光化学反应在流动注射分析中的应用研究：Ⅲ.甲基橙光化学反应…

基于ＮＯ２＾－，ＮＯ３＾－和Ｆｅ（Ⅲ）对甲基橙光化学褪色反应的催化作用，利用自制流通式光化学反应应器，建立了流动注射光化学反应同时测定ＮＯ２＾－和ＮＯ３＾－以及测定Ｆｅ（Ⅲ）的新方法。测定ＮＯ２＾－和ＮＯ３＾－的线性范围都是０．１－３．２ｍｇ／Ｌ，每小时可测３０－４０个样品。测定Ｆｅ（Ⅲ）的线性范围为０．０６－１．２ｍｇ／Ｌ，进样频率为６０－８０次／ｈ。应用于蔬菜中ＮＯ２＾－，ＮＯ３＾－的测定和茶     

藉溴酸钾氧化酸性间胺黄反应催化光度测定痕量亚硝酸根和硝酸根

本文基于ＮＯ２＾－对ＫＢｒＯ３氧化酸性间胺黄而使其褪色的催化作用，以及ＮＯ３＾－经锌粉还原为ＮＯ２＾－，建立了灵敏的催化光度测定痕量ＮＯ２＾－、ＮＯ３＾－的新方法，并讨论了其动力学条件，测定范围１０－９０μｇ／Ｌ，方法简便快速、选择性好，用于水及食品中痕量ＮＯ２＾－、ＮＯ３＾－的测定，结果满意。     

单柱离子色谱法测定痕量草酸根离子

本文采用单柱离子色谱系统测定了Ｃ２Ｏ＾２－４，以１．３ｍｍｏｌ／Ｌ葡萄糖酸钠／１．３ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂为淋洗液测定Ｃ２Ｏ＾２－４，８常见阴离子Ｃｌ＾－，ＮＯ＾－３，ＨＰＯ＾２－４，ＳＯ＾２－４不干扰测定，Ｃ２Ｏ＾２－４的检出限为０．５７ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差为１．０７％，工作曲线的线性范围为０．５７－５００ｍｇ／Ｌ，应用本方法测定了加Ｃ２Ｏ＾２－４的自来水样，Ｃ２Ｏ＾２－４的回收率为９９．５２％。     

流动注射光度法同时测定血清中NO3^—和NO2^—

采用流动注射分析技术、以分光光度计为检测器,建立了同时测定血清中ＮＯ３和ＮＯ２的方法。以α－萘胺－７－磺酸为显色剂,在５２０ｎｍ比色,测定流路中装有锌－镉还原柱,将ＮＯ３在线还原为ＮＯ２。分析速度达４５样·ｈ＾－１,ＮＯ３和ＮＯ２的检出限分别为０．０１ｍｇ·Ｌ＾－１、０．００３ｍｇ·Ｌ＾－１,相对标准偏差分别为１．０％、０．５％。     

催化光度法测定肉制品中亚硝酸盐

基于亚硝酸根在稀磷酸溶液中催化文思蓝－氰钾氧化还原反应,建立了微量ＮＯ＾－２的催化光度法。在最大吸收波长６１０ｎｍ处,ＮＯ＾－２在０－３．０μｇ／２５ｍｌ范围内呈线性关系,检出下限为３．５１＊１０＾－９ｇ．ｍｌ＾－１。方法用于肉制品中ＮＯ＾－２的测定。结果满意,且与国家标准方法结果相符。     

Pd2X2（dpm）2（X=NCO^—,CH3CO2^—,SCN^—,NO^—3;dpm=Ph2PCH2PPh2）配合…

采用ＮＭＲ方法考察了室温和低温（－７８～－６０℃）下Ｐｄ２Ｘ２（ｄｐｍ）２（Ｘ＝ＮＣＯ＾－，ＣＨ３ＣＯ＾－２，ＳＣＮ＾－和ＮＯ＾－３，ｄｐｍ＝Ｐｈ２ＰＣＨ２ＰＰｈ２）与Ｈ２Ｓ在ＣＤ２Ｃｌ２或ＣＤＣｌ３中的反应。结果表明，在Ｘ＝ＮＣＯ＾－和ＣＨ３ＣＯ＾－２的情况下，Ｈ２Ｓ优先与这些Ｐｄ配合物的阴离子作用生成相应的共轭酸ＨＸ和Ｐｄ２（ＳＨ）２（ｄｐｍ）２，后者在Ｈ２Ｓ存在下又进一步转化为Ｐｄ２（ＳＨ）     

