Ge（Ⅳ）—DBONPF—Triton X—100吸光光度法测定锗的研究和应用

研究了在 Triton X-100存在下,锗与DBONPF的显色反应,在H_3PO_4(2+1)介质中,试剂与锗形成 1:2的桔红色配合物,最大吸收波长为540nm,ε为 9.50X 10~4,锗量在 0～25ug/25ml范围内符合比耳定律.大多数金属离子不干扰测定,应用于锗铜合金中锗的测定,结果满意.     

Ge（Ⅳ）—DB—o—NPF—CTMAB显色反应及其应用研究

在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,研究了DB－o-NPF与GeⅣ的显色反应,试验表明,在磷酸介质中,Ge(Ⅳ）与DB-o-NPF形成1：2稳定的红色配合物,该配合物最大吸收波长为550nm,其表面摩尔吸光系数为1.04*10^5L.mol^-1.cm^-1,锗量在0－6ug/25ml范围内符合比耳定律,试验结果表明,Ge(Ⅳ)－DB－o-NPF-CTMAB体系显色测定Ge(IV),很多离子不干扰测定,方法灵敏度高,选择性好,有色配合物稳定48h以上,直接用于烟道灰中微量锗的测定,结果满意。     

Ge(Ⅳ)-DB-o-NPF-CTMAB显色反应及其应用研究

在阳离子表面活性剂 CTMAB存在下 ,研究了 DB- o- NPF与 Ge( )的显色反应。试验表明 ,在磷酸介质中 ,Ge( )与 DB- o- NPF形成 1∶ 2稳定的红色配合物。该配合物最大吸收波长为 550 nm,其表观摩尔吸光系数为 1 .0 4× 1 0 5L·mol-1·cm-1。锗量在 0～ 6μg/2 5ml范围内符合比耳定律。试验结果表明 ,Ge( ) - DB- o- NPF- CTMAB体系显色测定 Ge( ) ,很多离子不干扰测定。方法灵敏度高 ,选择性好 ,有色配合物稳定 48h以上。直接用于烟道灰中微量锗的测定 ,结果满意。     

Ge(IⅣ)-DB-o-NPF-CTMAB显色反应及其应用研究

在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,研究了DB-o-NPF与Ge(Ⅳ)的显色反应.试验表明,在磷酸介质中,Ge(Ⅳ)与DB-o-NPF形成1:2稳定的红色配合物.该配合物最大吸收波长为550nm,其表观摩尔吸光系数为1.04×105L@mol-1@cm-1.锗量在0～6μg/25ml范围内符合比耳定律.试验结果表明,Ge(Ⅳ)-DB-o-NPF-CTMAB体系显色测定Ge(Ⅳ),很多离子不干扰测定.方法灵敏度高,选择性好,有色配合物稳定48h以上.直接用于烟道灰中微量锗的测定,结果满意.     

5-溴水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵吸光光度法测定微量锗

研究了在表面活性剂CTMAB存在下锗与5-溴水杨基荧光酮形成配合物的显色反应,在2mol·L~(-1)H_2SO_4介质中测得配合物的表观摩尔吸光系数为1.62×10~5.锗量在0～8μg/25ml范围内符合比耳定律.该体系反应酸度高,选择性好.方法稳定、决速.已用于水相直接测定人参、当归、灵芝、枸杞子和竹沥汁等中药材中微量锗,结果满意     

蒙药“心室Ⅱ号”中微量锗的测定

以丁基罗丹明B与锗钼杂多酸形成的三元配合物,测定了对冠心病有较好疗效的蒙药“心室Ⅱ号”中锗的含量。提出了高灵敏度测定痕量锗的新方法,显色体系的表观摩尔吸光系数为5.6×10~5L/mol·cm,锗含量在0～7ug/25mL范围内服从比尔定律,回收率为96％～106％     

山奈黄素荧光分光光度测定痕量锗的新方法

锗与山奈黄素在H3PO4介质中发生配合反应, 形成配合比为2：1的配合物, 此配合物在乙醇溶液中具有很强的荧光强度, λex=438 nm, λem=478 nm. 用山奈黄素荧光分光光度法测定痕量锗, 检出限为0.15 μg/L, 线性范围为1.0～50 μg/L. 高、中、低3种浓度锗的相对标准偏差分别为 0.85%、 2.5%、 2.8%, 加标回收率为95.7%～103.9%.     

