾－１（△Ａ＝０．０２，ｔ＝２ｍｉｎ）由曲线斜率法求得的表观摩尔吸光系数为１．２×１０＾７，方法用于氮三乙酸及标准水样中铜的测定，加标回收率在９２％～９８％，相对标准偏差     

溴酸钾—次甲基绿—钒催化体系的研究及在测定抗坏血酸方面的应用

研究了在酸性介质中，抗坏血酸对溴酸钾、次甲基绿、钒催化体系具有显著的活化作用建立了测定抗坏血酸的新方法。线性范围为０．００２～０．０６μｇ．ｍｌ＾－１，方法检出限为１．２５×１０＾－９ｇ．ｍｌ＾－１，用于药品、尿液中抗坏血酸的测定，结果满意。     

催化动力学光度法测定痕量Cr（Ⅲ）

在弱酸性介质中,以２,２‘－联吡啶作活化剂,Ｃｒ（Ⅲ）强烈论过氧化氢氧化中性红褪色反应,催化反应的表观活化能为４９．８８ｋＪ·ｍｏｌ＾－１。据此建立了测定痕量Ｃｒ（Ⅲ）的催化动力学光度法。方法的检出限为２ｎｇ·ｍｌ＾－１,线性范围为０￣０．１μｇ·ｍｌ＾－１。通过测定模拟 １、矿井水样及电镀废水样中痕量Ｃｒ（Ⅲ）,结果满意。     

固相反射光度法测定VB12中的痕量钴

研究了以活化硅胶作吸附剂，固相反射吸光光度法测定钴。试验表明，在ＰＨ＝４．０的乙酸钠－乙酸缓冲溶液中，０．０５ｇ活化硅胶对钴－ＰＡＮ〗１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚〖的吸附达最大值，形成的绿色络合物的最大反射吸收波长为６２５ｎｍ，Ｃｏ＾２＋含量在０～６．０μｇ／２５ｍｌ范围内，有良好的线性关系，检出限为８ｎｇ．ｍｌ＾－１，相对标准差为４．９７％。方法用于ＶＢ１２针剂中钴的测定，结果满意。     

2,6—二氯—4—溴偶氮胂光度法测定微量铀（Ⅵ）

本报道用了２，６－二氯－４－溴偶氮胂作显色剂测定微量铀（Ⅵ）的光度法。在Ｈ２ＳＯ４介质中，铀（Ⅵ与）２，６－二氯－４－溴偶氮胂形成１：２络合物，其λｍａｘ＝６４０ｎｍ；表观摩尔吸光系数为１．１×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１；铀的浓度在０．０－２２．０μｇ／ｍｌ内符合比耳定律。方法具有灵敏度高，选择性好，操作方便等特点并已用于废水及矿样中微量铀（Ⅵ）的测定。     

Cu（Ⅱ）—抗坏血酸—三氯偶氮胂体系催化动力学光度法测定？…

在乙酸－乙酸钠缓冲溶液（ＰＨ４．４）中,以Ｃｕ（Ⅱ）催化抗坏血酸还原三氯偶氮胂褪色为指标反应,建立了测定痕量Ｃｕ（Ⅱ）的新方法。屯反应级数和表观活化能。在７０℃水浴中加热６ｍｉｎ,测定的灵敏度为３．１×１０＾－１２ｇ．ｍｌ＾－１,线性范围为０～７０ｎｇ／２５ｍｌ。用于测定几种中草药样品中的铜,结果,相对标准偏差小于３％。     

导数光度法直接测定血清中痕量锌的研究及应用

建立了一种以锌与ｍｅｓｏ－四－（３,５－二溴－４－羟基苯基）卟啉显色反应为基础的二阶导数光度法测定血清中的方法。在１０ｍｌ溶液中,０～２ヌｇＺｎ＾２＋符合比耳定律。血清中共存元素不干扰锌的测定,其二阶导数光度法的检出限为１．８６ｎｇ．ｍｌ＾－１,已地血清中锌的直接测定,结果满意。     

催化动力学极谱法测定锰的研究

在Ｎａ２ＨＰＯ４－ＮａＯＨ介质中，Ｍｎ（Ⅱ）能催化过碘酸钾氧化镁试剂Ⅰ的反应，利用极谱法监测催化反应过程中镁试剂Ⅰ的浓度变化，建立了测定锰的催化动力学新方法。该法测定锰的线性范围内５．０～７０ｎｇ·ｍｌ＾－１。检出下限为２．５ｎｇ·ｍｌ＾－１，方法应用于标准钢样和茶叶中锰的测定，结果满意。并对镁试剂Ⅰ的极谱性质进行了初步探讨。