低压离子色谱法测定天然水中Cl~-,NO_3~-和SO_4~(2-)

利用低压离子色谱法（电导检测器）测定了沈阳地区自来水、湖水、河水和雨水中的Ｃｌ－，ＮＯ－３和ＳＯ２－４。当以１．４４ｍｍｏｌ／ＬＮａ２ＣＯ３作淋洗液、流速为１．２ｍＬ／ｍｉｎ时，分离效果良好，３种阴离子的检出限分别为０．０１３６，０．２０４和０．１６１ｍｇ／Ｌ，回收率为９０％～１０４％。选定的色谱条件同样适用于ＮＯ－２和ＳＯ２－３的测定。重点讨论了用低压离子色谱法测定阴离子时在选用淋洗液组成上的局限性。     

低压离子色谱法测定天然水中Cl~-,NO_3~-和SO_4~(2-)

 利用低压离子色谱法（电导检测器）测定了沈阳地区自来水、湖水、河水和雨水中的Ｃｌ－，ＮＯ－３和ＳＯ２－４。当以１．４４ｍｍｏｌ／ＬＮａ２ＣＯ３作淋洗液、流速为１．２ｍＬ／ｍｉｎ时，分离效果良好，３种阴离子的检出限分别为０．０１３６，０．２０４和０．１６１ｍｇ／Ｌ，回收率为９０％～１０４％。选定的色谱条件同样适用于ＮＯ－２和ＳＯ２－３的测定。重点讨论了用低压离子色谱法测定阴离子时在选用淋洗液组成上的局限性。     

离子色谱法测定α—氧化铝中微量硫酸根的研究

本建立了用氢氧化钠溶样，离子色谱测定α－Ａｌ２Ｏ３中微量硫酸根的方法。在ＤｉｏｎｅｘＡＳ４Ａ分离柱上，用１．８×１０＾－＾３ｍｏｌ／ＬＡａ２ＣＯ３作流动相进行洗脱，电导检测器检测，分析方法简便，快速，硫酸根的检测限为１．０×１０＾－＾２μｇ／ｍｌ，相对标准偏差为２．６７％，回收率为９７．５％，扩展了离子色谱法测定实际样品的范围。     

基于偶联反应新极谱法测定痕量亚硝酸根的研究：II.以苯酚为偶联试剂

本研究了苯酚在氨性缓冲溶液中与ＮＯ２＾－－磺胺重氮盐偶联反应的实验条件，建立了一个灵敏快速测定痕量ＮＯ２＾－的新方法。ＮＯ２＾－离子浓度在１．０×１０＾－１０－－４．８×１０＾－７ｇ／ｍｌ范围内，与峰高呈良好的线性关系。４０００倍量ＮＯ３＾－存在不干扰。     

用聚丙烯酰胺交联涂层毛细管电泳柱分离无机阴离子

研究了用涂层柱分离Ｉ＾－，ＮＯ＾－２，ＮＯ＾－３，ＳＣＮ＾－，ＭｏＯ＾２－４等５种具有紫外吸收的阴离了的毛细管电泳方法。采用涂层柱可以有效地抑制电渗流，因此无需在载体电解质溶液中加入电流改性剂。其优越性在于改善了由于电渗流改性剂与体积较大的阴离子发生离子对相互作用所导致的峰形拖尾现象，有助于准确定理。     

溴酸钾氧化靛红催化光度法测定痕量亚硝酸根

基于磷酸介质中ＮＯ２＾－催化溴酸钾氧化靛红的褪色反应，建立了测定痕量ＮＯ２＾－的新方法，并讨论了其动力学条件。方法检测限为１．３６×１０＾－６ｇ／Ｌ，线性范围０．３￣２μｇ／２５ｍＬ，方法简便，已用于环境水样中痕量ＮＯ２＾－的测定。     

荧光素荣光猝灭法测定向量磺酸根

报道了荧光素为指示剂荧光猝灭法间接测定ＩＯ＾－３的方法。在０．０５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中，Ｉ＾－和ＩＯ＾－３反应生成Ｉ２，Ｉ２与荧光素反应，使荧光素荧光猝灭。该法灵敏度高，选择性好，操作简单，用于含碘食盐，低钠食盐中微量ＩＯ＾－３的测定，结果满意。     