2,3,7-三羟基-9-(2-羟基-5-对甲苯偶氮)苯基荧光酮应用于中草药中痕量锗的测定

研究了新试剂2,3,7-三羟基-9-(2-羟基-5-对甲苯偶氮)苯基荧光酮(THH-p-MPAPF)与锗(Ⅳ)的显色反应,建立了测定中草药中痕量锗的光度分析方法。在6.0 mol/L H3PO4介质中,THH-p-MPAP与锗(Ⅳ)反应生成红色配合物,配合物最大吸收峰位于501 nm,表观摩尔吸光系数达2.1×105L.mol-1.cm-1,锗量在0~0.72μg/mL符合比尔定律。该显色反应体系具有非常好的选择性和稳定性,在不加任何掩蔽剂的情况下,金属离子允许量大多在10 mg以上,尤其是大量钼和钨不干扰锗测定,方法选择性明显优于其他同类试剂,已用于某些中草药中锗的测定。     

表面活性剂增敏3'-甲氧基-4'-羟基苯基荧光酮光度法测锗的研究

研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下3'-甲氧基-4'羟基苯基荧光酮(MHPF)与Ge(Ⅳ)的显色反应.在HCl介质中,CTMAB的存在对MHPF与Ge(Ⅳ)的显色反应有显著的增敏作用,Ge(Ⅳ)与MHPF形成稳定的1:2红色配合物.配合物最大吸收波长位于505 nm,表观摩尔吸光系数为1.72×105L·mol-1·cm-1.锗量在0～0.48 mg/L范围符合比耳定律.方法已用于铅锌矿渣中微量锗的测定.     

二溴羟基卟啉光度法测定痕量锗

研究了在Tween-80存在下,Ge(Ⅳ)与二溴羟基卟啉的显色反应。试验表明,在pH9.50的Na2SO3溶液中,锗(Ⅳ)与试剂形成(1∶1)的绿色配合物,配合物的最大吸收峰位于418nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.76×105L.mol-1.cm-1,Ge(Ⅳ)量在0~0.45μg/mL范围内符合比尔定律。本法可用于测定茶叶及枸杞中的微量锗。     

耐尔蓝-12-钼锗酸-聚乙烯醇体系测定锗

本文报告了在聚乙烯醇(PVA)存在下,在高氯酸水溶液中以耐尔蓝(NB)-12-钼锗酸体系灵敏光度法测定锗。讨论了定量形成12-钼锗酸(GeMo)及耐尔蓝-12-钼锗酸离子缔合物(NB-GeMo)的适宜条件。NB-GeMo的最大吸收位于605nm,表观摩尔吸光度ε值为9.08×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),服从比耳定律范围为0～4.0μgGe/25ml,至少稳定16h。用平衡移动法和摩尔比法测定了主要组分的摩尔比为NB:GeMo=9:1。红外光谱图表明,高氯酸根参与了缔合物组成。本法已用于实物中锗的测定,结果满意。     

Be—姜黄素—β—环糊精—Triton X—100体系的研究及应用

本文采用姜黄素为显色剂研究了此试剂在β-环糊精和Triton X-100存在下与铍形成配合物的最佳条件:在pH 10.4～11.0的NH_4Cl-NH_3·H_2O介质中,配合物的最大吸收波长为520nm,显色时间快且可稳定3h,表观摩尔吸光系数为4.73×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),铍含量在0～5μg/25mL范围内符合比尔定律,可用于地矿试样中微量铍的测定。     

2,2,4,13,13,15,—六甲基—1,5,12,16—四氮杂环二十二烷—N′,N″′—二乙酸及其镧系配合物的合成和表征

本文合成了题头所示大环配体,并制备了它的十四种镧系元素(La～Lu,Pm除外)固体配合物。用元素分析,DTA-TG,红外光谱以及电导测定等手段研究了这些化合物的组成和性质.基于这些分析结果可建议配合物化学式为Ln(H_2L)(NO_3)_3·nH_2O。     

3,5—二溴—4—氨基苯基荧光酮与钨显色反应的研究及应用

研究了在表面活性剂CTMAB存在下,钨与3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮形成配合物的显色反应和光度性质,在HCl 0.2～0.8mol·L~(-1)介质中,波长为523nm处测得配合物的表观摩尔吸光系数为1.21×10~5,钨含量在0～12μg/25ml范围内符合比耳定律。体系灵敏度较高,大多数常见阳离子不干扰钨的测定,拟定方法用于合金钢中微量钨的测定,结果满意。     

5—（对羧基苯偶氮）—8—羟基喹啉与铁显色反应的研究及应用

研究了新显色剂 5 (对羧基苯偶氮 ) 8 羟基喹啉 (5 CPAHQ)在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵 (CTMBA)存在下 ,与铁 (Ⅲ )的显色反应条件。试验结果表明 ,在pH 4 .2～ 5 .6范围内 ,该显色剂可与铁 (Ⅲ )形成 1∶6稳定的红色配合物。在 4 4 8nm波长处配合物的表观摩尔吸光系数为 4 .14× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,该法用于力勃隆药片和大黄中铁的测定 ,结果满意     

Ti（Ⅳ）—Tar—PF—CTMAB体系显色反应的研究及应用

研究了Ti(Ⅳ ) 酒石酸盐 (Tar) 苯基荧光酮 (PF) CTMAB四元配合物的显色条件及其应用。该配合物的λmax=5 5 8nm ,钛在 0～ 4 μg/ 2 5ml范围内遵守比耳定律。方法灵敏度高 ,其表观摩尔吸光系数达 1.74× 10 5,且选择性较高。用此法测定合金钢中的钛 ,结果满意     

5—（5—氯—2—吡啶偶氮）—2，4—二氨基甲苯吸光光度法测定微量镍研究

在SDS存在下 ,于 pH 5 .5～ 6.5水溶液中 ,5 (5 氯 2 吡啶偶氮 ) 2 ,4 二氨基甲苯 (5 Cl PADAT)与镍 (Ⅱ )形成稳定的紫红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 4 5nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.0 2× 10 5L·mol- 1·cm- 1,配合物中镍与试剂的组成比为 1∶2 ,镍浓度在 0～ 4 μg/ 10ml范围内服从比耳定律。在硫脲、氟化铵和焦磷酸钠存在下 ,方法具有良好的选择性 ,用于镁合金、矿样和钢样中微量镍的测定 ,结果满意     

碱性染料杂多酸多元配合物显色反应的研究 Ⅰ.丁基罗丹明B-锗钼杂多酸-PVA体系

以碱性染料为显色剂的光度法中,碱性染料杂多酸多元配合物显色体系,近年来获得了广泛的研究。这类体系的特点是它除保持了元素杂多酸显色反应的选择性外,还具有极高的灵敏度,个别配合物的摩尔吸光系数已接近百万,已有两篇有关评述发表。碱性染料锗钼杂多酸多元配合物的光度法,近年来亦陆续有所报导,多数需用萃取、浮选或离心等分离手段,不仅操作手续麻烦,而且常需应用有毒的有机溶剂,因此,研究水相显色的光度法是有意义的,而这类工作,迄今尚为数不多。本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,丁基罗丹明B-锗钼酸多元配合物的显色条件、光度特性和配合物的组成等,提出了一种高灵敏度测定锗的分光光度法。     

锗烯与甲醛环加成反应的理论研究

用从头算方法研究了单重态锗烯与甲醛环加成反应的机理,找到了反应的中间配合物和过渡态,并讨论了反应机理.在从头算的基础上,用统计热力学方法和过渡态理论计算了该反应在不同温度下的热力学函数的变化和动力学性质.结果表明,此反应由两步组成:(1)锗烯与甲醛反应生成了一中间配合物,是一无势垒的放热反应;(2)中间配合物异构化得到产物锗杂环氧甲烷,此步势垒经零点能校正后只有69.6kJ/mol(MP2/3-21G//3-21G).从热力学和动力学角度综合考虑,该反应在400～500K温度下进行为宜,此时,反应既有较大的自发趋势和平衡常数,又具有较快的反应速率.     

表面活性剂增敏3′-甲氧基-4′-羟基苯基荧光酮光度法测锗的研究

研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下3′-甲氧基-4′羟基苯基荧光酮(MHPF)与Ge(Ⅳ)的显色反应。在HCl介质中,CTMAB的存在对MHPF与Ge(Ⅳ)的显色反应有显著的增敏作用,Ge(Ⅳ)与MHPF形成稳定的1∶2红色配合物。配合物最大吸收波长位于505 nm,表观摩尔吸光系数为1.72×105L.mol-1.cm-1。锗量在0~0.48 mg/L范围符合比耳定律。方法已用于铅锌矿渣中微量锗的测定。