亚甲紫分光光度法测定微量亚硝酸根

研究了在盐酸介质中微量亚硝酸根与亚甲紫发生的重氮化反应,建立了测定微量亚硝酸根的新方法。方法的线性范围为８－４４０μｇ／Ｌ ＮＯ＾－２,检出限为８μｇ／Ｌ ＮＯ＾－２方法已用于水中微量亚硝酸根的测定,并对反应机理了初步讨论。     

溴酸钾氧化溴百里酚蓝催化光度法测定痕量亚硝酸根

基于磷酸介质中ＮＯ２＾－催化溴酸钾氧化溴百里酚蓝的褪色反应,建立了测定痕量ＮＯ２＾－的新方法。方法检出限为２．６×１０＾－６ｇ．ｌ＾－１,线性范围０．４～３μｇ／２５ｍｌ方法简便,已用于雨水塘水中痕量ＮＯ２＾－的测定。     

示波极谱法测定内燃机车冷却液中亚硝酸根含量

采用ＪＰ３－１型示波极谱仪，滴东电极１．５次微分，在－０．６～－１．９０Ｖ范围内，通过对多种底液组分的试验，确定了在２．００×１０＾－３ｍｏｌ．Ｌ＾－１Ｍｎ＾２＋，盐酸（ｐＨ２）底液中，ＮＯ＾－２在－１．３２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处于生极谱法，ＮＯ２浓度在４．００×１０＾－５～４．００×１０＾－３ｍｏｌ．Ｌ＾－１范围与峰高呈线性关系。方法可用于测定内燃机车冷却液中ＮＯ２含量，其选择性好，操作简便，快速     

土壤中SeO3^2^—和SeO4^2^—的提取及其离子色谱分析

本文研究了土壤中ＳｅＯ３＾２＾－和ＳｅＯ４＾２＾－的提取并成功地用离子色谱进行分析。灵敏，简使，可用于土壤中微量ＳｅＯ４＾２＾－和ＳｅＯ４＾２＾－的同时测定，取５ｇ干土样，其检测限分别为４０和５０ｎｇ／ｇ。     

三烷基膦—铂—氢配合物的合成及NMR研究

合成了配合物ｔｒａｎｓ－ＰｔＨＸＬ２（Ｌ＝ＰＢｕ３，ＰＰｒ３，ＰＥｔ３；Ｘ＝Ｃｌ＾－，Ｂｒ＾－，Ｉ＾－，ＮＯ＾－３，ＮＯ＾－２，ＳＣＮ＾－，ＣＮ＾－），并进行了ＨＮＭＲ研究。测得Ｐｔ－Ｈ键的Ｈ的高场的化学位移δ＝－８～－２４ｐｐｍ；Ｊ＝８００～１５００Ｈｚ和Ｊｐ－Ｈ＝１３．０～１７．０Ｈｚ，鉴定了配合物的顺反异构和键合异构。研究了阴离子配体（Ｘ）及中性配体（Ｌ）对Ｐｔ－Ｈ键的δ的关系，Ｐｔ－Ｈ化学     

LaX3-C18H16N3O2Cl-H2O三元体系的相平衡

测定了ＬａＸ３－Ｃ１８Ｈ１６Ｎ３Ｏ２Ｃｌ－Ｈ２Ｏ（Ｘ＝ＮＯ＾３,Ｃｌ＾－）三元体系在３０℃时的溶度和饱和溶液的折光率。发现Ｌａ（ＮＯ３）３＝Ｃ１８Ｈ１６Ｎ３Ｏ２Ｃｌ－Ｈ２Ｏ体系有不一致溶化合物Ｌａ（Ｃ１８Ｈ１６Ｎ３Ｏ２Ｃｌ）３（ＮＯ３）３生成,而ＬａＣｌ３－Ｃ１８Ｈ１６Ｎ３Ｏ２Ｃｌ－Ｈ２Ｏ体系为简单共饱体系。     

单柱离子色谱同时分析有机酸和无机阴离子的研究

本实验以邻苯二甲酸为淋洗液，用阴离子交换柱，直接电导检测，探索了同时分析乙酸，琥珀酸，苹果酸，苯甲酸，柠檬酸，酒石酸，Ｃｌ＾－，ＮＯ２＾－，Ｉ＾－，Ｈ２ＰＯ４＾－及ＳＯ４＾２－等有机酸和无机阴离子的条件。研究了淋洗液的ＰＨ值和浓度对保留时间的影响。当浓度为０．７５ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１，ｐＨ为４．２５时，分离良好，并进行了果品和饮料等样品的测定。